GB/T40912-2021
纺织品定量化学分析聚酰胺酯纤维与某些其他纤维的混合物
Textiles－Quantitativechemicalanalysis－Mixturesofpolyesteramidewithcertainotherfibers
- 中国标准分类号（CCS）W04
- 国际标准分类号（ICS）59.080.01
- 实施日期2022-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数12页
- 文件大小1.89M
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纺织品定量化学分析聚酰胺酯纤维与某些其他纤维的混合物
国家标准 GB/T40912一2021 纺织品定量化学分析 聚酰胺酯纤维与某些其他纤维的混合物 Textiles一Quamtitativechemiealanalysis Mixturesofpolyesteramidewithcertainotherfihers 2021-10-11发布 2022-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/40912一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草
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本文件由纺织工业联合会提出
本文件由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/Tc209)归口
本文件起草单位:中纺标检验认证股份有限公司,福建凤竹纺织科技股份有限公司,安徽省唯一纷 织有限公司、石化仪征化纤有限责任公司,湖州新利商标制带有限公司,浙江捷凯实业有限公司、广 东省中鼎检测技术有限公司、中纺标(深圳)检测有限公司、厦门市华喜针纺有限公司、福建省纤维检验 中心,浙江港莎针织品有限公司、北京市产品质量监督检验院、惠州学院、深圳市天林智能科学仪器有限 公司
本文件主要起草人于景超、陈慧、刘士杰,龚迎秋、闫春红、韩春艳、谭杨、韩军、梁波涛、吴翔强 强学胜、施点望、陈学军,唐俊云、林瑙坤、杨声强、余灿
GB/40912一2021 纺织品定量化学分析 聚酰胺酯纤维与某些其他纤维的混合物 范围 本文件描述了采用溶解法测定去除非纤维物质后的聚酰胺酯纤维与其他纤维二组分混合物中聚酣 胺酯纤维与某些其他纤维含量的方法
本文件适用于聚酰胺酯纤维与纤维素纤维(棉、亚麻、些麻、大麻,粘胶纤维、莫代尔纤维,莱赛尔纤 维等),蛋白质纤维(绵羊毛、山羊绒、桑蚕丝等,聚酰胺纤维、聚丙烯晴纤维,某些改性聚丙烯睛纤维,某 些含氯纤维或某些弹性纤维、聚酯纤维的二组分混合物
规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款
其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件
GB/T2910.1纺织品定量化学分析第1部分;试验通则 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 原理 样品经定性鉴别后,选择适当试剂将其中一种组分从已知干燥质量的混合物中溶解去除,收集残留 物,清洗、烘干和称重,用修正后的质量计算出聚酰胺酯纤维与某些其他纤维的质量百分率
注定性鉴别方法见Z/To1057系列和附录A,聚胜胺酯纤维的公定回潮率为0.66% 5 试剂或材料 使用GB/T2910.1和5,15.7规定的试剂,试剂均采用分析纯
5.1硫酸溶液(质量分数70%):将625m浓硫酸(20C,密度p=1.84g/mL)缓慢加人到400mL蒸 水中,溶液冷却至室温后,用水稀释至1L,20C时硫酸溶液的浓度允许在68%72%质量分数)范 围内
