矿物源游离腐殖酸含量的测定

矿物源游离腐殖酸含量的测定

国家标准 GB/T35106一2017 矿物源游离腐殖酸含量的测定 Determinationofunboundhumicacidcontentfromminerals s0urce 2017-12-29发布 2018-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35106一2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口 本标准起草单位:新疆双龙腐植酸有限公司、上海天科化工检测有限公司、沈阳农业大学、辽宁普天 科技有限公司、辽宁省农业科学院 本标准主要起草人:赵瑛博,章明洪、孙好文、郝晓莉、蒋晨义、邹德乙、陶晓丹、王春花、曹洪宇、 付时丰周艳明、姚洪伟
GB/35106一2017 矿物源游离腐殖酸含量的测定 范围 本标准规定了矿物源腐殖酸原料中游离腐殖酸含量的测定方法 本标准适用于风化煤、褐煤和泥炭中游离腐殖酸含量的测定,其结果以碳含量计 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液,试剂溶液和指示剂溶液 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 腐殖酸humicacid 腐殖物质中分子量较大,具有芳香族,脂肪族及多种官能团结构特征的,能溶于稀碱溶液,不能溶于 酸和水,呈黑色或棕黑色的无定形有机弱酸混合物 3.2 mineralhumicacids 矿物源腐殖酸 从风化煤,褐煤、泥炭等有机矿物中提取的腐殖酸 3.3 游离腐殖酸(碱溶酸析) unboundhumicacidyacidprecipitation 用1%的氢氧化钠从矿物源腐殖酸原料中提取并用酸沉淀后得到的腐殖酸 检测方法 警告;试剂中的重铭酸钾溶液具有强氧化性,硫酸、硫酸溶液和氢氧化钠溶液具有腐蚀性,相关操作 应在通风橱等相应安全条件下进行,试验人员应进行适当防护 本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 本标准中所用试剂水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均按HG:/T2843规定执行 4.1方法提要 试样用稀碱溶液提取,得到的提取液用酸沉淀,分离除去黄腐酸等在酸性条件下可溶的物质,再用 碱液溶解沉淀,在强酸条件下,用重铬酸钾氧化提取的腐殖酸,过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液 滴定,根据硫酸亚铁铵的消耗量计算,其结果用游离腐殖酸碳含量表示 4.2试剂 4.2.1浓硫酸,p=1.84g/mL
GB/T35106一2017 4.2.2硫酸溶液,eH,sO)=2mol/L 量取110ml浓硫酸,将浓硫酸沿烧杯壁缓缓加人水中,并不断搅拌,冷却至室温后定容 至1000ml 4.2.3氢氧化钠溶液，w(NaOH)=1% 称取10其氢氧化钠溶于适量水中,然后转移至1000mL的容量瓶中,定容至刻度,摇匀,储存于塑 料瓶中 注意密封,避光存放,短时间用完,勿使其生成碳酸钠 4.2.4重铬酸钾标准溶液,c(1/6K.Cr.O)=0.1lmol/L 将基准重铬酸钾于130C干燥3h,在干燥器中冷却到室温,称取4.9036溶于水中,然后转移到 1000mL容量瓶中,用水定容至刻度 42.5重络酸押溶液.c(1/6K.CEO.)=0.4nmolL 称取重铬酸钾20g溶于水中必要时可加热),然后转移到1000mL的容量瓶中,用水定容至 刻度 4.2.6邻菲嘤啾-硫酸亚铁铵混合指示液 称取1.5g邻菲吵啾及1.0g硫酸亚铁铵溶于100mL水中,贮存于棕色瓶中 4.2.7硫酸亚铁铵标准溶液c[(NH).Fe(sO).6H.O]=0.1mol/L 称取40g六水硫酸亚铁铵溶于蒸僧水中,加人20ml浓硫酸(4.2.1),用蒸儡水定容至1000ml 贮于棕色瓶中 放人两条洁净的铝片,以保持溶液浓度长期稳定 溶液的浓度按下述方法标定 准确吸取25m重铬酸钾标准溶液(4.2.4),放人300mL锥形瓶中,加人70mL~80mL蒸馏水 小心加人10ml浓硫酸(4.2.1)和3滴邻菲吵啾-硫酸亚铁铵混合指示液 冷却后,用硫酸亚铁铵标准 溶液滴定至由橙色经绿色变为砖红色为终点 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度c(Fe+),以mol/几表示,按式(1)计算 25 c(Fe+)一 ×0.l 元 式中 V -滴定硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) 