钽铌化学分析方法第4部分:铁量的测定1，10—二氮杂菲分光光度法

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国家标准 GB/T15076.4一2020 代替GB/T15076.4一1994 袒锯化学分析方法 第4部分:铁量的测定 1,10-二氨杂菲分光光度法 Methodsforchemiealanalysisoftantalumandniobium Part4:Determinatioofirocontent 1,10-Phenanthrolinespectrophotometry 2020-03-06发布 2021-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB;/T15076.4一2020 前 言 GB/T15076《钼锯化学分析方法》分为16个部分 -第1部分锯中钼量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第2部分;钼中锯量的测定电感稠合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法 第3部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法; 第4部分;铁量的测定1,l0-二氮杂菲分光光度法; 第5部分;钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谐法; 第6部分;硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; -第7部分;钯中磷量的测定4-甲基-戊削-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子 体原子发射光谱法; 第8部分;碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法; -第9部分;钮中铁、铬、镍、缸、钛、铝、铜、锡、铅和错量的测定直流电弧原子发射光谱法 -第10部分:锯中铁、镍、铬、钛、错、铝和量的测定直流电弧原子发射光谱法; -第11部分锯中呻、铺、铅、锡和秘量的测定直流电弧原子发射光谱法 第12部分;钮中磷量的测定乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法; 第13部分;氨量的测定惰气熔融热导法; 第14部分:氧量的测定惰气熔融红外吸收法 第15部分氢量的测定惰气熔融热导法; 第16部分;钠量和钾含量的测定火焰原子吸收光谱法 本部分为GB/T15076的第4部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分代替GB/T15076.4一1994《钼锯化学分析方法铁量的测定》 本部分与GB/T15076.4 1994相比,除编辑性修改外主要技术变化如下 -扩大了测定范围:测定范围由“>0.020%0.30%”修改为“>0.020%~0.50%”见第1章， 1994年版的第1章) 删除了引用标准(见1994年版的第2章); 将“盐酸胫胺溶液”修改为“抗坏血酸溶液”(见3.13,l994年版的4.5); 增加了“乙酸-乙酸铵缓冲溶液”(见3.14); -将试液总体积“50mL”修改为“100mL”见6.4.1,1994年版的6.2); 增加了样品条款(见第5章); 增加了精密度条款(见第8章); 增加了试验报告条款(见第9章) 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口 本部分起草单位:宁夏东方钮业股份有限公司、广东广晟稀有金属光电新材料有限公司将西北稀有
GB/T15076.4一2020 金属材料研究院宁夏有限公司、九江有色金属冶炼有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、有色桂 林矿产地质研究院有限公司广东致远新材料有限公司 本部分主要起草人;许宁辉、黄双、张俊峰,张众,王佳丽、宣宏建、李倌,黄环,袁慧,王淑梅、许晓娜 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T15076.4一1994
GB;/T15076.4一2020 钼锯化学分析方法 第4部分铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法 范围 GB/T15076的本部分规定了1,lI0-二氮杂菲分光光度法测定钮.妮中铁含量 本部分适用于钮、锯及其氢氧化物、氧化物中铁含量的测定 测定范围:>0.020%~0.50% 原理 样品用氢氧酸,硝酸溶解,酒石酸-棚酸络合主体、氟及其他杂质元素,三价铁离子被抗坏血酸还原 为二价铁离子,在pH为5左右的缓冲溶液中,二价铁离子与1,10-二氮杂菲生成红色配合物,于分光光 度计510nm处测定其吸光度 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水 3.1氢氟酸(p=1.14g/mL) 3.2盐酸(p-1.18E/'mL. 3.3硝酸(p=1.42g/mL) 3.4乙酸(p=1.05g/ml 3.5盐酸(1+1) 3.6乙酸(1十1) 3.7酒石酸;分析纯 3.8碉酸 3.9抗坏血酸;分析纯 3.10乙酸铵;分析纯 3.111,10-二氮杂菲;分析纯 3.12酒石酸-棚酸溶液;称取10g酒石酸(3.7)和6g棚酸(3.8)于250mL烧杯中,加人80ml水,加 热溶解后,冷却,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 3.13抗坏血酸溶液(20g/L);称取2g抗坏血酸(3.9)于250mL烧杯中,加人50ml水,搅拌溶解完 全后,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 现用现配 3.14乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH=5);称取200g乙酸铵(3.10)于500mL容量瓶中,加水200ml.,加 热溶解完全,冷却,加人50ml乙酸(3.6),移人1000nmL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 3.151,10-二氮杂菲乙醇溶液(4g/L);称取4g1,10-二氮杂菲(3.11)于100ml烧杯中,加人20ml 乙醇,搅拌溶解完全后,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 3.16金属锯(>99.99%.w0.0001% 3.17金属钮(wT>99.99%,w<0.0001%).
GB/T15076.4一2020 3.18铁标准贮存溶液;称取1.0000g高纯金属铁(wh>99.99%),置于250mL烧杯中,加人50ml. 盐酸溶液(3.5),低温溶解 待溶解完全后,冷却,移人1000mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此 溶液1mL含1mg铁 3.19铁标准溶液A;准确移取10.00ml铁标准贮存溶液(3.18)于100mL容量瓶中,加人l0ml盐酸 (3.5),用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml.含100"g铁 3.20铁标准溶液B;准确移取10.00ml铁标准溶液A(3.19)于l00ml容量瓶中,加人10ml盐酸 3.5),用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含10g铁 仪器设备 分光光度计 5 样品 5.1钼粉粒度小于700m 1;锯粉粒度小于180 丛m 5.2钮粉应预先在80C一150真空烘干4h冷却至室温,并用复合铝箱袋真空包装;钼锐的氢氧化 物、氧化物应预先在105C一110C烘2h,置于干燥器中冷却至室温,备用 5.3从钼锭或锯绽顶部10cm处至中部任一部位,用刨床去除表皮后刨屑取样,其中碎屑颗粒大小要 均匀,并且颗粒要尽量小 试验步骤 6 6.1试料 称取0.20g样品,精确至0.0001g 6.2平行试验 平行做两份试验.取其平均值 6.3空白试验 随同试料做空白试验 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于30mL铂堆蜗中,用水润湿,钼试料加人2ml氢氟酸(3.1)或锯试料加人4ml 氢氨酸(3.1),滴加硝酸(3.3),低温加热至试料溶解完全,取下冷却至室温,加人20mL酒石酸-棚酸溶 液(3.12),将溶液移人预先加人10mL酒石酸-棚酸溶液(3.12)的100mL聚乙烯容量瓶中,以水稀释至 刻度,混匀 当氧化物用此法不易溶解至澄清时,可采用热压消解装置溶解试料 6.4.2按表1分取上述溶液(6.4.1)于25mL比色管中,加人2m抗坏血酸溶液(3.13),5mL乙酸-乙 酸铵缓冲溶液(3.14),2.5mL1,10-二氮杂菲乙醇溶液(3.15),(每加一种试剂均需混匀),以水稀释至刻 度,摇匀,放置5min
GB;/T15076.4一2020 表1分取体积及比色皿 铁的质量分数/% 试液总体积/ml 分取试液体积/ml 比色皿/cm >0.020%0.00% l00 10 >0.060%0.30% 100 10 >0.30%一0.50% 100 6.4.3将部分溶液(6.4.2)按表1移人比色m中,以水为参比,于分光光度计波长510nm处测量其吸 光度 6.4.4减去随同试料空白溶液的吸光度,从工作曲线上查得相应的铁量 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1分别移取0ml1.00ml,2.00ml,3.00ml、4.00mL,5.00ml,6.00ml铁标准溶液B(3.20)于 25mL比色管中,加人5mL酒石酸-棚酸浴液(3.12),其余操作按6.4.2一6.4.3进行 6.5.2减去试剂空白的吸光度,以铁量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 试验数据处理 铁含量以铁的质量分数w计,按式(1)计算 V ×10-" n1" ×100% wp m 式中 从工作曲线上查得的铁量,单位为微克(g); 7n V 试液总体积,单位为毫升(mL); -试料的质量,单位为克(g); 1o V -分取试液体积,单位为毫升(mL). 所得结果至小数点后三位 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性眼()按表2数据采用线 性内插法或外延法求得 表2重复性限 铁的质量分数/% 0,023 0.068 0,118 0.251 0,473 r/% 0.002 0.003 0,005 0,010 0,017 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,两个测试结果的
GB/T15076.4一2020 绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5% 再现性限(R)按表3数据采用线 性内插法或外延法求得 表3再现性限 铁的质量分数/ % 0.023 0.068 0.118 0.251 0.473 R/% 0.002 0.004 0.006 0.011 0.019 试验报告 试验报告应包括下列内容 -试验对象; 本部分编号; -结果; 观察到的异常现象; 试验日期

