GB/T39701-2020
粉煤灰中铵离子含量的限量及检验方法
Limitandtestmethodofammoniumioncontentinflyash
- 中国标准分类号（CCS）Q11
- 国际标准分类号（ICS）91.100.10
- 实施日期2021-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数15页
- 文件大小1.13M
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粉煤灰中铵离子含量的限量及检验方法
国家标准 GB/T39701一2020 粉煤灰中铵离子含量的限量及检验方法 Limitandtestmmethodofammoniumioneontentinlyash 2020-12-14发布 2021-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/39701一2020 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由建筑材料联合会提出
本标准由全国水泥标准化技术委员会(SAC/TC184)归口
本标准起草单位:建筑材料科学研究总院有限公司、中广核工程有限公司、长江三峡集团 有限公司、中交一公局厦门检测技术有限公司北京金隅水泥节能科技有限公司、华电电力科学研究院 有限公司、华北电力科学研究院有限责任公司、水利水电科学研究院、中交路桥北方工程有限公司 中铁检验认证中心有限公司、深圳市水务工程检测有限公司阳江市大地环保建材有限公司、铁道 科学研究院集团有限公司铁道建筑研究所建材检验认证集团股份有限公司、重庆大学,甘肃智通 科技工程检测咨询有限公司重庆华珞粉煤灰开发有限责任公司,河北建设集团股份有限公司、中核混 凝土股份有限公司、贵州名川粉煤灰有限公司、厦门益材粉煤灰有限责任公司、水利水电第四工程 局有限公司、成都建工预筑科技有限公司、广州铁诚工程质量检测有限公司、贵州卓圣丰业环保新型材 料开发有限公司、中铁上海工程局集团有限公司、铁正检测科技有限公司、徐州市宏达土木工程试验室 有限责任公司、重庆市羚农建设集团有限公司、中建西部建设股份有限公司、昆山市建设工程质量检测 中心、荏平信源环保建材有限公司、贵州水利实业有限公司、赛默飞世尔科技()有限公司,山东鲁北 企业集团总公司、重庆建工市政交通工程有限责任公司、株洲宏信科技发展有限公司、中建新疆建工(集 团)有限公司
本标准主要起草人:郑旭、刘晨、裴新意,李文伟、王辉诚、朱文尚、杜勇、彭桂云、朱正贵、黄斌、陆超、 王群英、,谢生华、董晓丽、王振华、吴华成、康玺、孔祥芝、纪国晋、张格、崔健、萧瑛、崔敬轩、王峰、黄增财 刘丹娜、王超生、张乐、李昊、吴文鑫、于会来、粱坤跃、李坚荣、谭盐宾、王智,李娟、曹自俊、蒋陶渝 韩军卫、杜勇欣、胡德华、沈彦君、吴志伟、李锋、黄明辉、王新明、陈卓祥、股枝荣、鲁爱民、付廷波、 徐大宁,李善植、王军、梅菁、宋世霞、黄国秋、王志军、田莉、吕天宝、邓程鸿、邓晓阳、黄仁阔、阳长江 潘长河、魏丽颖、温培艳、周卫青
GB/39701一2020 粉煤灰中铵离子含量的限量及检验方法 范围 本标准规定了粉煤灰中铵离子含量的限量及检验方法
本标准适用于作水泥混合材砂浆和混凝土掺合料的粉煤灰及指定采用本标准的其他材料
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12573水泥取样方法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件
3.1 粉煤灰中铵离子 ammOniumi0n inly ash 附着在粉煤灰表面,以NH+形式存在的铵离子
3.2 粉煤灰铵离子含量系列标准样品seriesstandardlspeeifieationsfordeterminingammoniumcontent oflyash 不同浓度铵离子含量的标准样品
注用于对比分析以减少粉煤灰中铵离子含量的检验误差
技术要求 粉煤灰中铵离子含量不大于210mmg/kg
样品的制备 粉煤灰样品应具有代表性和均匀性,采用缩分器或四分法缩分至约100g待测样品,装人密封、洁 净、干燥的容器中,充分混匀
检验方法 蒸僧滴定法(基准法,电极法(代用法,纳氏试剂分光光度法(代用法)和离子色谱法(代用法),分 别按附录A、附录B、附录C和附录D进行
