化妆品卫生化学标准检验方法铅

化妆品卫生化学标准检验方法铅

国家标准 GB7917.3一87 化妆品卫生化学标准检验方法 铅 Standarlmethotsofhygienietestforcosmeties Lead 1987-10-01实施 1987-05-28发布 华人共和卫生邻 发布国家标准
国家标准 UDc668.58543 062 化妆品卫生化学标准捡验方法 G7917.了-87 铅 Standardmethodsofhygienictestforcosmetics Lead 火焰原子吸收分光光度法 本方法适用于化妆品中铅的测定 本方法样品最低检测浓度为4ppm. 1.1方法提要 样品经预处理，使铅以离子状态存在于试液中,试液中铅离子被原子化后,基态原子吸收来自铅空 心阴极灯发出的共振线,其吸收量与样品中铅含量成正比 在其他条件不变的情况下,根据测量被吸收 后的谱线强度,与标准系列比较,进行定量 .2 样品采集 -87(化妆品卫生化学标准检验方法 汞》第2章 同GB7917.1-- 1.了试剂 去离子水或同等纯度的水，将一次蒸水经离子交换净水器净水，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯 1.了.1 瓶中 迷:所有试剂配制及分析步骤中所用的水均为此水. 1.了.2硝酸(密度1.42g/ml);优级纯 1.3.了高氧酸(70%~72%)优级纯 1了.4过氧化氢(30%)优级纯 135确酸(1I+1). 1.了.6混合酸;硝酸(1.3.2)和高氧酸(1.3.3)按(3+I)混合 1.了.7铅标准溶液 1.了7.1称取纯度为99.99%的金属铅1.00g,加入20ml(1+1)硝酸(1.3.5),加热使溶解,转移到 00oml容量瓶中,用水稀释至刻度 此标准溶液lml相当于1.00mg铅 1.了.7.2移取铅标准液(1.3.7.1)10.Oml至100m容量瓶中,加2mi(1+1)硝酸(1.3.5),用水稀释 至刻度,此溶液lml相当于10ug铅 移取铅标准液(1.3.7.2)10.0ml至100ml容量瓶中,加2m1+1)硝酸,用水稀释至刻度， 此溶液1ml相当于10.ug铅 1.了.8MIBK(甲基异丁基剩);分析纯 1.了.9盐酸(7N);取30ml盐酸(密度1.19g/ml),加水至50mi 1.了.10BrB(澳麝香草盼蓝)(0.1%);称取10omgBTB,溶于50ml95%乙醉溶液,加水至100ml 1.了.11柠檬酸铵(25%);必要时用DDTc(I!.3.14)和MIBK(1.3.8)萃取除铅 1. .了.12氢氧化铵(1+1);优级纯 1了.13碗酸铵(40%);必要时,以DDrc(1.3.14)和MIBK(1.3.8)萃取除铅 1.了.14DDTc(二乙氨基二硫代甲酸钠)(2%>. 卫生部1987-05-28批准 1987-10-01实施
GB7917.3一87 1.了.15APDc(毗咯烧二硫代甲酸铵)(2%) 1.了.16柠檬酸(20%);必要时用APDc(1.3.15)和MBK(1.3.8)萃取除铅 仪器 1.4.1原子吸收分光光度计及其配件 1.4.2离心机 1.4.了硬质玻璃消解管或小型定氮消解瓶 1.4.4比色管;10ml及25ml. .45分液漏斗,1Omt 1.4.瓷堆蜗,5Om 147箱形电炉 1.5分析步骤 1.5.1样品预处理 .5.1.1湿式消解法 称取约1.002.00g试样置于消化管中 同时做试剂空白 含有乙醇等有机溶剂的化妆品,先在水浴或电热板上将有机溶剂挥发 若为青霜型样品,可预先在 水浴中加热使瓶颈上样品熔化流入消化管底部 加入数粒玻璃珠，然后加入10ml硝酸(1.3.2)，由低温至高温加热消解，当消解液体积减少到2~ ml,移去热源,冷却 然后加入25ml高氧酸,继续加热消解,不时缓缓摇动使均匀,消解至冒白烟， 消解演呈淡黄色或无色溶液 浓缩消邻液至I叫左右 冷至室温后定量转移至10m(如为粉类样品，则至25m)具塞比色管中,以去离子水定容至刻度 如样液混浊,商心沉旋后,可取上清液进行测定 1.5.1.2干湿消解法 称取约1.0一2.0s试样,置于鹭蜡城中,在小火上缓缓加热直至炭化 移入箱形电炉中,S0c下 灰化6h左右,冷却取出 向瓷柑蜗加入混合股(.3.)