GB/T40897-2021
化妆品中碱金属硫化物和碱土金属硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
Determinationofalkalisulfidesandalkalineearthsulfidesincosmetics—Methylenebluespectrophotometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）Y42
- 国际标准分类号（ICS）71.100.70
- 实施日期2022-06-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小702.93KB
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化妆品中碱金属硫化物和碱土金属硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
国家标准 GB/T40897一2021 化妆品中碱金属硫化物和碱土金属 硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法 Determinationofalkalisulfidesandalkalineearthsulfidesicosmetics Methyenebluespectrophotometricmethod 2021-11-26发布 2022-06-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/T40897一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020(标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草
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本文件由轻工业联合会提出
本文件由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口
本文件起草单位:上海市质量监督检验技术研究院、上海香料研究所
本文件主要起草人:林琳、薛峰、王莹、邢朝宏、马跃龙、顾宇翔、彭亚锋、杨斌
GB/T40897一202 引 言 本文件只提供检测化妆品中碱金属硫化物和碱土金属硫化物中硫总量的方法
由于此两类硫化物 品种多,它们在化妆品中又有不同限量,当根据本文件得到检测结果后,判断是否超标需综合考虑化妆 品标签标示的成分、化妆品生产企业提供的原料进样记录等来确定
GB/T40897一2021 化妆品中碱金属硫化物和碱土金属 硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法 范围 本文件描述了化妆品中碱金属硫化物和碱土金属硫化物的亚甲基蓝分光光度测定方法的原理,试 剂和材料、仪器设备,试验步骤,试验数据处理、回收率、精密度等内容
本文件适用于水剂膏霜和乳液类脱毛化妆品中碱金属硫化物和碱土金属硫化物含量的测定
小g 本文件碱金属硫化物和碱土金属硫化物(以硫计)的方法检出限为3mg/kg,定量限为10mg 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款
其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 原理 在酸性介质中,碱金属硫化物和碱土金属硫化物生成硫化氢气体,用氮气流将硫化氢带出,生成的 硫离子在高铁离子存在的酸性溶液中与N,N-二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝,于665nm波长处定 量测定
5 试剂和材料 除非另有规定,仅使用分析纯试剂
5.1水,GB/T6682,三级
5.2硫酸;(H.SO)=1.84g/m 5.3盐酸;(HCl)=1.19g/mL,优级纯
5.4氢氧化钠
5.5N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐[NH.C,HNCH,)2HC]
5.6硫酸铁铵[Fe(NH)(sO12H.O]
5.7可溶性淀粉
5.8乙酸锌[Zn(CH,coo);2H.O]
5.9碘
GB/T40897一202 5.10碘化钾
5.11硫代硫酸钠(NaS.,O
5H.O). 5.12无水碳酸钠
5.13氨水:;p(NH,
H.O)=0.9 乱/'mL 5.14硫化钠(Nas9Hl.O). 5.15乙酸