当有争议时以蒸圜滴定法为准
GB/T39701一2020 检验规则 7.1编号及取样 粉煤灰出厂前按同种类、同等级编号和取样
散装粉煤灰和袋装粉煤灰应分别进行编号和取样
不超过500t为一编号,每一编号为一取样单位
当散装粉煤灰运输工具的容量超过该厂规定出厂编 号吨数时,允许该编号的数量超过取样规定吨数
粉煤灰质量按干灰(含水量小于1%)的质量计算
取样方法按GB/T12573进行,可连续取,亦可从10个以上不同部位取等量样品,总量至少1kg 缩分为两等份
一份由卖方保存40d,另一份由买方按本标准规定的项目和方法进行检验
粉煤灰样 品应在环境温度不高于30C的条件下,密封保存于两层以上的塑料袋中
注:必要时,买方可对粉煤灰进行随机抽样检查
7.2检验 有下列情况之一时,应增加粉煤灰铵含量的检验频率 电厂运行状态不稳定时生产的粉煤灰; 电厂生产的粉煤灰铵离子含量有超标记录或波动较大时; 电厂脱硝催化剂长时间运行后生产的粉煤灰
7.3判定规则 粉煤灰中铵离子含量符合第4章的技术要求时,判为检验合格
若不符合要求,对本批留样粉煤灰 进行复检,以复检结果判定
7.4检验报告 检验报告内容应包括出厂编号和铵离子含量
7.5仲裁 对粉煤灰中铵离子含量有争议时,双方应将认可的样品签封,送共同认可的第三方质量监督检验机 构进行仲裁检验
GB/39701一2020 录 附 A 规范性附录 粉煤灰中铵离子含量检验方法蒸滴定法 A.1原理 将粉煤灰与水混合,调整pH值至碱性,进行蒸溜,用稀碗酸溶液吸收蒸溜出的NH,使粉煤灰中 铵离子转移至蒸溜液中
以甲基红-亚甲基蓝混合指示剂为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量 的硫酸,通过蒸僧液中的NH+含量,计算出粉煤灰中的铵离子含量
A.2试验的基本要求 A.2.1测试要求 每项测定的次数规定为两次,两次测定结果之差应在所列的允许差(见表A.l)内,用两次测定结果 的平均值表示测定结果
本标准规定的空白试验,在蒸僧水品质不变的情况下,可每隔3个月进行一次 建议使用粉煤灰铵离子含量系列标准样品减少测定误差
所有的滴定过程可用针管称量法代替滴定管量取溶液的方法
A.2.2质量、体积和结果的表示 质量用“克(g)”"表示,精确至0.001g
滴定管的体积用“毫升(mL)"表示,读数精确至0.01lmL 针管的表示方式参见滴定管
标准滴定溶液的浓度和体积比保留三位有效数字
除另有说明外,各项分析结果均以质量分数计 粉煤灰中铵离子含量单位为mg/kg,保留至小数点后一位 数值的修约按GB/T8170进行
A.2.3空白试验 不加人粉煤灰,使用相同量的试剂,按照相同的测定步骤进行试验
A.2.4试剂总则 除另有说明外,所用试剂应不低于分析纯,优先选用优级纯
用于标定的试剂应为基准试剂
所用 水应不低于GB/T6682中规定的三级水的要求，一般采用蒸僧水
本标准所列市售浓液体试剂的密度指20C的密度(p),单位为克每立方厘米(g/cm. 在化学分析中,凡未标注浓度的酸均指市售的浓酸
除另有说明外,标准滴定溶液的有效期为3个月,如果超过3个月,重新进行标定
A.3试剂和材料 A.3.1硫酸(H,SO. 1.84g/em',质量分数95%98%
GB/T39701一2020 A.3.2氢氧化钠(NaoH 化学纯
A.3.3邻)苯二甲酸氢钾(CHKO. 基准试剂
A.3.4乙醇C.IH.,OH 乙醇的体积分数为95%
A.3.5酚酞指示剂溶液(10g/L 将1g酚酞溶于100ml乙醇(A.3.4)中
A.3.6硫酸溶液c(1/2H.SO)=0.1mol/L 量取3mL硫酸,缓缓注人1000mL水中,冷却,摇匀
A.3.7氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mo/L A.3.7.1氢氧化钠标准滴定溶液的配制 称取20【氢氧化纳(Nao游于水后,加水稀释至5L,充分摇匀,忙存于塑料瓶中 A.3.7.2复氧化钠标准滴定溶液的标定 采用邻苯二甲酸氢钾作为基准物标定氢氧化钠标准滴定溶液
