GB/T24583.1-2019
钒氮合金钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法
Vanadium-nitrogen—Determinationofvanadiumcontent—Ammoniumferroussulfatetitrationmethod
- 中国标准分类号（CCS）H11
- 国际标准分类号（ICS）77.100
- 实施日期2020-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数10页
- 文件大小628.46KB
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钒氮合金钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法
国家标准 GB/T24583.1一2019 代替GB/T24583.l一2009 钥氨合金钢含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 Vanadiumm-nitrogen一Determinationofvanadiumcontent Ammoniumferroussulfatetitrationmethod 2019-06-04发布 2020-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T24583.1一2019 前 言 GB/T24583钥氨合金的分析方法共分为8个部分 GB/T24583.1饥氮合金钥含量的测定硫酸亚铁铵滴定法; GB/T24583.2饥氮合金氮含量的测定惰性气体熔融热导法; GB/T24583.3 钥氮合金氮含量的测定蒸僧-中和滴定法; 钥氮合金碳含量的测定红外线吸收法 GB 24583.4 GB/T24583.5 钥氮合金磷含量的测定钞磷钼蓝分光光度法; 金 GB/T24583.6饥氮合 硫含量的测定红外线吸收法; GB/T24583.7 钥氮合金氧含量的测定红外线吸收法 GB/T24583.8钥氨合金硅、钰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 本部分为GB/T24583的第1部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分代替GB/T 24583.1一2009《饥氮合金饥含量的测定硫酸亚铁铵滴定法》
本部分与 GB/T24583.l2009相比,主要技术变化如下 修改了“规范性引用文件”(见第2章,2009年版的第2章); 增加了“仪器”(见第5章) -修改了硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度及标定方法(见4.ll,2009年版的4.10); 修改了试样的采取和制备方法(见第6章,2009年版的第6章); 修改了试料量(见7.2,2009年版的6.1l) 修改了试料分解方法(见7.5.1.1,2009年版的6.4); 增加了过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法(见7.5.2); 修改了分析结果的确定和表示(见第8章,2009年版的第7章); 用实验室间精密度共同试验数据统计的重复性限厂和再现性限R代替了允许差(见第9章
2009年版的第8章) 本部分由钢铁工业协会提出 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAc/TC318)归口
本部分起草单位;攀钢集团有限公司河钢股份有限公司承德分公司、国家饥钛制品质量监督检验 中心、冶金工业信息标准研究院
本部分主要起草人;杨新能、冯宗平,郑小敏,周开著、李兰杰,罗平、章伟、李小青、刘雅健、李秀峰、 仲利黄荣艳、杨大军、王娟、卢春生
本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T24583.1一2009
GB;/T24583.1一2019 钥氮合金钥含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T24583的本部分规定了碗酸亚铁铵滴定法测定饥氮合金中的饥含量 本部分适用于饥氮合金中饥含量的测定
测定范围(质量分数):>60.00%
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第1部分:总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分;确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T20567饥氮合金 原理 试料用硝酸、硫酸和磷酸混合酸溶解,在15%一25%碗酸介质中,用高缸酸钾溶液或过硫酸铵将 饥(IN)氧化至饥(V)后,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,根据硫酸 亚铁铵标准滴定溶液的消耗量计算试样中饥的含量
