GB/T20899.1-2019
金矿石化学分析方法第1部分:金量的测定
Methodsforchemicalanalysisofgoldores—Part1:Determinationofgoldcontent
- 中国标准分类号（CCS）D46
- 国际标准分类号（ICS）73.060.99
- 实施日期2020-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数19页
- 文件大小1.54M
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金矿石化学分析方法第1部分:金量的测定
国家标准 GB/T20899.1一2019 代替GB/T20899.l一2007 金矿石化学分析方法 第1部分金量的测定 Methodsforchemicalanalysisofgoldores Part1:Determinationofgoldcontent 2019-12-31发布 2020-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB;/T20899.1一2019 前 言 GB/T20899《金矿石化学分析方法》分为14个部分 第1部分;金量的测定; 第2部分;银量的测定火焰原子吸收光谱法; 第3部分;呻量的测定 第4部分:铜量的测定 第5部分:铅量的测定 第6部分;锌量的测定 第7部分:铁量的测定 第8部分;硫量的测定 第9部分;碳量的测定; -第10部分:锄量的测定; 第11部分;呻量和储量的测定; -第12部分;呻,柔,幅,错和秘量的测定原子荧光光谐法 第13部分铅、锌、锯、锅.铭,呻和汞量的测定电感稠合等离子体原子发射光谱法 能量的测定电感棚合等离子体原子发射光请法和电感棚合等离子体质谱法
第14部分 本部分为GB/T20899的第1部分
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草
本部分代替GB/T20899.1一2007《金矿石化学分析方法第1部分:金量的测定》. 本部分与GB/T20899.1一2007相比,除进行了编辑性修改外,主要技术变化如下 增加了“重复性”和“再现性”要求(见2.7,3.7、4.7和5.7) 删除了“允许差”要求(见2007年版的2.7和3.7); 增加了“方法3;活性炭富集一火焰原子吸收光谱法”和“方法4:活性炭富集一碘量法”(见第4 章和第5章) 本部分由全国黄金标准化技术委员会(SAC/TC379)提出并归口
本部分起草单位;长春黄金研究院有限公司、,紫金矿业集团股份有限公司,山东国大黄金股份有限 公司、深圳市金质金银珠宝检验研究中心有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、灵宝黄金集团1 股份有限公司、国投金城冶金有限责任公司、,赤峰吉隆矿业有限责任公司、山东黄金冶炼有限公司、招金 矿业股份有限公司金刻 冷金矿,地质科学院郑州矿产综合利用研究所、湖南辰州矿业有限责任公 要 司、漳关中金冶炼有限责任公司、江苏北矿金属循环利用科技有限公司、北矿检测技术有限公司
本部分主要起草人;芦新根,陈永红、马丽军洪博,孟宪伟、苏广东,王佳俊、苏本臣,周旭亮、穆岩、 钟英楠,夏珍珠、卢小龙、张园、俞金生、刘永玉、林常兰、龙秀甲、包卫东、邱盛香、王建政、孔令强、 邵国强、王德雨、党宏庆、胡站锋、朱延胜、张斗群、吕晓兆、周发军、徐忠敏、杨永文、高小飞、叶芳芳、 田娜,周童,谢大伟、王皓莹、刘秋波
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T20899.1一2007
GB;/T20899.1一2019 金矿石化学分析方法 第1部分:金量的测定 警示- -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有的安全问题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T20899的本部分规定了金矿石中金量的测定方法
？ 本部分适用于金矿石中金量的测定
方法1测定范围:0.20g/ 一150.0g/t;方法2测定范围 0.10 100.0g/t;方法3测定范围;0.10g/t 100.0g/t;方法4测定范围;0.30g/100.0g/t
g/t 0 方法1;火试金重量法 2.1方法提要 试料经配料,熔融,获得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔渣
通过灰吹使金、银与铅扣 分离,得到金银合粒,合粒经硝酸分金后,用重量法测定金量
2.2试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水
2.2.1碳酸钠:工业纯,粉状
2.2.2氧化铅:工业纯,粉状
氧化铅中的金量小于0.02g/t
22.3谓砂工业纯.粉状
2.2.4玻璃粉:粒度<0.18mm
2.25二氧化昧;工业纯-粉状
226确服师工业纯.粉状 227面粉
” 228覆盖剂(2十1)两份碳脱纳与一份棚吵说匀
2.2.9纯银(w儿>99.99%) 2.2.10硝酸银溶液(10g/L)称取5.000g纯银(2.2.9),置于300mL烧杯中,加人20mL硝酸溶液 2.2.13),低温加热至完全溶解,冷却至室温,移人500ml容量瓶中,用硝酸溶液(2.2.13)洗涤烧杯洗 液合并人容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
