生活用纸及纸制品甲醛含量的测定

生活用纸及纸制品甲醛含量的测定

国家标准 GB/T34448一2017 生活用纸及纸制品甲醛含量的测定 Tissuepaperanddisposableprduets一Determinationofformaldehyde 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/34448一2017 生活用纸及纸制品甲醛含量的测定 警示- -使用本标准的人员应有正规化学实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安 全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了生活用纸及纸制品通过水萃取及部分水解作用的游离甲醛含量的测定方法 本标准适用于生活用纸及纸制品(纸巾纸、卫生纸、湿巾,纸尿裤、卫生巾等)中甲醛含量的测定 本 标准中乙酰丙酮-分光光度法的检出限为10mg/kg,高效液相色谱法的检出限为6.0mg/kg 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定 GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法 乙酰丙酮-可见分光光度法 3.1原理 试样经水萃取一定时间后,试样中游离甲醛和水解甲醛转移到萃取液中 萃取液经乙酰丙酮反应 生成黄色化合物,冷却后在412nm波长下测定溶液的吸光度 对照标准甲醛工作曲线,计算出试样中 甲醛的含量 3.2试剂或材料 3.2.1水,GB/T6682,三级 3.2.2甲醛溶液,浓度约37%g/g),分析纯 3.2.3乙酷丙酮试剂,在1000ml容量瓶中加人150g乙酸铵,用800ml水溶解,然后加3ml冰乙 酸和2ml乙酰丙酮,用水稀释至刻度,用棕色瓶贮存 注:因试剂贮存的前12h溶液颜色会逐渐变深,因此使用前贮存12h 试剂在6周内有效,由于长时间贮存后其灵 敏度可能会有所改变,故每周作一次标准工作曲线 双甲围溶液，【双甲雨(二甲基-二羚基间苯二酚或5,5-二甲基-环已二酮)用乙醉溶解后稀释 3.2.4 至100mL 该溶液应现用现配 3.2.5生理盐水,0.9%的氧化钠溶液 3.3仪器设备 3.3.1250mL具塞三角烧瓶 3.3.21mL,5mL,10mL和25mL单标移液管及5ml分刻度移液管 注可以使用与手工移液管同样精确的自动吸液系统 3.3.3分光光度计,波长412nm.
GB/T34448一2017 3.3.425ml.具塞试管及试管架 3.3.5恒温振荡水浴 3.3.60.454m滤膜 3.3.7天平,感量为0.1mg 3.4取样和试验溶液的制备 3.4.1从样品中取出试样,将试样剪成5mm×5mm的小块试料并混合 同时从样品中另取试样按 GB/T462测水分含量 3.4.2对不含有高吸收性树脂的产品,称取2.5g试料(精确至0.1mg)放人250ml具塞三角烧瓶中 加人100mL水后盖上瓶盖 对于含有高吸收性树脂的产品.称取2.0尽试料(精确至0.1mg)放人 250mL具塞三角烧瓶中,加人100mL0.9%的生理盐水后盖上瓶盖,如果无游离水出现可以适当增加 生理盐水的加人量 将三角烧瓶放人(40士2)C恒温水浴中振荡萃取(60士5)min 萃取完成后,用0.45Am滤膜 3.4.3 3.3,6)过滤萃取溶液,保留滤液供测试使用 3.4.4平行制备两份试样溶液 除不放人试样外,其余操作均按照3.4.2和3.4.3制备两份空白溶液 注:样品测试前放人聚乙烯袋或铝箔袋中密封保存 3.5试验步骤 3.5.1甲醛标准溶液的制备 取28mL甲醛溶液(3.2.2),用水稀释至1000mL,用碘量法或亚硫酸钠法测定甲醛溶液的准确浓 度 根据测定的浓度,计算含有10g甲醛的甲醛溶液的体积,用移液管移取该体积数到1I容量瓶中 并用水稀释到刻度,配制成10mg/ml甲醛标准溶液 也可以购买符合规定的甲醛标准溶液 3.5.2甲醛标准工作溶液的制备 吸取1ml.甲醛标准溶液(3.5.1)于1L的容量瓶中,用水稀释至刻度,配制成104g/mL的甲醛标 准工作溶液 3.5.3标准工作曲线的绘制 分别准确移取0mL.5.0mL,10.0mL,15.0mL,20.0mL和25.0mL的甲醛标准工作溶液(3.5.2) 至100ml容量瓶中,用水稀释到刻度 然后分别取出5.0ml溶液于25ml 具塞试管中,各加人 5.0mL乙酰丙酮试剂(3.2.3),在(40士2)C的恒温振荡水浴中显色(30士5)min,常温下避光静置冷却 30min后,用10mm比色皿在分光光度计412nm波长处测定吸光度 以甲醛浓度为横坐标,吸光度 为纵坐标,绘制标准工作曲线 甲醛含量的测定 3.5.4 移取试样涟液(3.4.4)5.0mL于25ml具塞试管中,加人5.0mL乙酰丙翻试剂在(40士2)C的恒 温振荡水浴中显色(30士5)min,常温下避光静置冷却30min后,用10mm的比色皿在分光光度计 412nm波长处测定吸光度 在相同条件下作空白试验,空白试验的吸光度应小于0.01,否则应重新配 制乙酰丙酮试剂 3.5.5双甲酮确认试验 3.5.5.1如果怀疑吸光度是由于试样溶液自身颜色等干扰产生时,可按3.5.5.2进行双甲酮试验确认