5.16硫酸溶液[1+5(体积比];量取20ml硫酸(5.2)缓慢注人100mL水中冷却 5.17盐酸游液[1十1(体积比门量取250m盐酸(5.3)缓慢注人250mL水中,冷却 5.18饱和乙酸觞氨悬浮溶液;称取10.0g乙酸镐(5.15溶解于50ml水中,加氨水(5.13)至出现沉 淀再溶解,用水稀释至100 与氢氧化钠溶液(5.19)等体积混合,临用现配 ml
5.19氢氧化钠溶液(p=10g/L)称取10.0g氢氧化钠(5.围)溶于1000mL水中,摇匀
5.20N，N-二甲基对苯二胺溶液:p[NH.C,HN(CH.).2HC]=2g/L
称取2.0gN，N-二甲基 对苯二胺盐酸盐(5.5)溶于700ml水中,缓缓加人200ml硫酸(5.2),冷却后用水稀释至1000mL 边加边摇匀,避免局部过热
此溶液室温下贮存于密闭的棕色瓶内,冷藏保存
5.21碗酸铁铵溶液;p[Fe(NH))(so.)] ]-100g/儿
称取25.0g硫酸铁铁(5.6)溶于100mL水中 缓缓加人5.0ml硫酸(5.2),冷却后用水稀释至250mL,边加边摇匀,避免局部过热
溶液如出现不溶 物,应过滤后使用
5.22淀粉游液;[(C,H.O.)]=10g/L
称取1.0g可溶性淀粉(5.7)用少量水调成糊状,慢慢倒人 50m沸水,继续煮沸至溶液澄清,定容至100mL冷却后贮存于试剂瓶中
临用现配
乙酸锋溶液:p[Zn(CH,coo)]=1g/L
称取1.20迟乙酸锌(5.8),溶于少量水中,稀释至 5.23 000ml 5.24碘标准溶液;c(1/21,)=0.01nmol/L
按照GB/T6o1标准要求配制和标定,也可购买市售商品 化试剂 5.25硫代硫酸钠标准溶液;c(NaS.o,)=0.1nmol/L
按照GB/T6o1标准要求配制和标定,也可购 买市售商品化试剂
5.26硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na.s.O.)=0.01nmol/几
准确吸取10.00mL
硫代硫酸钠标准溶液 (5.25)于100m棕色容量瓶中,稀释至标线,摇匀
临用现配
5.27硫化物标准贮备液;p(S 100mg/L
取一定量硫化钠(5.14)于布氏漏斗中,用水淋洗去除表 面杂质,用干滤纸吸去水分后,称取0.75g于100mL.水中溶解,用中速定量滤纸过滤至1000m棕色 容量瓶中,定容
制备过程中,考虑硫化物稳定性,应严格按照要求进行配制,临用现配并标定,标定方 法见附录A,也可直接购买市售有证标准物质
5.28硫化物标准使用液;(S-)=10.00mg/L
移取一定量新标定的硫化物标准贮备液(5.27)到已 加人2.0mL氢氧化钠溶液(5.19)和80nm水的100mL棕色容量瓶中,用水定容,配制成含硫离子质 量浓度为10.00mg/L的硫化物标准使用液
临用现配
5.29氮气:纯度不小于99.99%
5.30防爆玻璃珠 6 仪器设备 6.1分光光度计:具10mm比色皿
6.2硫化物酸化-吹气-吸收装置(见附录B):各连接管均采用硅胶管,或原理类似氮吹蒸僧装置
6.3分析天平;感量为0.01g和0.0001g 6.4比色管:100ml具塞比色管
GB/T40897一2021 6.5 -般实验室常用仪器和设备
试验步骤 7.1试样的制备 7.1.1不含硫醇类样品;称取1g样品(精确至0.001g,若硫化物浓度高,可酌情少取样品),转移至反 应瓶中,加人100ml水及防爆玻璃珠(5.30)
量取10.0mlL氢氧化钠溶液(5.19)于100ml具塞比色 管中作为吸收液,导气管下端插人吸收液液面下,以保证吸收完全
连接好酸化-吹气-吸收装置,将加 热套温度升至80C后,开启氮气(5.29),调整氮气流量至0.3L/min,通氮气5min.以除去反应体系中 的氧气
关闭分液漏斗活塞,向分液漏斗中加人20ml盐酸溶液(5.17).打开活塞将酸缓慢注人反应 瓶中,维持氮气流量为0.3L/nmin
30min后,停止加热,调节氮气流量至0.6L/nmin吹气5min后关 闭氮气
用少量水冲洗导气管,并人吸收液中,待测
7.1.2含硫醇类样品用饱和乙酸氨悬浮溶液(5.18)代替氢氧化钠溶液(5.19)作为吸收液,按照7.1.l 步骤操作,离心收集沉淀物,转移沉淀并人吸收液中,待测
7.1.3平行做两份试验
7.1.4试样制备过程中,应保持吹气-蒸装置的气密性,避免发生漏气
若发生漏气,试样作废,重新 取样
7.2标准曲线的绘制 取6支100ml具塞比色管,各加10.0mL氢氧化钠溶液(5.19),分别取0.00mL、1.00ml 2.00mL、4.00ml,6.00mL和8.00mL
硫化物标准使用液(5.28)移人各比色管,加水至约60mL,沿比 色管壁缓慢加人10.0ml.N，N-二甲基对苯二胺溶液(5.20),立即密塞并缓慢倒转一次,开小口沿壁加 人1.0ml硫酸铁铵溶液(5.21),立即密塞并充分摇匀