1mL此溶液含10mg银
2.2.11硝酸(p=1.42g/mL). 2.2.12硝酸溶液(1十7)
硝酸溶液(1十2
2.2.13 2.3仪器和设备 2.3.1试金堆桐:材质为耐火黏土,容积约为300ml或保证放置试料深度不超过绀蜗深度的3/4
2.3.2镁砂灰皿:水泥(标号425)、镁砂(<0.18mm)与水按质量比(15;85;10)搅拌均匀,在灰皿机 上压制成型,体积不小于5mL,阴干3个月后备用
GB/T20899.1一2019 2.3.3比色管;25mL 2.3.4天平;感量不大于0.01g
2.3.5天平:感量不大于0.001mg
2.3.6熔融电炉;最高加热温度不低于1200C
2.3.7灰吹电炉;最高加热温度不低于1000
2.3.8粉碎机
2.3.9铸铁模
2.4试样 2.4.1试样粒度应不大于0.074 mm 2.4.2试样应在100C105C烘干1h后,置于干燥器中冷却至室温
2.5试验步骤 2.5.1试料 根据各种类型金矿石的组成和还原力,计算试料称取量和试剂的加人量
控制硝酸钾(2.2.6)加人 量小于30g
称取试料10g一30g,精确至0.01g
独立进行两次测定,结果取其平均值
2.5.2空白试验 随同试料做空白试验,平行测定3份,或按批次抽样进行氧化铅空白试验,测定结果不少于10次， 结果取其平均值
方法;称取200g氧化铅(2.2.2),40g碳酸钠(2.2.1)、40g玻璃粉(2.2.4)、4只面粉(2.2.7),以下按 2.5.4.2,2.5.4.3,2.5.4.4进行,测定金量
2.5.3试样还原力的测定方法 2.5.3.1测定法 称取5g试料(2.5.1),30g碳酸钠(2.2.1l),60g氧化铅(2.2.2)、10g玻璃粉(2.2.4),以下按2.5.4.2 操作
称量所得铅扣,按式(1)计算试样的还原力
m1一m F m 式中 试样的还原力 称取试料所得铅扣质量,单位为克(g) m 未称取试料所得铅扣质量,单位为克(g)
7？ 试料质量,单位为克(g)
m0 2.5.3.2计算法 按式(2)计算试样的还原力
ws×20 F 一 100 式中 F 试样的还原力;
GB;/T20899.1一2019 试样中硫的质量分数,%; w's 20 1g硫可还原出约20g铅扣的经验值
2.5.4测定 2.5.4.1配料:根据试样的化学组分,还原力及称取试料质量,按下列方法计算试剂加人量
碳酸钠(2.2.1)加人量;为试料(2.5.1)量的1.5倍~2.5倍,不低于30g 氧化铅(2.2.2)加人量按式(3)计算 m;=m,F×1.1十30 式中: 氧化铅加人量,单位为克(g); m 试料质量,单位为克(g); mo 试样的还原力
当还原力低时,氧化铅的加人量应不低于80g
如试样中含铜较高时,氧化铅加人量除需要造30g 铅扣的氧化铅外,还需补加30倍一50倍铜量的氧化铅
二氧化硅(2.2.5)加人量:为在熔融过程中生成的金属氧化物.以及加人的碱性溶剂.在0.51.0硅 酸度时,所需的二氧化硅总量中,减去称取试料中含有的二氧化硅量之后的三分之二
玻璃粉(2.2.4)加人量;按1g二氧化硅相当于2.5g玻璃粉计算出玻璃粉(2.2.4)加人量
注，二氧化硅(2.2.5)和玻璃粉( 2.2.4)可任选其一加人
棚砂(2.2.3)加人量;按所需补加二氧化硅(2.2.5)量的三分之一,除以0.39计算
但不应低于7g
硝酸钾(2.2.6)或面粉(2.2.7)的加人量按式(4),式(5)计算 当m,F>30时 mF一30 4 1 当mF<30时， 30一F 12 式中: 硝酸钾加人量,单位为克(g); n -面粉加人量,单位为克(g); n5 -试料质量,单位为克(g); no 试样的还原力
将试料(2.5.1及上述配料置于黏土堪蜗中,搅拌均匀后,加人0.5ml1.0ml硝酸银溶液 2.2.10),覆盖约10mm厚的覆盖剂(2.2.8) 2.5.4.2熔融:将堆蜗置于炉温为800笔的熔融电炉(2.3.6)内,关闭炉门,升温至930,保温15m min， 再升温至1100C1200C,保温10 后出炉
将堆塌平稳地旋动数次,并在铁板上轻轻敲击 min 2 下3下,使附着在堆塌壁上的铅珠下沉,然后将熔融物小心地全部倒人预热的铸铁模中
冷却后,把 铅扣与熔渣分离,将铅扣锤成立方体并称量(应为25g50g),保留铅扣
2.5.4.3灰吹;将试金铅扣放人已在950C灰吹电炉(2.3.7)中预热20min后的镁砂灰皿中,关闭炉门 1min2min n,待熔铅脱膜后,半开炉门,并控制炉温在900C灰吹,待出现闪光后,将灰皿移至炉门口 放置1 ,取出冷却
min， mm0.3mm 2.5.4.4用小锻子将合粒从灰皿中取出,刷去黏附杂质,将合粒在小钢砧上锤成0.2" 薄片
2.5.4.5分金;将金银薄片放人比色管中,并加人10mL硝酸溶液(2.2.12),把比色管置人沸水中加热
GB/T20899.1一2019 待合粒与酸反应停止后,取出比色管,倾出酸液
再加人10mL微沸的硝酸溶液(2.2.13),再于沸水中 加热30min
取出比色管,倾出酸液,用蒸僧水洗净金粒后,移人堆蜗中,在600C高温炉中灼烧2minm 3min,冷却后,将金粒放在天平(2.3.5)上称量
金粒颜色异常时应溶解金粒,采用其他方法测定金 的含量,如容量法或火焰原子吸收光谱法
2.6结果计算 按式(6)计算金的质量分数 一m ×1000 wAm m0 式中 金的质量分数,单位为克每吨(g/t); wAa 金粒质量,单位为毫克(mg); md 分析时所用氧化铅总量中含金的质量,单位为毫克(mg): m 试料质量,单位为克(g)