0.1 重铬酸钾标准溶液(4.2.4)的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/儿L) 4.3仪器 4.3.1通常实验室仪器 4.3.2数显恒温水浴(油浴)锅;四孔或四孔以上,控温精度(100士2)C 4.3.3分析天平,感量0.0001g 4.3.4pH计,精度0.01 44分析步骤 4.4.1试样制备 取经多次缩分的试样约200g,将其粉碎研磨至全部通过80目标准筛,置于洁净、干燥样品瓶中 4.4.2提取 称取试样0.2g(精确至0.0001g)于300ml锥形瓶中,加人氢氧化钠溶液70mL,摇动使样品润 湿,并于锥形瓶口加小漏斗,置于98C~100的沸水浴或油浴中加热30min,期间摇动34次 取 出锥形瓶,冷却后用中速滤纸干过滤,用水洗涤沉淀至滤液无色,合并滤液于另一个锥形瓶中,备用 4.4.3沉淀 将4.4.2得到的滤液用适量浓硫酸(4.2.1)调节,再加硫酸溶液(4.2.2)调节滤液pH为1,静置
GB/35106一2017 30min后用中速滤纸干过滤(过滤时沉淀物不宜分散,尽量在滤纸底部) 沉淀用约100mlL水不低于 5次进行洗涤 然后用100ml氢氧化钠溶液溶解沉淀并收集洗脱碱液,用水定容至250mL(V) 4.4.4 氧化 准确吸取4.4.3得到的溶液5mL(V.)于300ml锥形瓶中,用移液管准确加人5ml重铬酸钾溶 液(4.2.5),小心加人15m浓硫酸(4.2.1),置于98C100C的沸水浴或油浴中加热30min,取下冷 却至室温,加人约70mlL水,摇匀 4.4.5滴定 向4.4.4得到的溶液中加人3滴邻菲嘤啾-硫酸亚铁铵混合指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至 溶液由橙色经绿色变为砖红色为滴定终点 记录硫酸亚铁铵标准溶液消耗的体积(V) 若滴定试样 所用硫酸亚铁铵标准溶液体积不足滴定空白所用体积1/3时,应减少称样量,重新测定 4.4.6空白试验 取氢氧化钠溶液100mL定容至250mL作为空白液,准确移取与V，等体积的5mL空白液于锥 形瓶中,按4.4.44.4.5中规定的步骤操作,测定空白值 两次空白试验的滴定绝对差值不大于 0.05mL时,才可取平均值(V,),代人计算式(空白和试样在同一批次进行氧化) 结果计算和表述 分析样品中游离腐殖酸碳的质量分数HA"-C,数值以%表示,按式(2)计算,取平行测定结果的算 术平均值作为测定结果 计算结果表示到小数点后两位 o3x-xcFe些 HA"-C= x长xIm (2 m1 式中 0.003 与1.00mL浓度为1.000mol/L硫酸亚铁铵标准溶液相当的碳质量的数值,单位为克 g); -滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); w 滴定游离腐殖酸溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c(Fe 硫酸亚铁铵标准溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L); 试样的质量,单位为克(g); mn 酸化后腐殖酸碱溶解溶液定容后的总体积的数值,单位为毫升(mL); V2 氧化滴定时所取腐殖酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL). V 6 允许差 平行测定结果的相对相差不大于3.0%,不同实验室测定结果的相对相差不大于6.0%

矿物源游离腐殖酸含量的测定GB/T35106-2017

矿物源中游离腐殖酸的含量是评价土壤和地下水中有机污染物的重要指标之一。GB/T35106-2017《矿物源游离腐殖酸含量的测定》提供了一种测定方法。

关键步骤

以下是该方法的关键步骤：

• 样品采集与制备：从矿物源中采集适量的样品并进行干燥、粉碎等制备工作。
• 提取游离腐殖酸：使用1mol/L NaOH溶液提取样品，并通过紫外分光光度计测定游离腐殖酸的吸光度。
• 构建标准曲线：利用游离腐殖酸的标准品，根据吸光度与浓度的关系构建标准曲线。
• 计算游离腐殖酸含量：通过样品的吸光度和标准曲线，计算出游离腐殖酸的含量。

需要注意的是，在提取游离腐殖酸时，要控制提取液的pH值，以避免对游离腐殖酸的影响。同时，在计算游离腐殖酸含量时，也需要进行一定的数据处理和校正。

结论

GB/T35106-2017提供了一种可靠、精确的测定矿物源游离腐殖酸含量的方法。在实际应用中，可以根据需要对该方法进行适当的改进和优化，以满足特定需求。

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