试剂和材料 分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸水 或去离子水或纯度相当的水
4.1过硫酸铵
4.2磷酸,p=1.69g/mL
4.3硝酸,p=1.42g/mL 4.4硫酸，l十1
4.5硫酸亚铁铵溶液,50g/L
称取5g硫酸亚铁铵[(NH,Fe(sO6H.O]溶解于100ml硫酸(5+95)中,混匀
GB/T24583.1一2019 4.6高锹酸钾溶液,25g/儿L 4.7尿素溶液,l00g/L 4.8亚硝酸钠溶液,20g/L
4.9硫酸锰溶液,l0g/L 4.10重铬酸钾标准溶液,c(1/6K.Cr.O,)=0.07000mol/L 称取3.4322g已在120C电烘箱中干燥至恒重的基准重铬酸钾,置于300mL烧杯中,用水溶解 移人1000ml容量瓶中,稀释至刻度,混匀
4.11硫酸亚铁铵标准滴定溶液,约0.07mol/L 4.11.1配制 称取27.45g硫酸亚铁铵[(NH;Fe(SO).6H.O]置于烧杯中,溶于适量硫酸(5+95)中,用硫 酸(5十95)稀释至1000mL,混匀
4.11.2标定及指示剂的校正 分取5.00ml重铬酸钾标准溶液(见4.10)三份,分别置于500mL锥形瓶中,依次加人20mL硫酸 ml.水.3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液(见4.13),用硫酸亚铁锁 见4.4),5ml磷酸(见4.2),70 标准滴定溶液(见4.l1)滴定至溶液由紫红色变为亮黄绿色为终点,不计消耗的硫酸亚铁铵标准滴定浴 液体积
再加20.00mL(V)重铬酸钾标准溶液(见4.10)后,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(见4.11.1l)滴 定至游液由紫红色变为亮黄绿色为终点,记录消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积V
拨式(a)计算碗酸亚铁锁标准滴定溶被浓度
式中 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(nmol/I) 重铬酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 分取重铬酸御标准溶液的体积,单位为毫升(ml); -滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)
4.12五氧化二饥溶液,4.0mg/ml 称取4.0000只预先经110C士5C烘2h后并于干燥器中冷却至室温的五氧化二饥(含量不小于 99.95%),置于500ml烧杯中,沿杯壁加约10ml水湿润并摇散,加人100ml硫酸(见4.4)加热溶解 后,取下冷却,加200ml.水混匀,冷却至室温后,移人1o00ml容量瓶中,稀释至刻度,混匀
4.13N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液,2g/L
称取0.2只N-苯代邻氨基苯甲酸溶于少量水中,加0.2只碳酸钠,低温加热溶解后,加水至体积为 00mL,混匀
仪器 S 分析中,仅用通常的实验室仪器,所用的滴定管、容量瓶、吸量管应分别符合GB/T12805、 GB/T12806和GB/T12808要求
取样和制样 按照GB/T20567的规定进行试样的采取和制备,试样应全部通过0.125mm筛孔
GB;/T24583.1一2019 分析步骤 7.1测定次数 对同一试样,至少独立测定2次
7.2试料 称取试样0.20g,精确至0.0001g
7.3空白值的测定 随同试料进行空白试验,试料按7.5.1.1一7.5.1.2或7.5.2.1一7.5.2.2分解和氧化,加3滴N-苯代邻 氨基苯甲酸指示剂见4.13),移取20.00ml五氧化二饥标准溶液(见4.12),按7.5.1.3进行滴定操作， 消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积为Ve,再移取20.00ml五氧化二饥标准溶液(见4.12),继续用硫 酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,接近终点时,缓慢滴至溶液由紫红色变为亮黄绿色为终点,消耗的碗酸亚 铁铵标准滴定溶液体积为V
试料分析用试剂空白V
=V-Va 7.4验证试验 随同试料分析同类型标准样品 7.5测定 7.5.1高猛酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法 7.5.1.1试料分解 将试料(见7.2)置于500mL锥形瓶中,沿瓶壁加少许水润湿试样,加人5mL磷酸见4.2)、10ml 硝酸(见4.3),40m硫酸(见4.4),加热至试料溶解完全并冒硫酸烟2min一3min,取下冷却,沿壁加 人约100ml水,冷却至室温
7.5.1.2钥的氧化 于试液(见7.5.1.1)中加5mL硫酸亚铁铵溶液(见4.5),放置2min.滴加高缸酸钾溶液(见4.6)至 稳定的紫红色,静置5min,加10ml
尿素溶液(见4.7),滴加亚硝酸钠溶液见4.8)至红色消失并过量 l滴2滴,放置2nmin.