mn 结果保留至小数点后一位,当分析结果小于10.0g/t时,结果保留至小数点后两位
精密度 2.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不大于重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线 性内插法求得
金含量低于最低水平,重复性限按最低水平执行,金含量高于最高水平,重复性限按最 高水平执行
表1重复性限(方法1) w/(g/t) 0,35 1.20 4.90 86.2 2.59 20.2 148,5 r/g/t) 0.10 0.20 0,.28 0.33 1.2 2.1 3.2 2.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线
金含量低于最低水平,再现性限按最低水平找行金含量商于最高水平.,再现性限拨最 性内插法求得
高水平执行
表2再现性限方法1 0.35 148.5 1.20 2.66 4.90 20.2 86.2 wAu/g/t) 0.15 0.25 0.35 0.50 Re" 1.7 3.2 3.9 2.8试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 试样;
GB;/T20899.1一2019 使用的标准GB/T20899.1一2019; 使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期
方法2;火试金富集-火焰原子吸收光谱法 3.1方法提要 试料经配料,熔融
获得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔渣
通过灰吹使金、银与铅扣 分离,得到金银合粒,合粒经硝酸和王水溶解,用火焰原子吸收光谱仪在波长242.8nm处测定金吸光 度值
3.2试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水
3.2.1碳酸钠:工业纯,粉状
3.2.2氧化铅:工业纯,粉状
氧化铅中的金量小于0.02g/t
3.2.3珊砂;工业纯,粉状
3.2.4玻璃粉;粒度<0.18 mm
3.2.5二氧化硅:工业纯,粉状
3.2.6硝酸钾工业纯,粉状 3.2.7面粉
3.2.8覆盖剂(2十1);两份碳酸钠与一份碉砂混匀
3.2.9纯银(w>99.99%). 3.2.10金(wM>99.99%)
3.2.11硝酸银溶液(10g/L);称取5.000g纯银(3.2.9),置于300mL烧杯中,加人20mL硝酸溶液 3.2.14),低温加热至完全溶解,冷却至室温,移人500ml容量瓶中,用硝酸溶液(3.2.14)洗涤烧杯,洗 液合并人容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含10mg银
3.2.12硝酸(p=1.42g/mL). 3.2.13盐酸(p=1.19/mL. 3.2.14硝酸溶液(1十2). 3.2.15 王水;三体积盐酸与一体积硝酸混合,现用现配 氯化钠溶液(200g/L)
3.2.16 3.2.17盐酸溶液(1十19). 3.2.18金标准贮存溶液;称取0.5000只金(3.2.10),置于100mL烧杯中,加人20mL王水(3.2.15) 低温加热至完全溶解,取下冷却至室温,移人500m容量瓶中,以20ml王水(3,2.15)洗涤烧杯,再用 水洗烧杯,合并于容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含1.00mg金
3.2.19金标准溶液;移取50.00ml金标准贮存溶液(3.2.18),于500ml容量瓶中,加人10ml王水 (3.2.15),用水稀释至刻度,混匀
1mL此溶液含1004g金
3.3仪器和设备 3.3.1试金堆蜗:材质为耐火黏土,容积约为300mL或保证放置试料深度不超过堆蜗深度的3/4
GB/T20899.1一2019 3.3.2镁砂灰皿;水泥(标号425),镁砂(<0.18mm)与水按质量比(15;85;10)搅拌均匀,在灰皿机 上压制成型,体积不小于5mL,阴干3个月后备用
3.3.3天平:感量不大于0.01g
3.3.4 熔隐电炉最高加热温度不低于】30c 灰吹电炉;最高加热温度不低于1000C 3.3.5 3.3.6火焰原子吸收光谱仪,附金空心阴极灯
在火焰原子吸收光谱仪最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用
灵敏度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,金的特征浓度应不大于0.234g/ml
精密度:用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%;用最 低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量11次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液的平 均吸光度的0.5%
标准曲线线性;将标准曲线拨浓度等分成五段.最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应 不小于0.8
3.4试样 3.4.1试样粒度不大于0.074nmm
3.4.2试样应在100105笔烘干1h后,置于干燥器中冷却至室温
3.5试验步骤 3.5.1试料 根据金矿石的组成和还原力,计算试料称取量和试剂的加人量,称样量一般为20g一50g,精确至 0.01g
