二氧化锡化学分析方法第7部分：盐酸可溶物的测定重量法

二氧化锡化学分析方法第7部分：盐酸可溶物的测定重量法

国家标准 GB/T23274.7一2009 二氧化锡化学分析方法 第7部分;盐酸可溶物的测定 重量法 Methodsforchemicalanalysisofstannicoxide Part7:Determinationofsolublematterinhydroehloricaeid Gravimetricmethod 2009-01-05发布 2009-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23274.7一2009 前 言 GB/T23274一2009(二氧化锡化学分析方法》共分为8个部分 第1部分:二氧化锡量的测定碘酸钾滴定法; 第2部分;铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法; 第3部分呻量的测定呻锄钼蓝分光光度法; 第4部分;铅,铜量的测定火焰原子吸收光谱法 第5部分:绐量的测定孔雀绿分光光度法; 第6部分;硫酸盐的测定目视比浊法; 第7部分;盐酸可溶物的测定重量法; 第8部分;灼烧失重的测定重量法 本部分为第7部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草 本部分由柳州华锡集团有限公司,云南红河出人境检验检疫局参加起草 本部分主要起草人,;海兰,韩红兰、张红玲,林文霜,江寨伸,黄丽英,胡显炜
GB/T23274.7一2009 二氧化锡化学分析方法 第7部分;盐酸可溶物的测定 重量法 范围 GB/T23271的本部分规定了二氧化锡中盐酸可溶物的测定方法 本部分适用于二氧化锡中盐酸可溶物的测定,测定范围为0.10%~0.80% 方法提要 试料采用在水浴上加人盐酸溶解可溶性物质,经过滤、蒸发、灼烧后,重量法测定二氧化锡中的盐酸 可溶物 试剂 试验用水为三级蒸水 3.1高氧酸(pl.67g/mL). 3.2盐酸(1十1 试样 试样需密封包装 分析步骤 5.1测定次数 独立地进行2次测定,取其平均值 5.2空白试验 随同试样做空白试验 5.3测定 5.3.1称取10.0g试样(m),精确至0.0001g,置于300ml烧杯中,加人80ml盐酸(3.2),用玻璃棒 搅拌试样,盖上表面皿,低温加热至沸 置于沸水浴上加热浸出30nmin 取下烧杯,流水冷却至室温 用水将试液连同沉淀一起移人100ml容量瓶中,并稀释至刻度,混匀,静置片刻 5.3.2用慢速双层定量滤纸干过滤,弃去初滤液约10mL,移取50mL滤液于烧杯中,蒸至约31 3ml一 5mL 用水移人预先经800C恒重的30ml瓷堆蜗(mi)中,加人lmL高氯酸(3.1),于低温电炉上燕发 高氯酸冒白烟至尽 5.3.3将瓷堆蜗移人已升温至800C的高温炉中,灼烧30min,取出冷却1nmin~2min,放人干燥器中 冷却30min,称量(mn) 分析结果的计算 按式(1)计算盐酸可溶物的质量分数,数值以%表示: 7121 wu= ×l100 n
GB/T23274.7一2009 式中: 瓷堪蜗的质量,单位为克(g); m -瓷堆蜗及灼烧残渣的质量,单位为克(g); 试料的质量,单位为克(g). n 所得结果表示至小数点后三位 精密度 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限()按表1数据采用线性 内插法获得 表1重复性 w/% 0.258 0.031 0.683 r/% 0.006 0.076 0.034 7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差 表2允许差 许 差 盐酸可溶物含量质量分数 允 0.100.50 0.10 >0.500.80 0.20 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可用控制标样替代,每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核