5.2次氯酸钠溶液;在有效氯浓度为(35士2)g/L(约1mol/L)的次氧酸钠溶液中加人氢氧化钠,使其 含量为(5士0.5)g/L
此溶液可用碘量法滴定,使其浓度允许在0.9mol/L~1.lmol/儿范围内
5.3次氯酸锂溶液:有效氯浓度为(35士2)g/L(约1mol/L),其中含氢氧化钠浓度允许在(5士0.5)g/L 范围内,可以替代次氯酸钠溶液
将100g含有35%有效氯或115g含有30%有效氯的次氯酸锂溶于 约700mL水中,再将5g氢氧化钠溶于200mL.水中,将两溶液混合均匀,最后加水稀释至1L 5.4甲酸溶液(质量分数80%;20C,密度p=1.19g/ml);将880ml的90%(质量分数)甲酸(20C，
GB/T40912一202 密度p=1.20g/mL)用水稀释至1L;也可用780mlL的98%~100%质量分数)甲酸(20C,密度p= 1.22g/ml)用水稀释至1L
甲酸溶液的浓度应在77%83%(质量分数)范围内
注甲酸溶液(质量分数80%)在20C时密度p=1.186g/mL 5.5N,N-二甲基甲酰胺沸点152C154C 警示;N,N-二甲基甲酰胺会对人体产生危害,使用者应采取完善的保护措施
5.6稀氨水溶液;取80mL浓氨水(20C,密度p=0.880E/mL),加水稀释至1L,混匀
警示:浓氨水会对人体产生危害,使用者应采取完善的保护措施
5.7 稀乙酸溶液:将5mL冰乙酸加水稀释至1L 6 仪器设备 6.1使用GB/T2910.1和6.2,6.3规定的设备
6.2具塞三角烧瓶:容量不少于250mL
6.3恒温水浴振荡器;温控范围至少为20C~95C,温控精度;士2,振荡频率;50次/min100次/min 可调 样品 7.1取样及样品和预处理 按GB/T2910.1规定的取样和预处理方法进行处理
7.2试样的制备 按照GB/T2910.1中通用程序的规定,将试样烘干、称重
如样品为面料,则需将样品制成松散的 纱或纤维状,试样长度大约为20mm一30mm ,每个试样质量约为1 g
聚酰胺酯纤维与纤维素纤维(棉、亚麻、芭麻,大麻、粘胶纤维、莫代尔纤维、莱赛尔纤维等)的混合物 8 8.1试验步骤 按照GB/T2910.1规定的通用程序进行,并按以下步骤操作
把准备好的试样放人具塞三角烧瓶(6.2)中,每克试样加人100ml硫酸溶液(5.1),盖上玻璃塞,摇 动烧瓶将试样充分润湿后,在(40士2)C的恒温水浴振荡器(G.3)中振荡1h
用已知干燥质量的玻璃砂 芯堆蜗过滤,真空抽吸排液,再加少量硫酸溶液(5.1)清洗烧瓶
真空抽吸排液,加人同温度的硫酸溶液 (5.1)至堆蜗中清洗残留物,重力排液至少1min后再用真空抽吸
用水连续清洗若干次,稀氨水溶液 (5.6)中和两次,最后用水连续清洗残留物
每次洗后先重力排液再真空抽吸排液
最后将堆蜗和残留 物烘干、冷却、称重
8.2结果计算和表示 结果计算和表示按GB/T2910.1规定,聚酰胺酯纤维的d值为0.99. g 聚酰胺醋纤维与蛋白质纤维(绵羊毛山羊绒、桑蚕丝等)的混合物 9.1试验步骤 按照GB/T2910.1规定的通用程序进行,然后按以下步骤操作
GB/T40912一2021 把准备好的试样放人具塞三角烧瓶(6.2)中,每克试样加人100mL次氯酸钠溶液(5.2)或次氯酸锂 溶液(5.3),盖上玻璃塞,摇动烧瓶将试样充分润湿后,在温度为(20士2)C的恒温水浴振荡器(6.3)上振 荡40min
用已知干燥质量的玻璃砂芯堆蜗过滤,用少量次氯酸钠溶液(5.2)或次氯酸锂溶液(5.3)将 残留物清洗到玻璃砂芯堆蜗中
真空抽吸排液,再依次用水清洗、稀乙酸溶液(5.7)中和,最后用水连续 清洗残留物,每次洗后先用重力排液,再真空抽吸排液
最后将堆蜗和残留物真空抽吸排液,烘干冷 却、称重
9.2结果计算和表示 结果计算和表示按GB/T2910.1规定,聚酰胺酯纤维的d值为l.00.
