GB/T33584.1-2017
海水冷却水质要求及分析检测方法第1部分：钙、镁离子的测定
Seawaterqualityrequirementsandanalysismethodforseawatercoolingsystem—Part1:Determinationofcalciumandmagnesium
- 中国标准分类号（CCS）Z17
- 国际标准分类号（ICS）07.060;13.060
- 实施日期2017-12-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小446.00KB
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海水冷却水质要求及分析检测方法第1部分：钙、镁离子的测定
国家标准 GB/33584.1一2017 海水冷却水质要求及分析检测方法 第1部分:钙、镁离子的测定 Seawaterqualityrequirementsandanalysismethodforseawatercoolingsyste Part1:Determinationofcaleiumandmagnesium 2017-05-12发布 2017-12-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T33584.1一2017 海水冷却水质要求及分析检测方法 第1部分:钙、镁离子的测定 范围 GB/T33584的本部分规定了海水冷却水质要求和采用EDTA络合滴定法测定海水冷却水中钙、 镁离子含量的方法
本部分适用于海水冷却水中钙含量200mg/L1000mg/L、镁含量800mg/儿一3200mg/1的 测定
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12804实验室玻璃仪器量筒 GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB;/T12807实验室玻聘仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 水质要求 海水冷却水主要水质指标应符合表1的规定
表1海水冷却水主要水质要求 项 单 位 允许值 钙离子(Ca已+ mg/1 <1l000 镁离子(Mg+ 3200 mg/1 g/L <2 锌离子(Zn+ mg 氯化物(c mg/1 <42000 硫酸盐(SO2 mg/L s6000 溶解固形物 g/1 100 异氧菌 CFU/ml 5.0×10 注1:Ca?+、Mg+、CI,sO2-、异氧菌的允许值引自GB/T23248一2009的6.1.2和6.1.3
注2;Zn”的允许值引自GB8978一1996中表4第二类污染物最高允许排放浓度一级标准
注3:溶解固形物的允许值依据实际海水冷却工程最大浓缩倍数N=2.5倍确定
GB/T33584.1一2017 原理 钙离子测定是在pH值为1213时,以钙-梭酸为指示剂,用EDTA标准溶液测定水样中的钙离子 含量
滴定时EDTA与溶液中的钙离子形成络合物,溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点
镁离子测定是在pH值为10时,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液测定钙镁离子合量,溶液 颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点,由钙镁离子合量减去钙离子含量即为镁离子含量
5 试剂和材料 除非另有说明,在分析中化学试剂仅使用分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水
5.1碳酸钙:基准试剂
5.2三水合六氮合亚铁酸钾
5.3氧化钾
5.4乙醉(95%. 5.5盐散游液(0%);量取240ml盐酸,稀释至100m. 5.6氨水溶液(5%);量取200ml氨水,稀释至1000ml 57氨-银化钱缓冲蒂液(H-1D,称取职氨化做,蒂于水,加30nl氨水,稻释至10nL 5.8三乙醉胺溶液(12)
5.9氢氧化钾溶液(200g/L)
5.10硫酸溶液(1+1)
5.11过硫酸钾溶液(40g/L);贮存于棕色瓶中(有效期1个月
5.12乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(c>0.01nmol/I);称取3.725g乙二胺四乙酸二纳二水合 物(CHN.o,Na
2H.O),加人1000ml水溶解,摇匀,贮存于聚乙烯瓶中,待标定 5.13钙标准溶液(cei=0.010mol/L);在180C下干燥碳酸钙1h,将其置于干燥器中冷却至室温,称 取1.0009g置于500mL锥形瓶中,用少量水润湿
逐滴加人适量盐酸溶液,直至碳酸钙完全溶解,加 人200ml水,煮沸3nmin以除去二氧化碳
冷却至室温后加人甲基红指示液,滴加氨水溶液使之变为 橙色,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释定容
5.14钙-梭酸指示剂;称取0.2只钙-梭酸指示剂[2-羚基-1(2-胫基-4-磺酸基-1-綦偶氮)-3-葬甲酸],与 100g经110C干燥后的氯化钾混合研磨均匀,贮存于棕色磨口瓶中
5.15铬黑T指示剂称取0.5只铬黑T,与100g经110C干燥后的氯化钾混合研磨均匀,贮存于棕色 磨口瓶中
5.16甲基红指示液(1g/L);称取0.1g甲基红,溶于100mL乙醇中 5.17纤维滤膜;孔径0.45m 警告 -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
6 仪器 6.1天平:感量0.0001g
6.2磁力搅拌器
6.3干燥箱
6.4量筒:100mlL,符合GB/T12804的要求