称取0.5g(m)邻苯二甲酸氢钾 C,H,KO,基准试剂),精确至0.000lg,置于300ml烧杯中,加人约200ml冷水(预先新煮沸过并 冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚瞅呈微红色),搅拌使其溶解,加人6一7滴酚歌指示剂溶液(A.3.5),用 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,记录消耗的氢氧化标准滴定溶液的体积(V
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式(A.l)计算 m1×1000 A.1 204.2×V 式中 氢氧化触标准滴定游液的浓度,单位为摩尔每升(mlL) -邻举二甲酸氨钾的质量,单位为克(e) 7 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V 邻苯二甲酸气钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol). 204.2 A.3.8甲基红-亚甲基蓝混合指示液 0ml甲基红-乙醇溶液(2g/L);将0.1g甲基红溶于50ml乙醇(A.3.4)中
50mL亚甲基蓝-乙醉溶液(1g/L);将0.05发亚甲基蓝溶于50ml.乙醇(A.3.4)中
将50mL甲基红-乙醉溶液(2g/L)和50ml，亚甲基蓝-乙醇溶液(1g/L)混合,得到甲基红-亚甲基 蓝混合指示液
GB/39701一2020 A.4仪器与设备 A.4.1天平 A.4.1.1分析天平;分度值不大于0.0001g A.4.1.2电子天平;分度值不大于0.01g A.4.2玻璃容量器皿 A.4.2.1500mL蒸憎瓶
A.4.2.250mL碱式滴定管
A.4.2.3250mL、300mL烧杯 A.4.2.420mL移液管
注:建议使用移液枪
A.4.2.51000ml容量瓶
A.4.2.6250ml量简
A.4.31000W电热套 容量500ml A.4.4医用注射器 容量不小于30ml A.5试验步骤 A.5.1蒸圜液的制备 称取10g粉煤灰样品m2),准确至0.01g,放人250mL
烧杯中
另用量简A.4.2.6)量取约 210mL蒸馏水,将蒸水与粉煤灰混合均匀并移人500mL蒸馏瓶(A.4.2.1)中
为使粉煤灰能全部转 人蒸憎瓶中,烧杯应冲洗两次
在蒸馏瓶中加人约0.2氢氧化钠纳(A.3.2),迅速连接好蒸装置并确保密封以防氨逸出,待蒸
移取20.00mL硫酸溶液(A.3.6)于250nmL烧杯中,加人3~4滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液 A.3.8).将燕馏瓶出口玻璃管插人烧杯底部硫酸溶液中
加热燕,当烧杯内蒸液体积达到200mL后停止加热,卸下蒸瓶,用水冲洗冷凝管,并将洗涤 液收集在烧杯中
A.5.2滴定 用氢氧化钠标准溶液(A.3.7)回滴蒸后收集到烧杯中的溶液,直至指示剂由亮紫色变为灰绿色 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积为V2
A.5.3空白试验 按照A.5.1~A.5.2同样的分析步骤、试剂和用量,不加粉煤灰试料进行平行操作,制备空白试样两 份,测定空白试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,并取平均值V
试验用水不变的情况下,空白试 验只进行一次
GB/T39701一2020 A.5.4计算 粉煤灰中铵离子含量w按式A.2)计算
V,一V×c×0,01804 ×10" A.2 7= mm2" 式中: 粉煤灰中铵离子含量,单位为毫克每千克(mg/kg); u 氢氧化钠标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/儿L) -滴定试料溶液消耗氢氧化钠标准溶液体积,单位为毫升mL); Vy -空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积,单位为毫升(mL) V 0.01804 与1.00ml氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的铵离子 的质量,单位为千克每摩尔(kg/mol) n -试料质量,单位为克(g). A.6允许差 本标准所列允许差均为绝对偏差
同一试验室的允许差是指;同一分析试验室同一分析人员或两个分析人员),采用本标准所列方法 分析同一试样时,两次分析结果应符合允许差(见表A.1)规定