10聚酰胺酯纤维与聚酰胺纤维的混合物 0.1试验步骤 按照GB/T2910.1规定的通用程序进行,然后按以下步骤操作
把准备好的试样放人具塞三角烧瓶(6.2)中,每克试样加人100mL甲酸溶液(5.4),塞上玻璃塞,摇 动具塞三角烧瓶使试样充分浸湿,在温度为(20士2)C的恒温水浴振荡器(G.3)上振荡15min
用已知 干燥质量的玻聘砂芯堆蜗过滤,用少量甲酸溶液(5.4)清洗三角烧瓶(6.2)将残留物移人到砂芯堪蜗中 真空抽吸排液,依次用甲酸溶液,热水(e0C一95C)清洗残留物再用稀氨水溶液(S.6)中和,最后用水 洗净残留物
每次清洗要先重力排液,再真空抽吸排液
最后将堆蜗和残留物烘干,冷却、称重
10.2结果计算和表示 结果计算和表示按GB/T291o.1规定,聚酰胺酯纤维的d值为1.00. 聚酰胺醋纤维与聚丙烯腊纤维、,某些改性聚丙烯睛纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维的混合物 11 11.1试验步骤 按照GB/T2910.1规定的通用程序进行,然后按以下步骤操作
把准备好的试样放人具塞三角烧瓶(6.2)中,每克试样加人150mLN,N-二甲基甲酰胺(5.5),塞 上玻璃塞,摇动烧瓶将试样充分润湿后,在90C95C的恒温水浴振荡器(6.3)中振荡1h
如果试样 中的聚丙烯晴等纤维难于溶解,可多加50mlN,N-二甲基甲酰胺(5.5)
用玻璃砂芯堆蜗过滤,残留 物留在烧瓶中,另加60ml.N,N-二甲基甲酰胺(5.5),在90C一95C的恒温水浴振荡器中振荡 0min
把残留物过滤到玻璃砂芯堪蜗,真空抽吸排液,用热水90C95C加满堆蜗洗涤残留物两 次,将残留物洗至堪蜗中,用水洗涤,再真空抽吸排液
每次重力排液后再真空抽吸排液
最后将堪蜗 和残留物烘干、冷却、称重
1.2结果计算和表示 结果计算和表示按GB/T2910.1规定,聚酰胺酯纤维的d值为l.04
2聚酰胺酯纤维与聚酯纤维的混合物 按照附录B中方法执行,不适用于染料或整理剂中含有氮元素的混纺产品
GB/T40912一2021 3精密度 对均匀的纺织材料混合物,在95%置信水平下,本方法测试结果置信界限不超过士1
14试验报告 试验报告应包括下列内容 a 采用本文件方法; b 混合物的全部组分或某单一组分的测得结果; c 如采用特殊预处理去除浆料或整理剂则要详细说明 d 注明上述结果是基于 净干质量百分率; 结合公定回潮率的质量百分率; 包括公定回潮率和预处理中纤维损失率的质量百分率 包括公定回潮率和非纤维物质除去率的质量百分率
GB/40912?2021 ? A () ???? A.1? ????A.1???λ?ε ?;??,еС?? ????? ???? D ?A.1?? A.2?? ????A.1 A.1???? ??? ? ??ζ ? ?? ?? ?? ?? ? ?? ?ζ ?? A.3?? ?????е??A.2 A.2?? ? ? (24C30C) 95%98% S 70%
GB/T40912一2021 表A.2聚酰胺酯纤维的溶解性能(续 溶解性 溶剂 常温(24C~30) 煮沸 60%硫酸 0%硫酸 36%38%盐酸 15%盐酸 1mol/L次氯酸钠 5%氢氧化钠 -68%硝酸 65%% 88%甲酸 99%冰乙酸 氢氟酸 铜氨 65%硫酸钾 N,N-二甲基甲酰胺 丙啊 苯盼 S S P 苯盼-四叙乙烧 环己削 二氯甲烧 注1:S -立即溶解;P 部分溶解;Ps -微溶;l 不溶解
注2常温(24笔一30C),摇动5mim;煮沸3 min
A.4熔点法 聚酰胺酯纤维的熔点范围为235C一242C