放置30min后,用水稀释至标线,摇匀
使用 10 nmm比色皿,以水作参比,在波长665nm处测量吸光度
以硫化物含量(4g)为横坐标,以相应的减 空白后的吸光度值为纵坐标绘制标准曲线
显色时,N，N-二甲基对苯二胺溶液和硫酸铁铵溶液均应沿比色管壁缓慢加人,然后迅速密塞混 匀,避免硫化氢逸出损失
7.3试样的测定 取下比色管,加水至约mL,沿比色管壁缓侵加人10.o mlN，N-二甲基对苯二胺溶液(5.20). 立即密塞并缓慢倒转一次,开小口沿壁加人1.0mL硫酸铁铵溶液(5.21),立即密塞并充分摇匀
放置 30min后,用水稀释至标线,摇匀
使用10mm比色皿,以水作参比,在波长665nm处测量吸光度
7.4空自试验 除不称取试样外,均按7.1一7.3步骤与测试平行进行测定
试验数据处理 8 化妆品中碱金属硫化物和碱土金属硫化物的含量(以s-计)按式(1)计算 1000 C× X= m又1000 式中: x -化妆品中碱金属硫化物和碱土金属硫化物的含量(以S计),单位为毫克每千克(mg/kg);
GB/T40897一202 -从标准曲线上查到相应的硫化物的含量(应扣除空白值),单位为微克(4g); n -称取样品的质量,单位为克(g). 所得结果保留三位有效数字
g 回收率 在添加浓度为10.0mg/kg~200.0 mg/kg范围内,回收率为82.1%98.3%
10精密度 在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%
GB/T40897一2021 附 录 A 资料性) 硫化物标准溶液标定方法 A.1硫化物标准溶液标定方法 在250ml碘量瓶中,依次加人10.0ml氢氧化钠溶液(5.19),10.00mL待标定的硫化物标准贮备 液(5.27),20.00mL
碘标准溶液(5.24),用水稀释至约60mL,加人5.0m硫酸溶液(5.16),立即密塞 摇匀,于暗处放置5min
取出后,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.26)滴定至溶液呈淡黄色时,加1mL 淀粉溶液(5.22),继续滴定至蓝色刚好消失,记录硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量
同时用10.00mL 水代替待标定的硫化物标准贮备液进行空白试验
A.2计算公式 硫化物标准贮备液的浓度按式(A.l)计算 V一V×c(NaeS.O.×16.03×1000 o(S-= 10.00 式中 (S-) -硫化物标准贮备液的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); 滴定硫化物标准贮备液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) 滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL): V c(NaS,O -硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 16.03 -硫化物(1/2S-)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 0.00 待标定的硫化物标准贮备液体积,单位为毫升(mL)
GB/T40897一2021 附 录 B 资料性) 硫化物酸化-吹气-吸收装置 硫化物酸化-吹气-吸收装置见图B.1
氮' 标引序号说明: -可控恒温加热套; -反应瓶; -加酸分液漏斗; -比色管 -冷凝管
图B.1硫化物酸化-吹气-吸收装置
化妆品中硫化物测定方法
化妆品中的硫化物主要包括碱金属硫化物和碱土金属硫化物，这些成分对人体健康有潜在的危害。因此，对于化妆品中硫化物的含量进行准确的测定至关重要。
GB/T40897-2021标准是基于亚甲基蓝分光光度法的测定碱金属硫化物和碱土金属硫化物的方法。该方法使用了复杂的化学反应，从而使硫化物与亚甲基蓝形成络合物，通过比色法测定络合物的吸光度来检测硫化物的含量。
该方法具有以下优点：
- 灵敏度高：可以检测到微量的硫化物，下限可达0.01mg/kg
- 准确性好：方法的重复性和精密度均满足要求
- 操作简便：样品制备简单，无需昂贵的仪器设备
但是，该方法也存在着一定的局限性。例如，亚甲基蓝会受到其他物质的干扰，导致测定结果的误差。因此，在实际应用中需要注意样品的前处理和干扰物质的去除。
总之，GB/T40897-2021标准提供了一种可靠的测定化妆品中碱金属硫化物和碱土金属硫化物的方法，可以为化妆品行业的质量监控提供参考。
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