如超出允许范围,应在短时间内进行第 三次测定(或第三者的测定),测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时,则取其平 均值,否则,应查找原因,重新按上述规定进行分析
不同试验室的允许差是指;两个试验室采用本标准所列方法对同一试样各自进行分析时,所得分析 结果的平均值之差应符合允许差(见表A.l)规定
表A.1测定结果的允许差 单位为毫克每千克 含量范围 不同试验室的允许差 成分 同一试验室的允许差 20 二300 40 铵离子含量 30 >300 50
GB/39701一2020 附录B 规范性附录) 粉煤灰中铵离子含量检验方法电极法 B.1原理 将粉煤灰与水混合,使粉煤灰中铵离子转移至滤液中,用滤纸过滤混合液
然后通过向滤液中加人 -定量的离子强度调节剂使待测液pH值>12,将滤液中的NH+转换成NH,使用高性能氨气敏电极 分析测定滤液中NH的含量,计算出粉煤灰中的铵离子含量
B.2试验的基本要求 同A.2. B.3试剂和材料 B.3.1氯化铵 将氯化铵(NH,Cl,优级纯)在110C下烘干2h,在干燥器中冷却至室温,密闭避光保存
B.3.2氨储备液(1mg/mL,NH 准确称取0.3142只经105C干燥1h的氧化铵
用少量水溶解,移人100m容量瓶中,用水稀释 至刻度线,摇匀,此溶液1ml含1.00mg氨
B.3.3氨标准溶液的配制 试验开始前,将氨储备液(B.3.2)按以下要求逐级稀释成浓度差为10倍的氨标准溶液
氨标准溶液1(0.1mg/mL,NH,)测试前用移液管准确移取10ml氨贮备液(B.3.2)于 a 00mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
氨标准溶液2(0.01nmg/mL,NH,)测试前用移液管准确移取10mL氨标准溶液1于100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
氨标准溶液3(0.001mg/ml,NH);测试前用移液管准确移取10ml氨标准溶液2于 00mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
B.3.4离子强度调节剂ISA 离子强度调节剂为高性能氨气敏电极专用试剂,用于调节待测溶液pH值,为测量过程提供稳定的 背景离子强度
B.4仪器与设备 电子天平;分度值不大于0.01g" B.4.1 B.4.2分析天平:分度值不大于0.0001g
GB/T39701一2020 B4.3高性能氨气敏电极
B.4.4铵离子分析仪
B4.5磁力搅拌器
B.4.6玻璃容量器皿;100ml容量瓶、50ml.量筒、25ml烧杯.250ml烧杯 B.4.7滤纸;有条件时使用玻璃纤维滤纸进行过滤
如使用快速定量滤纸,应进行空白试验,扣除快速 定量滤纸中NH十的影响
B.4.8pH试纸:广泛试纸(114)
B.5试验步骤 B.5.1高性能氨气敏电极斜率的校对 按测定仪器及电极使用说明书,用氨标准溶液1、氨标准溶液2、氨标准溶液3(B3.3)对氨气敏电极 进行校正,当溶液温度在20C25C时,电极斜率应在一54mV一60mV之间
B.5.2滤液的制备 称取10只粉煤灰样品(m.),准确至0.01g,放人250m烧杯中
准确吸取100mL蒸馏水于盛有 粉煤灰样品的烧杯中,放人搅拌子,置于磁力搅拌器上,控制搅拌速度300r/mim,连续搅拌10min,停 止搅拌,用快速定量滤纸过滤,滤液密封保存,待测
B.5.3测定 取待测溶液20mL于25mL烧杯中,放人搅拌子,置于磁力搅拌器上,加人离子强度调节剂 B.3.4)调节待测液,使得待测溶液pH值>12,启动磁力搅拌器并保证待测试样液面平稳
当待测溶 液温度在20C25C时,将氨气敏电极插人待测溶液中,注意电极不要碰到磁力搅拌棒,待电极示值 稳定时读数D
测定完成后,应及时用蒸懈水冲洗氨气敏电极,直至电极示值不高于0.01mg/kg
为保证被测溶 液的数据可靠,连续测量时,每2h使用接近被测溶液浓度的氨标准溶液(B.3.3)进行一次验证,当验证 值与标准值偏差大于5%时,应对电极进行重新校正
B.5.4空白试验 按照B.5.1一B.5.3同样的分析步骤,不加粉煤灰试料进行平行操作,制备空白试样两份,用电极测 定空白试样,并取平均值D.
