GB/T29189-2012
碳纳米管氧化温度及灰分的热重分析法
Thermogravimetricanalysis(TGA)fordeterminationofoxidationtemperatureandashcontentofcarbonnanotubes
- 中国标准分类号（CCS）Q50
- 国际标准分类号（ICS）59.100.20
- 实施日期2013-06-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小322.06KB
以图片形式预览碳纳米管氧化温度及灰分的热重分析法
碳纳米管氧化温度及灰分的热重分析法
国家标准 GB/T2918g一2012 碳纳米管氧化温度及灰分的 热重分析法 Therm0gravimetricanalysisIGAfordeterminationofoxidatiom temperatureandashcontenmtofcarbonnanotubes 2012-12-31发布 2013-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T29189一2012 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会(SAC/TC279)提出并归口
本标准起草单位;科学院物理研究所、国家纳米科学中心
本标准主要起草人:李静波、江潮、陈景然、饶光辉
GB/I29189g一2012 碳纳米管氧化温度及灰分的 热重分析法 范围 本标准规定了空气气氨下测量碳纳米管氧化温度及灰分的热重分析法的原理,使用仪器,试样准 备,测量步骤、数据处理和测试报告等内容
本标准适用于利用热重分析法测定碳纳米管空气氧化特性及碳纳米管灰分含量
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T64252008热分析术语 GB/T19619纳米材料术语 术语和定义 GB/T19619和GB/T64252008界定的以及下列术语和定义适用于本文件
3.1 碳纳米管氧化温度osidationtemperatureofcarbonnanotubes T 碳纳米管在空气气氛下质量损失速率为最大值[ldn/dTl,]时所对应的温度
3.2 灰分含量ashrelativecontent R 碳纳米管充分氧化后热分析仪堆蜗中残余物质的质量与碳纳米管初始质量的比 原理 碳纳米管热重分析是指碳纳米管试样在空气气氛中,随温度变化其物理和(或)化学变化引起试样 质量的变化,用热分析仪记录试样质量与温度的关系,即热重(TGA)曲线
求质量对温度的微分得到 质量变化速率(ldm/dT|)随温度的变化关系,即微分热重(DTG)曲线
试样在空气气氛下质量损失速 率最大值[ldm/dT]所对应的温度定义为所测试样的氧化温度,碳纳米管充分氧化后所剩残余物的 质量与碳纳米管初始质量的比定义为碳纳米管的灰分含量
仪器 5.1热重分析仪;推荐使用卧式热重(TGA)热分析仪
卧式热重分析仪可避免竖式分析仪中的烟囱 效应
要求天平灵敏度优于1g,测温范围高于1000C,DTA灵敏度优于0.01,量热精度士2%
GB/T29189一2012 可实现气氛控制
5.2精密分析天平,分辨力0.01mg
5.3恒温干燥箱,可实现105C士2C程控恒温
5.4马弗炉,可实现室温到1000C程控升温
5.5干燥器
试样准备 6.1干燥处理
取碳纳米管样品,样品量满足6次独立热分析(>30mg),放人三氧化二铝(Al.O.)堆 蜗,与热分析仪专用三氧化二铝堆蜗共同放人恒温干燥箱,于105C恒温干燥处理60min,之后置于干 燥器内冷却到室温
6.2利用精密分析天平称量干燥处理后热分析仪样品堪蜗的质量m
测量步骤 7.1热重分析仪校正;校正所采用的工作条件(温度、气氛,流速)与实验条件相同 7.1.1热重-差热分析仪重量校正;采用标准砝码或随机附带的经溯源标定的砝码进行校正
7.1.2热重-差热分析仪基线校正;依不同机型,按仪器操作规范进行正确基线校正 7.1.3热重-差热分析仪温度校正;采用标准样品进行标定,低温段用钢标定,中温段用石英标定,高温 段用碳酸钯标定,具体标定方法见附录A
7.2碳纳米管的氧化温度和灰分测定方法 7.2.1打开仪器,接通干燥空气(露点;<一43).恒定气体流量100mL/min(依实验采用的不同型 号热分析仪,采用设备推荐流量) 干燥处理的碳纳米管(m.)放人样品堆蜗,置于样品池
7.2.2称取3mg一5mg 7.2.3 于40C恒温5 min,以5C/min速率升温至950C,记录样品质量随温度的变化
注:依碳纳米管样品不同,碳物质完全氧化的结束温度各不相同,试验终止温度应取碳物质完全氧化温度之后50 的温度
7.2.4关闭加热炉,保持干燥空气流量,冷却到室温,读取样品质量,即灰分质量(m.)