A.5差示扫描量热法(DsC) 聚酷胶酯纤维的差示扫描量热法(DsC)扫描图见图A.2
在消除热历史前只有一个熔融峰,熔点 介于235C一242C之间消除热历史后的玻璃化温度介于65C一80C之间、熔点介于235 242C之间
由于聚酰胺酯纤维与聚酯纤维的熔点相差很小,因此要求采用第二次升温后的峰值数值 作为最终的熔点值
此方法可作为区分聚酰胺酯纤维与聚酯纤维较为有效的鉴别方法
GB/40912一2021 l5 4 Pak三3392 Area-334790m" DeltaCp=0.285/gc t.2 Tg:HarCpEapoiatecd=72.45c 12 10 -196.374 Area= le Bs;2 Area--358.256."" DeaH-40.5267/g 心 Peak=191.56 0o 120 40 80 200 220 240 260 28o 60 80 160 湿度/c 图A.2聚酰胺酯纤维在消除热历史前后的DsC扫描图 A.6红外光谱法 聚酰胺酯纤维的红外光谱图见图A.3
聚酰胺酯纤维特征红外光谱图中,在1720cm-'处的强谱 带为蹦基伸缩振动的吸收,1259cm'和1120cm'的两条谱带归属于-co0c-上c-o的伸缩振 动,873cm'处的谱带归属于芳环上两个相邻的CH变形振动,727cm1处的谱带是聚酯大分子链上 的 -(CH,)n一面外弯曲振动吸收峰，上述谱带表明聚合物中含聚酯单元;1665cm'的弱谱带,是酰胺 基的基伸缩振动的吸收,即酰胺I带吸收峰,1577cm'处的弱谱带,是N一H弯曲振动和C-N伸 缩振动的组合吸收,即酰胺I带吸收峰
这些特征吸收峰反映了样品的大分子结构中含有聚酯大分子 链及酰胺基结构
3.8- 器 3.6 3.4 3.2 3of 2# 其 .6 24 2.2 2 台 装 " e 1.2 1.0 0.8 4000 3500 2500 2000 500 000 500 3000 波数/cm" 图A.3聚酰胺酯纤维特征红外光谱图
GB/T40912一2021 附 录 B 规范性) 聚酷胺酯纤维与聚酯纤维混合物的定量分析方法(含氮量法) B.1原理 根据聚酰胺酯纤维中含有氨元素的特征,用元素分析仪对已去除非纤维物质并已知干燥质量的聚 酰胺酯纤维与聚酯纤维的二组分混合物进行氮元素含量分析,根据纤维中缸元素的含量及纯聚酰胺醋 纤维中氮元素含量,计算出混合物中聚酰胺酯纤维的含量
B.2设备和试剂 使用GB/T2910.1和B.2.1,B.2.2规定的设备 元素分析仪;可分析样品中的氮元素含量,由进样装置、燃烧炉,还原炉,混合气体混合部件、检 B.2.1 测器组成
根据样品所含元素和测试目的可分为CHNs/CNS/S含硫模式和CHN/CN/N不含硫模式 进行测试
在N模式下,氮元素(N)的分析精度不低于0.1%,热导检测器(TcD)的分析精度高于 40 nmg/kg;检测范围:当取样量为0.02mg50mg时,N元素分析范围为0mg15mg
B.2.2分析天平;精度0.001mg B.2.3试剂
B.2.3.1氨气:纯度99.995%
B.2.3.2氧气;纯度99.995%
B.3标准物质 用于校准仪器的标准物质(见表B.1),除非另有说明,仅使用化学纯及以上纯度的试剂