对于同一批样品,D只做一次
B.5.5计算 粉煤灰中锁离子含量w按式(B.)计算
D-D)x100 ×1.059 (B.1 C= m 式中 -粉煤灰中铵离子含量,单位为毫克每千克(mg/kg); Z心 D -测定被测粉煤灰样品时的电极示值,单位为毫克每升(mg/L); 空白试验时的电极示值,单位为毫克每升(mg/L); D 100 -粉煤灰滤液制备时准确吸取的蒸僧水体积,单位为毫升(mL);
GB/39701一2020 -粉煤灰试样的质量,单位为克(g); ms 1.059 -氨对铵离子(NH+)的换算系数
B.6允许差 同A.6
GB/T39701一2020 附 录 规范性附录) 粉煤灰中铵离子含量检验方法纳氏试剂分光光度法 C.1原理 将粉煤灰与水混合,调整pH值至碱性进行燕馏后,用稀硫酸溶液吸收燕榴出的NH!,使粉煤灰中 铵离子转移至蒸馏液中
以铵离子(NH+)形式存在的氨氨与碘化汞和碘化钾的碱性溶液反应,生成 淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测定吸光度,通过蒸馏液中 的氨氮含量,计算出粉煤灰中的铵离子含量
C.2试验的基本要求 同A.2
C3试剂和材料 c.3.1酒石酸钾钠 称取50.0g酒石酸钾钠溶于100mL.水中,加热煮沸以驱除氨,冷却后稀释至100mL,用时现配
C.3.2纳氏试剂[碘化汞-碘化钾-氢氧化钠(Hgl-KI-NaoH)溶液] 称取16.0g氧氧化钠,溶于50mL水中,冷却至室温
称取7.0g碘化钾和10.0g碘化汞,溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加人到上述50ml氢 氧化钠溶液中,用水稀释至100mL
贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,避光存放,有效期 1年
C.3.3氢氧化钠溶液(200g/L) 称取20g氢氧化钠溶于水中,加水稀释到100mL
C.3.4氨氮标准溶液 C.3.4.1氨氮标准储备液(1000g/ml 称取3.8190g已在100105笔干燥过2h的氧化铵(NH,Cl,优级纯,溶于水中,移人 1000mL容量瓶中,用水稀释至标线
此溶液含氨氮(N)1000!g/m 此溶液可在2C5保存1个月
C.3.4.2氨氮标准溶液(10g/ml) 吸取5.00mL氨氮标准储备溶液(C.3.4.1)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,用时现配
C.3.4.3氨氮标准工作曲线的绘制 在8个50nml比色管中,分别加人0.00nml,0.50ml、l.00ml、2.00nml、4.00ml,6.00ml 10
GB/39701一2020 8.00mL和10.00ml氨氮标准溶液(C.3.4.2),其所对应的氨氮含量分别为0.0"g,5.0g、10.0g、 20.0g、40.0"g,60.04g80.0g和1004g,加水稀释至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液(C.3.1),加 l.0mL的纳氏试剂(C.3.2),混匀,放置10min
用分光光度计(C.4)在波长420nm处,用10mm比色 皿.,以水为参比,测定吸光度
以吸光度为纵坐标,以其对应的氨氮含量(g)为横坐标,绘制工作曲线
C.4分光光度计 nm700nm 波长范围200t ,带有10 比色m
mm C.5试验步骤 C.5.1 溶液制备 按照A.5.1制备蒸僧液,在pH计指示下用氢氧化钠溶液(C.3.3)调节溶液的pH至6.07.0之间， 溶液转移到250mL容量瓶中,定容,摇匀
C.5.2分析步骤 移取适量体积的稀硫酸吸收液V.(移取体积视样品氨含量而定),加人50mL比色管中,加水稀释 到标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液(C.3.1l),加1.0mL的纳氏试剂(C.3.2),混匀,放置10min
用分光 光度计(C.4),在波长420nm处,用10mm比色m.,以水为参比,与(C.4)相同的仪器条件下测定吸光 度,根撼标准工作曲线.计算陪液的氨纸含量Cn
C.5.3结果的计算与表示 粉煤灰中铵离子含量w按式(C.1)计算
m4一mn×250 ×1.286 C.1) w= V×m 式中: /ke -粉煤灰中铵离子含量,单位为毫克每千克(m ZC" L -从标准工作曲线上计算得到的氨氮(N)的质量,单位为微克(4g); m1 空白试验从标准工作曲线上得到的氨氮(N)的质量,单位为微克(4g) mlo0 " 移取的用于显色的溶液的体积,单位为毫升(mL); 试样质量,单位为克(e) 71" 容鼠瓶的体积,单位为毫开(nb) 250 氮氮(N)对铵离子(NH+)的换算系数