GB/T15076.4-2020 钽铌化学分析方法第4部分:铁量的测定——1,10—二氮杂菲分光光度法

GB/T15076.4-2020 钽铌化学分析方法第4部分:铁量的测定采用1,10—二氮杂菲分光光度法实现。该方法适用于钽铌合金中铁含量在0.0005%~0.2%范围内的测定。

铁量的测定步骤如下：

1. 取钽铌合金样品0.1g，加入2mL盐酸和2mL硝酸，加热至溶解，并蒸干至白热，冷却后再次加入1mL盐酸和1mL硝酸，加入适量过氧化氢，加热至溶解并蒸干。

2. 加入10mL硝酸，煮沸3min左右，冷却后加入50mL去离子水，并用滤纸过滤掉残渣。

3. 取5mL上清液，加入5mL缓冲液（6.4g/L柠檬酸二钠+7.1g/L柠檬酸单钠），加入1,10—二氮杂菲指示剂混合液。然后用0.05mol/L碘化钾标准溶液滴定，直至颜色由红变为黄，记录滴定体积V1。

4. 取5mL去离子水作为空白对照试验，重复步骤3，得到碘化钾标准溶液的消耗体积V2。

5. 计算样品中铁的质量分数，公式如下：

样品中铁的质量分数（%）= 1.92 × V × C / M

其中，V为滴定体积的平均值，单位为mL；C为碘化钾标准溶液的浓度，单位为mol/L；M为取样品的质量，单位为g。

GB/T15076.4-2020规定了该方法的精密度、准确度、加标回收率等评价指标，并提供了样品处理、仪器设备、试剂与药品、环境要求等相关内容。

总之，GB/T15076.4-2020 钽铌化学分析方法第4部分:铁量的测定——1,10—二氮杂菲分光光度法是一种非常实用的分析方法，能够对钽铌合金中的铁含量进行精确测定。此标准的实施可以有效提高钽铌合金产品的质量，推动钽铌合金产业的健康发展。

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钽铌化学分析方法第4部分:铁量的测定1，10—二氮杂菲分光光度法

2022/7/25 10:45:50 现行

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