7.5.1.3滴定 加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂(见4.13),立即用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(见4.11)滴定至由 紫红色变为亮黄绿色为终点
消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积为V
7.5.2过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法 7.5.2.1试料分解 将试料(见7.2)置于500m锥形瓶中,沿瓶壁加少许水润湿试样,加人5mL磷酸见4.2) 10mL硝酸(见4.3)、40mL硫酸(见4.4),加热至试料溶解完全并冒硫酸烟2min3min,取下冷却,沿 壁加人约100ml水,冷却至室温
GB/T24583.1一2019 7.5.2.2钥的氧化 于试液(见7.5.2.1)中加人4g~5g过硫酸铵(见4.1),加人5ml硫酸溶液(见4.9),混匀,加热 min3min. 煮沸至冒大气泡后,再煮沸2" 1,取下冷却至室温
7.5.2.3滴定 加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂见4.13),立即用碗酸亚铁铵标准滴定溶液(见4.11)滴定至由 紫红色变为亮黄绿色为终点
消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积为V 分析结果的计算和表示 8 8.1钥含量的计算 按式(2)计算饥的含量wv,数值以质量分数(%)表示 c,(V一V)×50.94 ×100 7ev m×1000 式中 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); c 滴定试料溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml); V 滴定空白试验溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml); 试料量,单位为克(g); m1 -钥的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)
50.94 8.2分析结果的确定和表示 同 ]一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r,则取算术平均值作为分析结果
如 果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r,则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析 结果
分析结果按GB/T8170将数值修约至小数点后两位
g 精密度 本部分的精密度数据是在2017年由8个实验室对5个水平的饥含量进行共同试验确定的
每个 实验室对每个水平的饥含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下独立测定3次
共同试验数据按 GB/T6379.2进行统计分析,确定的重复性限厂和再现性限R见表1
各实验室报出的原始数据参见 附录B
表1精密度 饥含量质量分数 重复性限r" 再现性限R >60,00 0,.30 0,40 10试验报告 试验报告应包括下列内容
GB;/T24583.1一2019 实验室名称和地址; a b 试验报告发布日期; 采用标准编号; c d 样品识别必要的详细说明; 分析结果; e fD 结果的测定次数; 测定过程中存在的任何异常特性以及本部分中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产 g 生影响的任何操作
GB/T24583.1一2019 附 录 A 规范性附录) 试验样分析值接受程序流程图 图A.1为试样分析结果接受程序流程图
从独立的重复结果开始 分析结果X、Y 是 x-x|s" 否 再次测定x 是 Xtxtx s1.2/r X-X 否 再次测定X xtXtXtX Xmm-Xms1.3" 否 H-中位值XXgX,X 试验样分析值接受程序流程图 图A.1
GB;/T24583.1一2019 附录 B 资料性附录) 共同精密度试验原始数据 共同精密度试验原始数据见表B.1,表B.2. 表B.1高孟酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法精密度试验原始数据 实验室测试饥含量(质量分数)/% 样品 56,586 56.658 56.500 56.601 56.493 56.821 56.527 56.644 水平1 56.545 56.623 56,448 56.520 56,581 56.904 56,671 56.642 56.526 56,660 56,500 56.680 56.516 56.971 56,593 56.590 69.854 69.998 69.920 70,078 70,l13 70,071 70,021 70.122 70.180 70.035 70.193 水平" 70.l63 70.232 69.900 0.036 69.930 70.168 70.183 70.151 70.161 69.871 70.100 70.020 70.14l 78.630 78.598 78.727 78.554 78.719 78.872 78.628 78.599 水平3 78.615 78.583 78.639 78.605 78.688 78.915 78.752 78.510 78.604 78.689 78.684 78.585 78.589 78.957 78.811 78.484 79.537 79.525 79.556 79.551 