1.286 C.6允许差 同A.6
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GB/T39701一2020 附 录 D 规范性附录) 粉煤灰中铵离子含量检验方法离子色谱法 原理 D.1 将粉煤灰与水混合,调整pH值至碱性后进行燕馆,用稀硫酸溶液吸收燕榴出的NH!,使粉煤灰中 铵离子转移至蒸馏液中,用离子色谱法定量
采用阳离子分析柱分离,以铵离子的保留时间定性,峰面 积或峰高定量,测定吸收液中铵离子(NH+)的浓度,计算出粉煤灰中的铵离子含量
D.2试验的基本要求 同A.2
D.3铵标准溶液 D.3.1铵标准储备液(1000Hg/mL) 有证标准物质/标准样品,铵标准溶液;含铵(NH+)10004g/ml
D.3.2铵标准溶液的配制(100g/mL) 吸取25.00mL铵标准储备液(10004g/mL)于250mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
D.3.3铵标准工作曲线的绘制 根据实际需要配制铵标准工作溶液,采用逐级稀释法,同时用水作空白溶液，标准工作溶液中的铵 离子浓度通常为0.004g/mL,0.10g/ml,0.50g/ml、1.004g/mL5.004g/mL
此溶液用时现配
按照离子色谱使用说明书的要求接通电源,调试仪器处于最佳工作状态
安装好阳离子色谱柱、流 动相,系统平衡至基线平稳时,将系列标准溶液注人离子色谱,得到色谱图,测定所得色谱的峰面积或峰 高
用测得的峰面积或峰高作为对应的铵离子浓度的函数,绘制工作曲线
D.4离子色谱仪 离子色谱仪主要包括: 电导检测器
a b) 阳离子色谱柱
淋洗液:1.7 l/L硝酸,1.7mmol/L毗二梭酸,淋洗液浓度和流速根据仪器性能可自行 c mmo 设定
d 一次性注射器;容量1.0mL,2.5mL 滤膜:0.22Hm水性滤膜
e 12
GB/39701一2020 D.5试验步骤 D.5.1溶液制备 按照A.5.1制备蒸僧液,在pH计指示下用氢氧化钠溶液(C.3.3)调节溶液的pH值至6.07.0之 间,溶液转移到250ml.容量瓶中,定容,摇匀
D.5.2测定 溶液用0.22Mm水性滤膜过滤,在与铵标准工作曲线的绘制相同的仪器条件下,将空白溶液和试样 溶液注人离子色谱仪(D.4)中分离,得到色谱图,测定所得色谱峰的峰面积或峰高
在工作曲线上求出 空白溶液铵离子(NH+)的浓度(c)和试样溶液中铵离子(NH+)的浓度(c) D.5.3结果的计算与表示 粉煤灰中俄离子含量w按式(D.1)计算
c×250 cn w= D.1 m2 式中: 粉煤灰中铵离子含量,单位为毫克每千克(mg/kg); c" mL); C 从工作曲线上计算得到的锁离子(NH)的浓度,单位为微克每毫升(4g/" -空白试验铵离子(NH+)的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); C 试样质量,单位为克(g); m12 250 容量瓶的体积,单位为毫升ml). D.6允许差 同A.6
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粉煤灰中铵离子含量的限量及检验方法
1. 粉煤灰中铵离子的来源和危害
粉煤灰是一种重要的工业废弃物，在建筑材料、水泥制造等领域得到广泛应用。然而，粉煤灰中含有大量的重金属和其他有害物质，如铵离子等。这些有害物质可能会对环境和人体健康造成潜在危害。
2. GB/T39701-2020中的限量和检验方法
为了保障环境和人体健康，国家制定了GB/T39701-2020标准，规定了粉煤灰中铵离子的限量和检验方法。根据该标准，粉煤灰中铵离子的限量应该小于500mg/kg。同时，该标准还规定了两种检验方法：无水氨蒸馏法和酚酞分光光度法。
3. 无水氨蒸馏法
无水氨蒸馏法是一种常用的粉煤灰中铵离子检验方法。该方法的基本原理是通过加入氢氧化钠溶液将全部的铵盐转化为氨气，然后将氨气从试样中蒸馏出来，并与硼酸溶液反应生成硼氢化物，在氯仿中提取后用气相色谱仪测定铵离子的含量。
4. 酚酞分光光度法
酚酞分光光度法也是一种常用的粉煤灰中铵离子检验方法。该方法的基本原理是利用酚酞与铵离子在弱碱性条件下形成的淡红色络合物，通过分光光度法对铵离子的含量进行测定。
5. 结语
粉煤灰中铵离子是一种潜在危害物质，其含量应该严格控制。GB/T39701-2020标准以及其中规定的检验方法，为粉煤灰中铵离子的控制和检测提供了技术支持。专业人士应该严格按照相关标准进行操作，以保障环境和人体健康。
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