约?一Sm.,同时作试剂空白 小心加热消解，直至冒白烟,但不得干 胭 若有残存炭粒,应补加2一3m混合酸,反复消解,直至样液为无色或微黄色 微火浓缩至近干 然 后,定量转移至10ml刻度试管(如为粉类,则至25ml刻度试管)中,用水定容至刻度 必要时离心沉淀 1.5.1.了浸提法(本方法不适用于含蜡质样品 称取约1.00g试样,置于比色管(1.4.4)中 同时做试剂空白 样品中如含有乙醉等有机溶液，先在水浴中挥发,但不得干润 加2ml稍股3(.3.2>.5m过氧化 复(.a.),摇匀,于佛水浴中加热2h 冷却后加水定容至1m(如为粉类样晶，,则定容至25m) 如样 品混浊,离心沉淀后,取上清液备用 如使用不当,高飘酸有爆炸危险 安全使用高氧酸,应注意以下几点: 酒溅出的高桌酸要立即用水冲洗 通风橱、导气臂和其他排除高氯酸燕气的装置，应由化学惰性物质制成,并在消化完成后,用水冲洗擦净 排 2 气系统应安装在安全的位置 3 避免在使用高氧酸消化的通风橱中使用有机物或其他产烟物质 应使用护目镜、防护板及其他个人防护设备 用聚氧乙烯手套,不能用橡胶手套 5) 用高氯酸湿法氧化,除非另有说明,应将样晶首先用硝酸破坏易氧化的有机物,并注意避免烧千 高架酸在浓度为72%(恒沸混合物,沸点203c)时,是稳定的 如果高飘酸被脱水(如与强脱水剂接触),形成 无水高氧酸等,其稳定性十分显著的下降,此时遇热、撞击或遇有机物、还原剂(如纸、木头或橡皮)就会发生爆 炸 2 样品中含有碳股钙等碳酸盐类的粉剂,在加酸时应缓慢加入,以防二氧化碳气体产生过于猛烈
GB7917.3一87 1.5.2测定 .5.2.1移取0,0.50、1.00,2.00、4.00,6.00ml铅标准溶液(1.3.7.3),分别置于数支10ml比色管 中,加水至刻度 按仪器规定的程序,分别测定标准、空白和样品溶液 但如样品溶液含有大量离子如 铁、泌、铝、钙等干扰测定时,应预先按1.5.2.2进行萃取处理 绘制浓度-吸光度曲线,计算样品含量 1.5.2.2样品如含有大量铁离子，按1.5.2.3进行萃取 如含有大量钮等离子干扰，按1.5.2.4进 行萃取 如含有大量铝、钙等离子,按1.5.2.5进行萃取 .5.2.了将标准,空白和样品溶液转移至蒸发皿中,在水裕上蒸发至干 加入1oml7N盐酸(I.3.9) 溶解残渣,用等量的MIBK(I 1.3.8)萃取二次,再用5mx7N盐酸洗MIBK层,合并盐酸溶液必要时赶酸 定容,进行直接测定或按1.5.2.4或1.5.2.5再次萃取,以除去其他干扰离子 1.5.2.4将标准、空白或样品溶液转移至100ml分液漏斗中,加2m柠檬酸铵(1.3.l11)、1滴BTB指 示剂.3.10),用氢氧化锁(l.3.12)调溶液为绿色,加2m硫酸锁(.3.13),加水到30ml,加2mDrc 1.3.14),混匀 放置数分钟,加10mlMIBK(I.3.8),振摇3min,静置分层,取M1BK层进行测定 1.5.2.5将标准试剂空白和样品溶液转移至100m分液漏斗 加2ml柠檬酸(1.3.16),用(1十1)氢 氧化铵(1.3.12)调pH至2.5一3.0,加水至30ml,加2m12%APDc(1.3.15),混合，放置3min,静置片 刻，加入1OmlMIBK振摇萃取3min,将有机相转移至离心瞥中，于3000r/min，离心5min 取MIBK层 溶液进行测定 .8分析结果的计算 按式(1)计算铅浓度: A一B)X Pb(ppm 式中;A从标准曲线查得样品溶液铅浓度,g/ml; -从标准曲线查得试剂空白铅浓度,g/ml; -样液总体积,ml; 样品质量,g 双硫腺萃取分光光度法 本方法适用于化妆品中铅的测定 本方法最低检出量为1.Oug铅，若取1g样品测定，则最低检出 浓度为lppm 2.1方法提要 样品经预处理后,在弱碱性下样液中的船与双硫脉作用生成红色整合物，用氧仿据取,比色定量 有大量锡存在下干扰测定 本方法不适用于含有银化钛及够化合物的试样 2.2样品采集 见GB7917.1一87《化妆品卫生化学标准检验方法汞》第2章 2.