对于灰分含 量小于10%的样品,推荐采用精密分析天平称量样品堆蜗和反应残余物的总质量m.， 注;虽然热重分析仪能够较准确地直接给出样品的质量,但由于仪器的电子天平随时间会产生电子零点漂移或 定量的重量波动,对灰分含量小于10%样品推荐采用精密分析天平独立称量残余物质量
7.2.5每种材料至少进行三次平行测定
每次测试结果的有效性依8.3中所列要求予以判定 当测定灰分含量小于5%时,为得到精确的样品灰分含量需要采用较大样品量(1只一3g)的灼 7.2.6 烧实验,通过称重得到灰分含量
灼烧实验具体操作规程见附录B 数据处理 8.1氧化温度T，以摄氏度表示,其数值取一位小数
氧化温度Ta(5C/min)按式(1)计算: T,(5C/min) )-烘 因加热速率对T
影响较大,所定义的氧化温度应加注升温速率,如T,(5C/min)
附录C中 图C.1给出典型的碳纳米管TGA曲线和DTG曲线
GB/T29189一2012 注;DTG曲线上可能出现多峰,如可挥发性物质的挥发峰和无定形碳、富勒烯(Fullerene)片或石墨颗粒等对应的氧 化峰
此时碳纳米管工温度可根据各种碳物质的氧化稳定性对其加以判断,必要时需辅以其他检测手段
按 氧化稳定性排序,在同一碳纳米管样品中,通常无定形碳一单壁碳纳米管<富勒烯片<石墨颗粒;单壁碳纳米 管<多壁碳纳米管
8.2碳纳米管灰分含量R按式(2)计算 me ×100 2 R
一 m 式中 -灰分含量,%; R -碳纳米管样品的初始质量(见7.2.2); mo 碳纳米管样品的灰分质量,表达如式(3).: mr 3 me=m
一me 式中: 试样在空气气氛下升温到950C,经干燥空气冷却到室温后,残余物和绀蜗的总质 mn
量(见7.2.4)s 装样品的干燥堆蜗质量
me 8.3取三次独立测试结果的平均值
当个别测试结果不能满足如下误差要求时,予以剔除
每个独立测试的结果,其氧化温度T
与平均值(T)之差不能超过5;灰分含量之差(AR)与平 均值(R)的比(AR/R)的允许值见表1
表1灰分含量与其相对误差的最大允许值 灰分含量的范围 AR/R的允许值 >10% 10% 10%3% 15% 20% 测试报告 测试报告应包括下列内容 试验依据的标准编号; a b)试样的品种(包括样品的制备条件,来源)和编号; 所用仪器的型号; c 测试条件,包括气氛、气体流量,碳纳米管初始质量、,测试温度范围和升温速率; D 测试结果,包括TGA和DTA曲线分析图,三次测试结果及其平均值 试验中出现的异常现象; g)本标准未规定的操作步骤; h)试验日期
GB/T29189一2012 附 录A 规范性附录 热重分析仪温度校正 A.1适用范围 本试验方法适用于热重分析仪温度校正
A.2试剂、材料 干燥空气，露点:<一43C;钢(In,纯度>99.999%);石英(SO.,>99.95%,粉末);碳酸钯 (SrCO,>99.95%,粉末);a-氧化铝(a-Al,O),>99.95%,粉末).
A.3校正条件 A.3.1工作室气氛;流动干燥空气
A.3.2流速:l00mL/min(见7.2.1). A.3.3程序升温速率;5C/min(见7.2.3). A.3.4参比物;a-Al,O
A.4校正步骤 A.4.1打开气源,启动仪器,调节工作室内干燥空气流量为100mL/min,于40C恒温5min; A.4.2低温段温度标定:取约10mg锻作为样品,参比物a-Al.O约10mg,在升温速率5C/min的 条件下进行热分析测试
钢的DTA曲线有唯一的吸热峰，吸热峰的外推起始温度应 为l56.6C士3.0C; A.4.3中温段温度标定;取约20mg石英作为样品,参比物a-Al.O约10mg,在升温速率5/min 的条件下进行热分析测试
石英的DTA曲线在571C附近存在吸热峰,吸热峰的外推起始温度应为 571.0C士4.0C; A.4.4高温段温度标定;取约10mg碳酸钯作为试样,参比物a-A.O约10mg,在升温速率5C/nminm 的条件下进行热分析测试
碳酸钯的DTA曲线在928C附近存在吸热峰,吸热峰的外推起始温度应 为928.0士4.0; A.4.5根据所测得的标样的实际反应温度,依据所用仪器的操作规范校正仪器温度
GB/T29189一2012 附 录 B 规范性附录 碳纳米管灼烧工艺 B.1适用范围 本实验方法适用于碳纳米管灰分测量
B.2实验设备 马弗炉 B.3实验步骤 B.3.1利用精密分析天平,测量经干燥处理后的Al.O堆蜗质量m B.3.2取经干燥处理的碳纳米管(13)g置于Al.O绀蜗内,利用精密分析天平测量堆蜗和碳纳米管 的总质量m. B.3.3加盖置于马弗炉内
在空气气氛下,以10C/min升温到950C,恒温20min,炉冷到室温
盖与堆蜗非密闭配制
B.3.4利用精密分析天平测量烧后残余物和堆蜗的总质量m
B.3.5碳纳米管灰分质量m=m
一m.,碳纳米管初始质量为m,=m,一m.