独立进行两次测定,结果取其平均值
3.5.2空白试验 随同试料做空白试验
方法;称取与试料相同质量的氧化铅(3.2.2)、40目碳酸钠(3.2.1)、,20g40g玻璃粉(3.2.4)、4!面 粉(3.2.7),以下按3.5.4.2,3.5.4.3,3.5.4.4、3.5.5.1、3.5.5.2进行,测定金量
3.5.3试样还原力的测定 3.5.3.1测定法 称取5g试料(3.5.1),30g碳酸钠(3.2.1),80【氧化铅(3.2.2)、10g玻璃粉(3.2.4),2.0只面粉 3.2.7),以下按3.5.4.2操作
称量所得铅扣,按式(7)计算试样的还原力
n1一1？ n 式中 试样的还原力 F 称取试料所得铅扣质量,单位为克(g); m 未称取试料所得铅扣质量,单位为克(g); m" 试料质量,单位为克(g)
mn 3.5.3.2计算法 按式(8)计算试样的还原力:
GB;/T20899.1一2019 ws×20 ......8 F= l00 式中 试样的还原力 F 试样中硫的质量分数,% w's 20 1只硫可还原出约20g铅扣的经验值
3.5.4火试金富集 3.5.4.1配料;根据试样的化学组成,按下列方法计算试剂加人量
碳酸钠(3.2.1)加人量:为试料量(3.5.1)的1.5倍2.0倍,不低于30s
氧化铅(3.2.2)加人量按式(9)计算 m;=m,F×1.1十30 9 式中 氧化铅加人量,单位为克(g); 71" no -试料质量,单位为克(g); F -试样的还原力
当还原力低时,氧化铅的加人量应不低于80g
如试样中含铜较高时,氧化铅加人量除需要造30g 铅扣的氧化铅外,还需补加30倍一50倍铜量的氧化铅
二氧化哇(8.2.)加人量,为在熔融过程中生成的金属氧化物以及加人的喊性游剂,在05一10破 酸度时,所需的二氧化硅总量中,减去称取试料中含有的二氧化硅量之后的三分之二
玻璃粉(3.2.4)加人量;按1g二氧化硅相当于2.5g玻璃粉计算出玻璃粉(3.2.4)加人量
注二氧化硅(3.2.5)和玻璃粉(3.2.4)可任选其一加人 砌砂(3.2.3)加人量;按所需补加二氧化硅量的三分之一,除以0.39计算
但不应低于7g
硝酸钾 3.2.6)或面粉(3.2.7)的加人量,按式(10)和式(11)计算: 当mF>30时， mmF一30 10 当m,F<30时 30 mlo 1725= 12 式中 7n -硝酸钾加人量,单位为克(g); 面粉加人量,单位为克(g); m1s 试料质量,单位为克(g):; mlo 试样的还原力
F 将试料(3.5.1)及上述配料置于粘土堆塌中,搅拌均匀后,加人0.5mL1.0mL硝酸银溶液 3.2.1l),覆盖约10mm厚的覆盖剂(3.2.8).
3.5.4.2熔融:将堆蜗置于炉温为800C的熔融电炉(3.3.4)内,关闭炉门,升温至930C,保温15min 再升温至1100C1200C,保温10nmin后出炉
将堆蜗平稳地旋动数次,并在铁板上轻轻敲击 2下3下,使附着在堆蜗壁上的铅珠下沉,然后将熔融物小心地全部倒人预热的铸铁模中
冷却后,把 铅扣与熔渣分离,将铅扣锤成立方体并称量(应为25g一50g),保留铅扣 3.5.4.3灰吹:将试金铅扣放人已在950C灰吹电炉(3.3.5)中预热20min后的镁砂灰皿中,关闭炉门
GB/T20899.1一2019 1min2 min,待熔铅脱膜后,半开炉门,并控制炉温在900C灰吹,待出现闪光后,将灰皿移至炉门口 放置1min,取出冷却
3.5.44用小辍子将合粒从灰皿中取出,刷去黏附杂质,将合粒在小钢砧上锤成薄片
3.5.5火焰原子吸收光谱测定 3.5.5.1将金银合粒薄片置于30ml瓷堪蜗中,加人5mlL硝酸(3.2.12),低温加热溶解银,过滤,滤纸 放人原堆塌,低温放人马弗炉中于650C灰化1h,灰化完全后取出,冷却至室温,加人2滴氯化钠溶液 3.2.16),加人2mL王水(3.2.15),低温加热至完全溶解,蒸至近干,取下冷至室温
按表3用盐酸溶液 (3.,2.17)稀释、混匀、待测
表3容量瓶的选择 金的质量分数/g/t) 容量瓶体积/ml 分取试液体积/ml 稀释容量瓶体积/ml 0.10~1.00 10 >l.005.00 50 >5.0010.0 100 l00 20 100 >10.050.0 >50,0~100.0 100 10 100 3.5.5.2将试液(3.5.5.1)于火焰原子吸收光谱仪波长242.8nm处,使用空气-乙炔火焰,测量金的吸光 度,自标准曲线上查出相应的金浓度
3.5.6标准曲线的绘制 移取0ml0.50ml、l.00mlL2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml金标准溶液(3.2.19),分别置 于一组100mL容量瓶中,加人5mL盐酸溶液(3.2.17),以水稀释至刻度,混匀
与试液相同条件下测 量标准溶液的吸光度(减去“零”浓度的吸光度),以金浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线
3.6结果计算 按式(12)计算金的质量分数 p×V p 12 w'Aw nn0 式中 金的质量分数,单位为克每吨(g/t); w'A mL): 自标准曲线上查得试液金的质量浓度,单位为微克每毫升(" 'g 0 自标准曲线上查得空白试液金的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); p 试液的总体积,单位为毫升(mL) 试料质量,单位为克(g).