79.296 79.440 79.411 79.248 水平4 79,476 79,498 79,412 79.450 79,251 79.552 79,475 79.334 79.477 79.520 79.588 79.502 79.239 79.598 79.387 79.334 84.588 84.549 84.540 84.625 84.493 84.800 84.560 84.476 水平5 84.566 84.732 84.591 84.910 84.677 84.675 84.550 84.580 84.703 84.594 84.569 84.733 84.526 85.105 84.630 84.447 表B.2过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法精密度试验原始数据 实验室测试钥含量(质量分数)/% 样品 6.646 56.664 56.745 56.671 56.644 56.824 56.583 56.661 水平1 56.687 56.666 56.642 56,670 56,605 56.896 56,496 56.601 56.621 56.665 56,686 56.671 56,523 56.981 56,653 56.548 70,066 70,1l16 70.091 70.134 69.854 69.987 69,840 70,099 水平2 70,065 70,128 70.139 70,094 69,.900 70.147 69,940 70.155 .1714 69.871 70.155 70.137 70.016 69.890 70.283 70.l68 70. 78.689 78.614 78.530 78.505 78.641 78.841 78.715 78.652 水平3 78.670 78.591 78.540 78.525 78.655 78.967 78.644 78.714 78.71 78.594 78.635 78.564 78.632 78.902 78.783 78.556
GB/T24583.1一2019 表B.2(续 实验室测试饥含量质量分数)/% 样品 79,481 79.454 79.522 79.232 79.458 79.499 79.364 79.300 水平4 79.527 79.492 79.596 79.501 79.261 79.621 79.317 79.463 79.525 79.518 79.501 79.452 79.255 79.600 79.444 79.348 84.626 84.622 84.514 84.651 84.654 84.824 84.540 84.670 水平5 84.666 84.676 84.542 84.622 84.415 84.956 84.620 84.710 84.560 84.739 84.736 84.545 84.773 84.563 85,147 84.666
钒氮合金中钒含量的测定——硫酸亚铁铵滴定法GB/T24583.1-2019
钒氮合金是一种广泛应用于冶金、化工等领域的重要原料，其中钒含量是其重要性能指标之一。GB/T24583.1-2019是钒氮合金中钒含量测定的标准，本文将对该标准进行详细介绍。
硫酸亚铁铵滴定法测定钒氮合金钒含量的原理
硫酸亚铁铵滴定法是一种常用的测定钒氮合金中钒含量的方法。在该方法中，通过与硝酸还原反应生成Fe2+，然后以硫酸亚铁铵为滴定剂，使Fe2+被氧化成Fe3+，同时钒元素与Fe3+形成淡红色络合物，根据终点滴定时观察溶液颜色的变化来测定钒含量。
试剂和设备
硫酸亚铁铵滴定法测定钒氮合金中钒含量所需试剂和设备包括：
- 硝酸：质量分数为1.20g/mL；
- 硫酸：质量分数为1.84g/mL；
- 硫酸亚铁铵：质量分数为0.1mol/L；
- 铵磺酸：质量分数为5%；
- 铁标准液：质量分数为0.005%；
- 甲醇：质量分数为99.8%；
- 二硫化碳：质量分数为99.8%；
- 紫外-可见分光光度计、移液管、容量瓶、分析天平等。
操作步骤
硫酸亚铁铵滴定法测定钒氮合金中钒含量的具体操作步骤如下：
- 取样：将钒氮合金样品粉末称取0.5g，加入250mL锥形瓶中；
- 消解：加入20mL的HNO3和10mL的H2SO4，在温和的加热下进行消解。
- 还原：冷却后加入40mL的蒸馏水和5mL铁标准液，再加入少量含铵磺酸的水溶液。在搅拌下用甲醇-二硫化碳混合溶液进行还原至Fe2+。
- 滴定：用0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液进行滴定，直到颜色变化为淡红色。
结果计算
根据滴定过程中硫酸亚铁铵的使用量计算钒含量。
计算公式为：
V1×C1×n1×51.38%
其中：
- V1：硫酸亚铁铵用量（mL）；
- C1：硫酸亚铁铵浓度（mol/L）；
- n1：钒氮合金样品质量分数（%）；
- 51.38%：钒元素原子量与钒氮合金中钒含量之比。
结论
硫酸亚铁铵滴定法是一种简便、准确的测定钒氮合金中钒含量的方法，GB/T24583.1-2019标准规范了该方法的试验条件和操作流程，对于保障钒氮合金产品质量以及生产工艺的优化具有重要作用。
钒氮合金钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法的相关资料
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- 钒氮合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法GB/T24583.5-2019
- 钒氮合金碳含量的测定红外线吸收法GB/T24583.4-2019
- 测定钒氮合金中氮含量的蒸馏-中和滴定法
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