了试剂 2.了.1去离子水或同等纯度的水;同1.3.1 2.了.2氨水(1十I)优级纯 2.了.了盐酸(1十1);优级纯 2.了.4盼红指示液0.1%乙醉溶液 2.了.520%盐酸胫胺溶液:取盐酸羚胺20g，加50m水溶液，加2滴盼红指示液，加(1+1氨水 2.3.2)调至pH8.5~g.0,用双硫踪氧仿溶液(2.3.10)提取,直至氧仿层绿色不变,再用氧仿(2.3.8)洗 水层两次 此水层以(1十1)盐酸(2.3.2)调至酸性,加水至100ml备用
GB7917.3一87 2.了.620%柠檬酸铵溶液;取柠檬酸铵50g，溶于100ml水中，加2滴酚红指示液，加(1+1氨水 (2.3.2)调至pH8.5~g.0,用双硫腺氯仿溶液提取数次,每次10~20ml,直至氯仿层绿色不变为止 水 层再用氧仿萃取数次至氧仿无色为止 弃除氧仿层,水层加水稀释至25Oml 2.了.710%化钾溶液(注意有剧毒;如试剂含铅需纯化时,应先将10g氮化钾溶于20m水中,以 下按2.3.6所述方法纯化后再稀释至100ml 2.了.8叙仿;不应含氧化物 2.了.9双硫腺贮备液0.1%氯仿溶液,保存在冷暗处 必要时按下述方法纯化称取0.5g研细的双 碗腺，溶于50ml氧仿中，如不全溶，可用滤纸滤过于25m分液斗中，用199氨水提取三次，每次 100ml,合并提取液,再用10m氧仿洗氨水辫液二次,用6N盐酸调至酸性,将沉淀出的双碗棕用氧仿提 取2~3次,每次100ml,合并氯仿层,加叙仿至总体积为500ml 2.了.10双硫脉应用液;0.001%仿溶液 2.了.11硝酸(1%). 2.了.12无铅脱脂棉;医用脱脂棉,必要时用双硫棕氧仿液去除铅 2313船标准溶液同1.3.了 仪器 分液漏斗;125ml,预先用稀酸漫泡,并经去离子水洗 2.4.2分光光度计 2.5分析步骤 2.5.1样品预处理 2.5.1.1湿式消解法同.5.l.1. 2.5.1.2干湿消解法同1.5.1.2 2.5.2测定 取适量已按2.5.】处理的样液，于125ml分液漏斗中，加水至总体积为50ml,另取0,0.10,0.20 0.30、0.400.50ml铅标准溶液(1.3.7.3)分别置于125ml分液漏斗中,各补加1%硝酸溶液(2.3.11). 至总体积为5Oml 然后向样品溶液,试剂空白及铅标准溶液中各加2m120%柠檬酸铵溶液(2.3.6).lml 盐酸羚胶溶液(2.3.5).2滴勃红指示液(2.3.),用氨水(2.3.2)调节至红色出现然后向各分液漏斗中 加入2m0%叙化舞接液(2.3.7),混匀 准确加入5ml双碗踪应用液(2.3.10),剧烈振摇提取Imin,静 置分层,在分液漏斗下颈部塞入少许无铅脱脂棉(2.3.12),然后将氧仿层滤入比色杯中,以仿调零,在 波长s10nm下测定吸光度,并绘制标准曲线 分析结果的计算 2.6 按式(2)计算铅浓度 m二m)x Pb(ppm)= m×V 从标准曲线查得样液的铅含量哆 式中: m -从标准曲线查得的试剂空白的铅含量,g 7ma 样品质量,8 m -样液总体积,ml; -测定时样液取用量,ml
GB7917.3一87 附加说明 本标准由预防医学科学院环境卫生监测所归口 本标准由“化妆品卫生化学标准检验方法"起草小组负责起草 本标准主要起草人郑星泉、沈文、王鹏、刘桂兰、陈辰 本标准由预防医学科学院环境卫生监测所负责解释