表B.1标准物质 cAs号 分子式 /% 小 w(N)/% o(C) w(S)/% w(H/" 名称 c.H,No 71.09 6.71 10.36 N-乙酰苯胶 103-84-4 51-55-8 CHNO 70.56 8.01 4.84 阿托品 2,4-二硝基苯环己酮 1589-62-4 CHN.O 51.79 5.07 20.14 胱氨酸 56-89-3 CH2N.0S 29.99 5.03 11.66 26.69 乙二胺四乙酸 60-00-4 CHN,(O 41.10 5.52 9.59 288-32-4 CHN 41.15 咪哗 52.92 5.92 59-67-6 CHNO. ll.38 尼克酸 58.53 4.09 110-14-5 41.37 24.13 C,HNO. 二二酰胶 6.94 ,S 磺胶 63-74-1 CH,N.O. 41.84 4.68 16.27 18.62 三乙醇胺 102-71-6 CHNO 48.30 10,13 9.39 碱胺嗜吮 68-35-9 CHN,(Os 47.99 4.03 22.39 12.81 碱胺酸 121-57-3 CH,NOS 41.61 4.07 8.09 8.50 氨基硫脉 79-19-6 CH,NS 13.18 5.53 46.l1 35.18
GB/T40912一2021 表B.1标准物质(续 名称 CAS号 分子式 o(C)/% u(H/% w(N)/% o(S)/% cIN.s 节基异硫脉 538-28-3 47.40 5.47 13.82 15.82 CH 6.71 苯基丙氨酸 CH 63-9l-2 N(O. 65.44 8.48 B.4取样 按照GB/T2910.1规定的通用程序进行取样,预处理和烘干
将已烘干的待测样品制成纤维长度 小于0.5mm的粉末状,制样过程中将样品充分混匀,取样量为5mg~6mg
注:如果试样中含有聚酰胺酯纤维及聚酯纤维以外的其他纤维,则根据GB/T2910系列标准的试验方法选择合适 试剂溶解去除其他纤维后,使试样中仅含聚酰胺酯纤维与聚酯纤维混合物后再进行制样
B.5试验步骤 B.5.1 按仪器规定设置好元素分析仪的测试条件 测试温度 模式N a 燃烧炉950C; 还原炉550C; b 气体流速: 被渊气休流逃 200ml/min; 复气 200mmL/min; 氧气28mL/min~30mL/min
B.5.2测试3个空白样品,确定空白值
然后测试3个标准物质(可从表B1中任意选择)进行仪器条 件优化,再用优化的条件对选用的标准物质连续测试3次,进行仪器校准,使待测样品中元素的测试结 果在理论值的士1%以内
B.5.3对待测样品进行N元素含量的测试,并记录测试结果
B.6结果计算与表示 按式(B.1)计算试样中聚酰胺酯纤维的含量w,,计算结果保留一位小数
X100 W B.1 N 式中: 试样中聚酷胺酯纤维的含量,% W， 试样中N元素含量,% CN 聚酰胺酯纤维中N元素含量,0.632%
C
GB/T40912一2021 参 考文献 [1]FZ/T01057(所有部分纺织纤维鉴别试验方法 0
纺织品定量化学分析聚酰胺酯纤维与某些其他纤维的混合物GB/T40912-2021解读
随着纺织品市场的不断扩大和纤维种类的增加，如何准确、快速地对纺织品中的成分进行分析已成为纺织品行业研究的重要方向之一。而GB/T40912-2021标准的发布，为纺织品中聚酰胺酯纤维与其他纤维混合物的定量化学分析提供了一个统一的标准。
该标准主要适用于聚酰胺酯纤维与其他纤维组成的混合物的质量分数测定。其中，采用化学分析法对混合物中聚酰胺酯纤维和其他纤维的含量进行测定，同时还对样品的前处理和分析条件进行了详细说明。
在实际应用过程中，可以根据该标准制定相应的检验方案，通过对纺织品成分的定量化学分析，保障消费者的权益，提高产品质量，并且为相关科研工作者提供数据支撑。
总之，GB/T40912-2021标准的发布将有助于推动纺织品行业的科技发展和产品质量的提升，在未来的发展中必将发挥重要作用。