mo 结果保留至小数点后一位,当分析结果小于10.0g/t时,结果保留至小数点后两位
3.7精密度 3.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
GB;/T20899.1一2019 的绝对差值不大于重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表4数据采用线 性内插法求得
金含量低于最低水平,重复性限按最低水平执行;金含量高于最高水平,重复性限按最 高水平执行
表4重复性限(方法2 wu/g/t 0.35 1.29 2.66 4.85 19.8 85.6 0.11 0.20 0.29 0.33 1.2 r/g/t 3.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表5数据采用线 性内插法求得
金含量低于最低水平,再现性限按最低水平执行;金含量高于最高水平,再现性限按最 高水平执行
表5再现性限(方法2) 4.85 0.35 1.29 2.66 19.8 85.6 wAu/g/t R/(g/t 0.,.17 0.28 0.43 0.52 3.2 1.9 3.8试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容: 试样; 使用的标准GB/T20899.1一2019; 使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异， 测定中观察到的异常现象; 试验日期
方法3活性炭富集-火焰原子吸收光谱法 4.1方法提要 试料经焙烧后,用王水溶解,金以氯金酸形式进人溶液中,用活性炭富集金与干扰元素分离,灰化后 采用王水溶解金,在盐酸介质中,用火焰原子吸收光谱仪在波长242.8nm处测定金吸光度值
4.2试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水
4.2.1硝酸(p=1.42g/ml)
4.2.2盐酸(p=1.19g/mL).
4.2.3 王水:三体积盐酸(4.2.2)与一体积硝酸(4.2.1)混合,现用现配
GB/T20899.1一2019 4.2.4 王水(1+l);三体积盐酸(4.2.2)、一体积硝酸(4.2.1)与四体积水混合,现用现配 4.2.5盐酸溶液(5十95. 4.2.6氟化氢铵溶液(20g/L)
4.2.7氯化钠溶液(200g/L. 4.2.8明胶溶液(50g/L). 4.2.9活性炭:粒度不大于0.074mm,将分析纯或化学纯活性炭放人氟化氢铵溶液(4.2.6)中浸泡3d 后抽滤,盐酸(4.2.5)及水各洗涤3次
4.2.10定性滤纸
4.2.11活性炭-纸浆混合物活性炭(4.2.9)与定性滤纸(4.2.10)的质量比为1:2,放人2L塑料烧杯 中,搅碎混匀,盐酸溶液(4.2.5)及水各洗涤3次
4.2.12金标准贮存溶液(1.00mg/mL);称取0.5000只金(wA>99.99%),置于100mL烧杯中,加人 20mL王水(4.2.3),低温加热至完全溶解,取下冷却至室温,移人500ml容量瓶中,用水稀释至刻度 混匀
此溶液1ml含1.00mg金
4.2.13金标准溶液(1004g/mL):移取50.00mL金标准贮存溶液(4.2.12),于500mL容量瓶中,加人 10mL王水(4.2.3),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含1004g金
4.3仪器和设备 4.3.1活性炭吸附抽滤装置 将玻璃吸附柱插人抽滤筒孔中,柱内放一片多孔塑料板,并放人 一片与多孔塑料板直径等大的滤纸 片
倾人纸浆抽滤,滤干后纸浆层厚约3mm~4mm,再加人活性炭-纸浆混合物(4.2.1ll),抽干后厚度 为5mm~10mm,以水吹洗柱壁,加人一层薄纸浆
装上布氏漏斗,在漏斗上垫两张定性滤纸并加人 少许纸浆于滤纸边缘,使滤纸边缘与布氏漏斗壁没有缝隙
抽滤装置如图1
说明: 布氏漏斗; 抽气孔 抽滤简; 2,5 胶塞; 排废液口
吸附玻璃柱; 多孔塑料板; 图1活性炭吸附抽滤装置示意图 4.3.2火焰原子吸收光谱仪 在火焰原子吸收光谱仪最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用 10
GB;/T20899.1一2019 -灵敏度;在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,金的特征浓度应不大于0.23"g/mL 精密度;用最高浓度的标准溶液测量11次,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%;用最低 浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量11次,其标准偏差应不超过标准溶液的平均吸光度 的0.5%
标准曲线线性;将标准曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.8
4.4试样 4.4.1试样粒度不大于0.074mnm
4.4.2试样应在100C105C烘干1h后,置于干燥器中冷却至室温
4.5试验步骤 4.5.1试料 按表6称取试样,精确至0.01g 独立地进行两次测定,结果取其平均值
4.5.2空白试验 随同试料做空白试验