GB/34448一2017 3.5.5.2移取试样溶液(3.4.4)5.0mL于25mL具塞试管中,加人1.0mL双甲酮溶液(3.2.4),在(40士 2)的恒温振荡水浴中显色(10士1)min后,加人5.0mL乙酰丙酮试剂,再放人(40士2)C的恒温振荡 水浴中显色(30士5)min,常温下避光静置冷却30min后,用10mm比色皿在分光光度计412nm波长 处测定吸光度 在相同条件下作空白试验 来自甲醛在412nm的吸光度将消失 3.6结果计算 3.6.1试样的校正吸光度按式(1)计算; A=A 一A一(A 式中: 试样的校正吸光度; A 试样溶液的吸光度; A 空白溶液的吸光度; A 试样空白溶液的吸光度(仅适用于试样溶液变色等情况下) Ad 用校正后的吸光度值,通过校正曲线计算试样溶液中甲醛的浓度c,单位为微克每毫升(4g/mL). 3.6.2甲醛含量按式(2)计算 cV E” V 式中: E 试样中的甲醛含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 试样溶液中甲醛的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); -萃取液的体积,单位为毫升(mL); m -试样的绝干质量,单位为克(g). 取两次检测结果的平均值作为测试结果,计算结果修约至整数位 若测试结果小于10mg/kg,则 试验结果报告“未检出” 高效液相色谱法 4.1原理 试样经水萃取一定时间后,试样中游离甲醛和水解甲醛转移到萃取液中 翠取液经2,4二硝基举 耕溶液(c,H,N,O.)衍生试剂反应后生成2,4-二硝基苯院溶液,溶液注人高效液相色谱仪后经C反相 色谱柱分离,再用紫外检测器或二极管阵列检测器测定 采用外标法定量,计算试样中的甲醛含量 4.2试剂或材料 4.2.1水,GB/T6682，级 4.2.2乙睛,色谱纯 4.2.3甲醛溶液,浓度约37%g/g),分析纯 4.2.4冰乙酸(CH.COOH),p=1.05g/mL,分析纯 4.2.52,4-二硝基苯阱溶液(C,H,N,O.);称取0.05g2,4二硝基苯腓,用适量内含0.5%体积分数) 冰乙酸的乙睛溶解后置于100mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 此溶液不稳定,现用现配 4.2.6生理盐水,0.9%的氯化钠溶液 4.3仪器设备 4.3.1高效液相色谱仪(配置紫外检测器或二极管阵列检测器)
GB/T34448一2017 4.3.20.45Mm滤膜 4.3.3恒温振荡水浴 4.3.4天平,感量为0.1nmg 4.4取样和试验溶液的制备 取样和试验溶液的制备同3.4 4.5试验步骤 4.5.1标准工作溶液的衍生 4.5.1.1 甲醛标准工作溶液的制备同3.5.1和3.5.2. 4.5.1.2准确移取0mL5.0mL,10.0mlL,15.0mL,20.0mL和25.0mL的甲醛标准工作溶液(3.5.2) 分别移加到100mL容量瓶中,用燕馏水稀释到刻度 然后分别取出1.0ml溶液于5mL试样瓶中,再 分别加人2.0mL2,4-二硝基苯阱溶液后,将溶液置于(60士2)C恒温水浴中反应30min 此溶液冷却 至室温后用0.454m滤膜(4.3,2)过滤,保留滤液供测试使用 4.5.2试验溶液的衍生 移取1.0ml试验溶液(3.4.4)于具塞试管中,加人2.0ml2,4二硝基苯阱溶液(4.2.5)后,将溶液 置于(60士2)C恒温振荡水浴中反应30min 此溶液冷却至室温后用0.45m滤膜过滤,保留滤液供 测试使用 4.5.3测定 4.5.3.1液相色谱分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不能给出色谱分析的普遍参数,用下列参数已被证明对测 试是合适的 ,4.6mm×150mm 色谱柱:反相C不锈钢柱,5m, n或相当的色谱柱 a b 检测波长:355nm. 流动相:乙晴十水(65+35) c 柱温:30C d 流速;l.0mL/min e 进样量;20aL f 4.5.3.2绘制标准工作曲线 按照4.5.3.1所列测定条件,取20L标准工作溶液(4.5.1.2)注人液相色谱仪进行检测,绘制标准 工作曲线 以标准工作曲线中甲醛浓度为横坐标,以对应的峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线,得到 线性方程 按式(3)计算回归参数 3 y=a.rb 式中: 标准工作溶液中甲醛的峰面积， 回归曲线的斜率; -标准工作溶液中甲醛的浓度单位为微克每毫升(g/ml); 回归曲线的截距
GB:/T34448一2017 4.5.3.3试验溶液的测定 将试验溶液(4.5.2)依次按照4.5.3.1分析条件进行测定 以保留时间定性,以色谱峰面积定量 4.6结果计算 扣除空白值,得到甲醛色谱峰的峰面积,根据峰面积计算试样萃取液中甲醛的浓度 甲醛含量按式 (4)计算 cV E一 n 式中: E -甲醛含量,单位为毫克每千克(mg/kg); -萃取液中甲醛的浓度,单位为微克每毫升(4g/ml); 萃取液的体积,单位为毫升(mL); 试样的绝干质量,单位为克(g). m 取两次检测结果的平均值作为测试结果,计算结果修约至0.1mg/kg 若测试结果小于6.0mg/kg 试验结果报告“未检出” 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20% 报告 试验报告应包括以下项目 试验日期、地点; a b 完整识别试样所需的所有信息 本标准的编号; c 使用的方法(乙酰丙酮-分光光度法或高效液相色谱法); d 任何与本标准的偏离; e 试验过程中观察到的异常现象 fD