GB;/T33584.1一2017 6.5酸式滴定管;容量25mL,分度值0.1mL,符合GB/T12805A级要求 6.6容量瓶:1000ml,符合GB/T12806A级要求
6.7分度吸量管:5mL、10mL,符合GB/T12807的要求
6.8单标线吸量管:容量2ml、10ml和20ml,符合GB/T12808A级要求
6.9锥形瓶;250mL 分析步骤 7.1乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液标定 单标线吸量管移取20ml钙标准溶液至250ml锥形瓶中,加80ml水、3ml三乙醉胺溶液、 10ml氢氧化钾溶液和约0.lg钙-叛酸指示剂,混合并用EDTA标准溶液立即滴定
近终点时速度要 缓慢,当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点
同时做空白试验
乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度c,单位为摩尔每升(mol/L),按式(1)计算 c1×V V
V 式中: 钙标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); c" V -钙标准溶液的体积,单位为毫升(mlL); V， -滴定钙标准溶液时消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积,单位为毫升(mL); V 空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积,单位为毫升mL). 7.2钙离子的测定 采用0.454m滤膜过滤海水冷却水水样
单标线吸量管移取10ml过滤后的水样,注人250ml 锥形瓶中,加100mL水、3ml三乙醇胺溶液、10mL氢氧化钾溶液和0.1g钙-叛酸指示剂,用EDTA 标准溶液滴定,近终点时速度要缓慢,当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点
7.3钙、镁离子合量的测定 单标线吸量管移取2mL过滤后的水样,注人250mL锥形瓶中,加人100ml水,3nml三乙醇胺 溶液、.10ml氨-氧化铵缓冲溶液和0.05g铬黑T指示剂用EDTA标准溶液滴定,近终点时速度要缓 慢,当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点
结果计算 8.1钙离子含量以质量浓度p计,单位为mg/L,按式(2)计算 c×V ×M×1000 2) p1= 式中: EDTA标准游液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)7 滴定钙离了时消耗EDTA标准溶液的体积,单位为毫升(mL) V 滴定锈岗子时所取水样的体积,单位为笔升(mL) V
钙的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),M=40.08g/mol
M 8.2镁离子含量以质量浓度p计,单位为mg/儿L,按式(3)计算
GB/T33584.1一2017 "=x-)xMxI1mo 式中 V 滴定钙、镁离子合量时消耗EDTA标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V 滴定钙、镁离子合量时所取水样的体积,单位为毫升(mL) 镁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),M,=24.31g/mo
M 准确度 精密度;海水冷却水钙离子含量测定的重复性相对标准差不大于0.3%,再现性相对标准差不大于 1.5%;镁离子含量测定的重复性相对标准差不大于0.3%,再现性相对标准差不大于1.6%
正确度;采用钙单元素溶液标准物质[GBw(E)080118,l0004g/mL相对扩展不确定度《k=2) 0.5%]测定.相对误差的绝对值不大于0.7%;采用镁单元素游液标准物质[GBw(E>080128,l0w08/mL 相对扩展不确定度(k=2)0.5%们测定,相对误差的绝对值不大于3.4%
1C 注意事项 10.1三乙醇胺溶液用于消除铁、锌、铜、铅离子对测定的干扰
10.2水样中如含有Mn(不大于10mg/L),可加人！颗或2颗三水合六饥合亚铁酸钾颗粒消除 干扰
10.3当海水冷却水样中含有有机麟酸时,可以在移取水样,加人50mL水之后,加人1mL硫酸溶液 和5mL过硫酸钾溶液,加热煮沸至近干,取下冷却至室温,加50mL水,用氢氧化钾溶液调节pH值至 中性,再进行测定
分解的正磷酸不超过500mg/儿时,不影响分析结果
海水冷却水质要求及分析检测方法第1部分：钙、镁离子的测定GB/T33584.1-2017
海水冷却是工业生产中经常使用的一种方式。然而，由于海水中含有较高的盐分和矿物质，会对冷却系统造成一定程度的腐蚀和堵塞等问题。因此，在海水冷却系统中，需要对水质进行严格的监控和控制，以保证系统的正常运行。
其中，钙离子和镁离子是影响海水冷却水质的重要指标之一。钙离子和镁离子会与硬度生成物质反应，造成管道堵塞和设备锈蚀等问题。因此，必须对钙离子和镁离子的含量进行准确的测定和控制。
GB/T33584.1-2017是我国制定的海水冷却水质检测标准，对于钙离子和镁离子的测定方法也做出了明确的规定。其中，钙离子的测定方法主要包括配位滴定法、EDTA综合指示剂滴定法和离子选择性电极法等；而镁离子的测定方法则有显色滴定法、离子选择性电极法和AA法等多种方法。
在进行钙离子和镁离子的测定时，需要注意样品的采集和处理。样品应该随机采集，并严格按照实验室操作规程进行处理。此外，还应该根据实际情况，在操作过程中适当调整测试条件，以获得更加准确可靠的结果。
综上所述，钙离子和镁离子的测定是海水冷却水质检测的重要环节之一。只有通过科学、严谨的测试方法，才能确保海水冷却系统的稳定运行。