4.5.3测定 4.5.3.1将试料(4.5.1l)置于方瓷舟中,放人马弗炉,程序升温300C、400C、500C各保温20min,再 升温到650C,保温30 nmin60min,取出冷却
4.5.3.2将试料转人400m烧杯中,用水润湿,加人王水(4.2.4)100mL,盖上表面皿,置于电热板上低 温加热1h,控制溶液体积不小于50mL,取下,加人15mL明胶溶液(4.2.8),用水冲洗表面皿和杯壁 稀释至100mL,使可溶性盐类溶解,搅拌并冷却至40C一60 4.5.3.3将试料溶液倾人已准备好的活性炭吸附抽滤装置抽滤,漏斗内溶液全部滤干后,用40C 0七盐酸蒂液(42.5)洗涤烧杯2次一3次,洗涤残渣和漏斗4次一5次,取下布氏漏斗,用40C~ C氟化氢铵浴液(4.2.6)洗涤吸附柱4次一5次,用40C- C盐酸溶液(4.2.5)洗涤4次一5次,用 60 60 40C一60C水洗涤4次一5次,滤干后停止抽气 4.5.3.4取出吸附柱内的活性炭纸浆块,放人50mL瓷堆蜗中,在电炉上烘干,放人马弗炉中于700C 灰化完全,取出冷却
加人3滴氯化钠溶液(4.2.7),2ml王水(4.2.3),置于水浴上溶解,蒸至近干,取 下冷却,用盐酸溶液(4.2.5)浸出,按表6移人相应体积容量瓶中,用盐酸溶液(4.2.5)稀释至刻度,混匀
表6试样量及定容体积 容量瓶体积/n 金的质量分数/g/D 试料量/ ml 10 0.101.00 30.0 >l.005.00 20.0 25 >5.0020.0 10.0 50 >20.050.0 10.0 100 >50.0100.0 10.0 200 1
GB/T20899.1一2019 4.5.3.5于火焰原子吸收光谱仪波长242.8nm处,分别测量试液(4.5.3.4)及随同试料空白溶液的吸光 度,在标准曲线上查出相应金的质量浓度
4.5.4标准曲线的绘制 移取0ml,0.50mL、l.00ml2.00ml、3.00ml、4.00ml,5.00ml,6.00ml金标准溶液 (4.2.13),分别置于一组100mL容量瓶中,加人5mL盐酸(4.2.2),以水稀释至刻度,混匀
与试液相 同条件下测量标准溶液的吸光度(减去“零”浓度的吸光度),以金的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐 标,绘制标准曲线
4.6结果计算 按式(13)计算金的质量分数wAM p一p×V (13 w'Aw 710 式中 金的质量分数,单位为克每吨(g/t); w'Ad 自标准曲线上查得试液中金的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL)5 p 自标准曲线上查得空白试液中金的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 试液的总体积,单位为毫升(mL); 试料质量,单位为克(g). mn 结果保留至小数点后一位,当分析结果小于10.0g/时,结果保留至小数点后两位
4.7精密度 4.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表7数据采用线 性内插法求得
金含量低于最低水平,重复性限按最低水平执行;金含量高于最高水平,重复性限按最 高水平执行
表7 重复性限(方法3 0.31 1.18 4.89 20.2 48.1 85.9 wAw/g/t 0.12 0.22 0.34 2.2 1.3 1.8 r/g/t) 4.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表8数据采用线 性内插法求得
金含量低于最低水平,再现性限按最低水平执行;金含量高于最高水平,再现性限按最 高水平执行
12
GB;/T20899.1一2019 表8再现性限(方法3 wAM/g/t) 0.31 1.18 4.89 20.2 48.1 85.9 R/g/t 0.19 0.34 0.55 2. 3.0 3.4 4.8试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 试样; 使用的标准GB/T20899.1一2019; 使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异 测定中观察到的异常现象， 试验日期
5 方法4:活性炭富集-碘量法 5.1方法提要 试料经烙烧后,用王水溶解,金以氯金酸的形式进人溶液中,用活性炭富集金与干扰元素分离,经灰 化后王水溶解金,在盐酸介质中,用碘化钾使Au+还原为Au*,释放出一定量的碘,以淀粉为指示剂 用硫代硫酸钠标准溶液滴定
5.2试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸僧水或去离子水或相当纯度的水
5.2.1碘化钾
5.2.2碳酸钠
5.2.3盐酸(p=1.19g/ml). 5.24硝酸(p=1.2g/mL) 5.2.5冰乙酸(p=1.05只/mL)
5.2.6 王水:三体积盐酸(5,2.3)与一体积硝酸(5.2.4)混合,现用现配
5.2.7 王水(1+1):三体积盐酸(5.2.3)、一体积硝酸(5.2.4)与四体积水混合,现用现配 5.2.8盐酸溶液(5十95 5.2.9氟化氢铵溶液(20g/L. 5.2.10氯化钠溶液(200g/L)
5.2.11乙酸溶液(7十93). 5.2.12明胶游液(s0g/L. 5.2.13乙二胺四乙酸(EDTA)溶液(25g/I)