生活用纸及纸制品甲醛含量的测定GB/T34448-2017解析

随着人们对健康意识的提高，对家居环境中的有害物质的关注越来越多。其中，甲醛作为一种常见的有害物质，对人体健康影响较大。而生活用纸及纸制品中的甲醛含量也引起了人们的担忧。

为了保障消费者的健康权益，国家质量监督检验检疫总局于2017年发布了GB/T34448-2017《生活用纸及纸制品甲醛含量的测定》标准。该标准明确了生活用纸及纸制品甲醛含量的测定方法、样品的取样和处理等方面的要求。

一、适用范围

GB/T34448-2017标准适用于生活用纸及纸制品中甲醛含量的测定，包括卫生纸、厨房用纸、抽纸、纸巾等产品。

二、取样和处理

在进行生活用纸及纸制品甲醛含量的测定前，需要对样品进行取样和处理。GB/T34448-2017标准规定了样品的取样方法和保存条件，同时还明确了样品在测定前的处理方式，如去除水分等。

三、测定方法

针对不同的生活用纸及纸制品产品，GB/T34448-2017标准也规定了相应的甲醛含量测定方法。例如，在测定卫生纸中甲醛含量时，需要使用高效液相色谱法；在测定厨房用纸中甲醛含量时，需要使用气相色谱法。

四、测试结果评定

GB/T34448-2017标准规定了生活用纸及纸制品中甲醛含量的评价指标和限制要求。例如，在卫生纸中，每10cm2的甲醛含量不得超过75mg/m2；在厨房用纸中，每10cm2的甲醛含量不得超过30mg/m2。

五、结语

GB/T34448-2017标准的发布，为生活用纸及纸制品中甲醛含量的控制提供了科学的依据。消费者在选购生活用纸及纸制品时，应该关注产品的甲醛含量，选择符合相关标准要求的产品。同时，生产厂家也应该加强产品质量控制，确保所生产的生活用纸及纸制品符合标准要求，为消费者提供更加安全、环保的家居用品。

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