B.3.6利用8.2中式(2)计算得到灰分含量
GB/T29189一2012 附 录 c 资料性附录 碳纳米管TGA,DIG典型曲线 C.1经纯化处理的多壁碳纳米管TGA、,DTG和DTA曲线见图C.1
测试条件如下: 样品质量:3.89mg;加热速度;5C/min;气氛:干燥空气,100mL/min 100 TG DTG 96.65% 50 T,=624C -5C 200 400 600 8900 1000 温度/ 图c.1经纯化处理的多壁碳纳米管IGA,DIG;和DrA曲线
GB/T29189一2012 参 考 文 献 ]GB/T3780.10一2002炭黑灰分的测定 [21 GB/T14837一1993橡胶及橡胶制品组分含量的测定热重分析法 [3幻 GB/T194692004烟火药剂着火温度的测定差热-热重分析法 [ ongfuLianm FuHiliao.xihuangZhou,ZhenanGu.Y.Zhangs.lijima.Solidstate ZujinShi,Yo Communi.1999,l12:35-37 [5 NuriaFerrer-Angladal,JordiPer erezPuigdemontl,andSiegmarRoth、Phys.Stat.Sol.B,2008. 245:2276-2279 [YiyFeng，HongthoZhang，YeHou，ThomasPatrikMhNiadholas，DomngnmingYun，Sungwoo LeiDing， weiFeng andJieLiu，ACSNano2008，2:1634-1638 Yang [7]M.Yudasaka，T.Ichihashi，D
Kasuya，H.KatauraS
Ijima,Carbon,2003，4l:1273-1280
碳纳米管氧化温度及灰分的热重分析法GB/T29189-2012
随着科技的不断发展，碳纳米管（Carbon nanotubes，CNTs）在材料科学领域中得到了广泛应用。然而，在一些应用场合中，碳纳米管需要经过氧化处理才能达到理想的效果。因此，对碳纳米管氧化温度进行控制和检测十分重要。
GB/T29189-2012是我国发布的关于碳纳米管氧化温度及灰分的热重分析法标准。该标准主要通过热重分析方法，对碳纳米管的氧化温度和灰分进行检测。
碳纳米管氧化温度的热重分析方法
碳纳米管氧化温度的热重分析方法主要包括以下步骤：
- 将待测试的碳纳米管样品按照标准要求制备成为一定质量的试样。
- 将试样放置于热重分析仪中，根据预设程序进行加热。在加热过程中，利用热重仪对试样进行实时监测，并记录其失重情况。
- 根据所得失重曲线，确定碳纳米管的氧化温度。具体方法是，找到失重曲线中的第一个明显减小失重速率的点，该点对应的温度即为氧化温度。
通过上述步骤，可以快速、准确地测定碳纳米管的氧化温度。此外，还可以通过调整加热条件来优化氧化温度。
碳纳米管灰分的热重分析方法
碳纳米管灰分的热重分析方法主要包括以下步骤：
- 将待测试的碳纳米管样品按照标准要求制备成为一定质量的试样。
- 将试样放置于热重分析仪中，根据预设程序进行加热。在加热过程中，利用热重仪对试样进行实时监测，并记录其失重情况。
- 将所得失重曲线中灰分的质量与试样的质量比较，即可得到碳纳米管的灰分含量。
通过上述步骤，可以快速、准确地测定碳纳米管的灰分含量。这对于生产和应用过程中的质量控制具有重要意义。
总结
GB/T29189-2012是一项关于碳纳米管氧化温度及灰分的热重分析法标准。该标准通过热重分析方法，对碳纳米管的氧化温度和灰分进行检测，可以快速、准确地测定碳纳米管的氧化温度和灰分含量。这对于生产和应用过程中的质量控制具有重要意义。
总之，GB/T29189-2012标准的发布，为碳纳米管的加工和应用提供了科学、规范的检测方法。在今后的碳纳米管应用中，采取该标准进行氧化温度和灰分的热重分析将会成为标准化的操作流程。