5.2.14活性炭;粒度不大于0.074mm,将分析纯或化学纯活性炭放人氟化氢铵溶液(5.2.9)中浸泡3天 后抽滤,盐酸溶液(5.2.8)及水各洗涤3次
5.2.15定性滤纸
13
GB/T20899.1一2019 5.2.16活性炭一纸浆混合物;活性炭(5.2.14)与定性滤纸(5.2.15)的质量比为1;2,放人2L塑料烧杯 中,搅碎混匀,盐酸(5.2.8)及水各洗涤3次
5.2.17金标准贮存溶液(100g/mL);称取0.1000g金(wu>99.99%)于50mL烧杯中,加人5ml 10m 王水(5.2.6),低温加热至完全溶解后,加人5滴氯化钠溶液(5.2.10),于水浴上蒸干,冷却后加 人2ml盐酸(5.2.3)重复燕干2次3次,加人8mL盐酸(5.2.3)温热溶解后,用水转移烧杯溶液至 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含100g金 5.2.18硫代硫酸钠标准溶液的制备 硫代硫酸钠标准溶液I[e(Na,S.O,)~0.0003mol/L]称取2.52g硫代硫酸钠(NaS,O a 5H,O),加人0.1g碳酸钠(5.2.2),用煮沸后冷却的水定容至1L(溶液pH值为7.2一7.5),混 匀
取30ml.上述溶液,加人0.lg碳酸钠(5.2.2),用煮沸后冷却的蒸僧水稀释至1L,混匀. 放置一周,经标定后使用
硫代硫酸钠标准溶液I[c(Na.s.O.)0.0006mol/L]:称取2.52g硫代硫酸钠(Nas.O b 5H.O),加人0.lg碳酸钠(5.2.2),用煮沸后冷却的水定容至1L(溶液pH值为7.27.5),混 匀
取60mL上述溶液,加人0.1g碳酸钠(5.2.2),用煮沸后冷却的蒸僧水稀释至1L,混匀. 放置一周,经标定后使用
硫代硫酸钠标准溶液I[c(NaS.O)之0,0009mol/1];称取2.52g硫代硫酸钠(Nas.O" H.),加人0.1只碳酸销(5.2.2),用煮沸后冷却的水定容至1L(溶液plH值为7.2一7.5)混 匀
取90mL上述溶液,加人0.1g碳酸钠(5.2.2),用煮沸后冷却的蒸水稀释至1L,混匀 放置一周,经标定后使用
5.2.19硫代硫酸钠标准溶液标定;移取含金5004g,1o00"g和1500"g的金标准贮存溶液(5.2.17 各三份,分别置于50m瓷堆蜗中,加0.1g碘化钾(5.2.1).搅拌,立即用硫代硫酸钠标准溶液I、硫代 硫酸钠标准溶液】和硫代硫酸钠标准溶液皿滴定至微黄色后,加3滴一5滴EDTA溶液(5.2.13),加人 3滴5滴淀粉溶液(5.2.20),在充分搅拌下继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液无色为终点
随同 标定作空白试验
按式(14)计算硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度: 2×m (l4 c=M又VV.又1000 式中 硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 移取金标准溶液中金的质量,单位为微克(ug); mm M 金的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(Au)=196.97]; V 标定时,滴定金溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL) V 标定时,滴定金空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)
平行标定三份,测定值保留四位有效数字,其极差不大于8×10-”mol/儿L,取其平均值,否则重新标 定
此溶液放置超过一周,使用前应重新标定一次
5.2.20淀粉溶液(10g/I). 5.3仪器和设备 活性炭吸附抽滤装置:将玻璃吸附柱插人抽滤简孔中,柱内放一片多孔塑料板,并放人一片与多孔 塑料板直径等大的滤纸片
倾人纸浆抽滤,滤干后纸浆层厚约3mm一手mm再加人活性炭-纸浆混合 物(5.2.16),抽干后厚度为5mm" 110mm,以水吹洗柱壁,加人一层薄纸浆
装上布氏漏斗,在漏斗上 14
GB;/T20899.1一2019 垫两张定性滤纸并加人少许纸浆于滤纸边缘,使滤纸边缘与布氏漏斗壁没有缝隙
装置见图1
5.4试样 5.4.1试样粒度不大于0.074 mm 5.4.2试样应在100C~105C烘干1h后,置于干燥器中冷却至室温
5.5试验步骤 5.5.1试料 按表9称取试样,精确至0.01g
独立地进行两次测定，结果取其平均值
表9试样量 金的质量分数/g/D 试料量/g 0.30~l.00 30.0 >l.00一5,00 20.0 10.0 5.00一20.0 >20,050.0 10.0 >50.0~100.0 10.0 5.5.2空白试验 随同试料做空白试验
5.5.3测定 5.5.3.1将试料(5.5.1)置于方瓷舟中,放人马弗炉,程序升温300C、400C、500C各保温20min,再 升温到650C,保温30min一60min,取出冷却
5.5.3.2将试料转人400mL烧杯中,用水润湿,加人王水(5.2.7)100ml,盖上表面皿,置于电热板上低 温加热1h,控制溶液体积不小于50mL,取下,加人15ml
明胶溶液(5.2.12),用水冲洗表面皿和杯壁 稀释至100ml.,使可溶性盐类溶解,搅拌并冷却至40C60C 5.5.3.3将试料溶液倾人已准备好的活性炭吸附抽滤装置抽滤,漏斗内溶液全部滤干后,用40C 60C盐酸溶液(5.2.8)洗涤烧杯2次一3次,洗涤残渣和漏斗4次5次,取下布氏漏斗,用40C 60C氟化氢铵溶液(5.2.9)洗涤吸附柱4次一5次,用40C60C盐酸溶液(5.2.8)洗涤4次一5次,用 4060C水洗涤4次5次,滤干后,停止抽滤
5.5.3.4取出吸附柱中的活性炭纸浆块,放人50mL 瓷堆蜗中,在电炉上烘干,放人马弗炉中于700C 灰化完全,取出冷却
加人3滴氯化钠溶液(5,2.10),加人2ml王水(5.2.6),置于水浴上溶解,蒸至近 干,取下冷却,加人适量盐酸(5.2.3),重复蒸干2次一3次
取下加人5ml乙酸溶液(5.2.11),于水浴 上微热溶解,取下冷却后,加人0.1g氟化氢铵(5.2.3),再加人0.2" 2ml的EDTA溶液(5.2.13) nL 视铜量而定),加人0.1只0.5g碘化钾(5.2.1l),搅拌均匀,根据试料中金的质量分数,按照表10选择碗 代硫酸钠标准溶液(5.2.18)滴定至微黄色,加3滴一万滴淀粉溶液(5.2.20),继续滴定至蓝色消失,即为 终点 15
GB/T20899.1一2019 表10标准溶液的选择 金的质量分数/g/t) 硫代硫酸钠标准溶液 0,305,00 硫代硫酸钠标准溶液I >5.0060.0 硫代硫酸钠标准溶液 >60.0~100.0 硫代硫酸钠标准溶液 5.6结果计算 按式(l5)计算金的质量分数wu x-xMx1ooo (15 w'A= 2×mo 式中 金的质量分数,单位为克每吨(g/t); w'Ad 硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V 滴定试样时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL.); -滴定空白时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL) ' M 金的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[(Au)=196.97] 试料质量,单位为克(g)
mo 结果保留至小数点后一位,当分析结果小于10.0g/t时,结果保留至小数点后两位
5.7精密度 5.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表11数据采用线 性内插法求得
金含量高于最高水平,重复性限按最高水平执行
表11重复性限(方法4) ww/g/t 0.32 1.20 4.83 20.4 48.3 85.7 r/g/t) 0.12 0.24 0.36 1.4 1.9 2.2 5.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表12数据采用 线性内插法求得
金含量高于最高水平,再现性限按最高水平执行
表12再现性限(方法4 w/g/ 0.32 1.20 4.83 20.4 48.3 85.7 R/g/t 0.21 0.36 0.57 2.3 3.l1 3.5 16
GB;/T20899.1一2019 5.8试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容: 试样; 使用的标准GB/T20899.1一2019; 使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异 测定中观察到的异常现象; 试验日期
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金矿石化学分析方法第一部分: 金量的测定GB/T20899.1-2019
金矿石是一种含有金属元素的矿物，其中最重要的金属元素是金（Au）。金在自然界中以天然元素的形式存在，同时也与其他矿物质混合存在。因此，在对含有金属元素的物质进行化学分析时，需要采用专门的技术和方法来测量金的含量。
GB/T20899.1-2019是针对金矿石化学分析的国家标准，该标准规范了金矿石中金量的测定方法。根据该标准，金量的测定可以通过火焰法、感应耦合等离子体发射光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等多种方法实现。
其中，火焰法是一种简单而常用的测定金矿石中金量的方法。该方法的原理是：将含有金的试样与一定量的测试剂按照一定比例混合后，在火焰中加热，使金化合物发生燃烧反应，生成颜色不同的产物。通过比较产物颜色和已知标准样品的颜色来确定金量。
感应耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）也被广泛应用于金矿石中金量的测定。该方法利用高温等离子体（约为10000K）将试样中的金属元素激发成原子态，然后通过检测这些原子发出的特定波长的光线来确定金量。
除了火焰法和ICP-AES外，原子荧光光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法等方法也被广泛使用。这些方法各具特点，可以根据不同实验室的需要进行选择。
总之，金矿石化学分析中测定金量是非常重要的一步。GB/T20899.1-2019规定了多种测定方法，实验人员应根据实际情况选择适合自己实验室的方法，以获得准确、可靠的结果。
