废汞触媒处理处置方法

废汞触媒处理处置方法

国家标准 GB/T36382一2018 废汞触媒处理处置方法 Ireatmentandldisp0sal Imeth0dforwastemercuryeatalyst 2018-06-07发布 2019-01-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/36382一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国废弃化学品处置标准化技术委员会(SAC/TC294)归口 本标准起草单位:宁夏新龙蓝天科技股份有限公司贵州重力科技环保有限公司、蓝保(厦门)水处 理科技有限公司,新疆中泰(集团)有限责任公司、石狮市蓝云环境技术有限公司、深圳慧欣环境技术有 限公司、浙江水知音环保科技有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司 本标准主要起草人:常炳恩、王良栋、吕奋勇、杨秀玲、王志巍、尹华泽、阮忠强、常永城、李武斌、王利国、 杨裴、范国强
GB/36382一2018 废汞触媒处理处置方法 范围 本标准规定了废汞触媒术语和定义,主要成分、贮存,处理处置方法和环境保护 本标准适用于电石法氯乙烯生产过程中产生的废汞触媒的处理处置,在此工艺过程中产生的含求 活性炭的处理处置可参照执行 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T913求 GB5085.3危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别 危险废物贮存污染控制标准 GB18597 GB/T31530氯乙烯合成用低求触媒 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 废汞触媒wastemereurycatalyst 在电石法氯乙烯生产中,使用一段时间后,因中毒、失活或积炭而无法正常使用的汞触媒 3.2 废汞触媒转化率conversionrateofwaste catalyst nmereury 废汞触媒中所有汞通过预处理后转化为氧化汞和硫化汞的百分率 3.3 固化率euringrte 废汞触媒中能被钙离子固化的氯与废汞触媒中总氯的比值 3.4 汞的直接回收率direetrecoveryrateofmereury 经过有效回收后生成的产品汞与废汞触媒中总汞的比值 3.5 汞贪mereurialsot 炼汞过程中生成的由小汞珠、细粉尘、碳氢化合物、水分等组成的疏松状物质 主要成分 废汞触媒主要由活性炭与氧化汞(HgCl)组成,其中氯化汞含量在1.5%3.0%;含汞活性炭的氧 化汞含量在1.0%3.0%
GB/T36382一2018 5 贮存 5.1废汞触媒应贮存在专用仓库,满足贮存固体危险废物的技术要求,密闭、防晒,防火、防渗漏、防腐 应有排风装置 贮存场地应符合GB18597的要求,贮存场地的容量应不低于日处理能力的10倍 5.2废汞触媒贮存应按不同产生厂家、不同批次分区存放,按批次记录废永触媒产生单位、数量、接收 时间和汞含量等相关信息 每批次堆码应按规范放置醒目的“危险废物标识牌",包装物破损的散料应 重新包装或集中到散料储存池中 存放时间不超过一年,并配有换气设施和应急处理设施 5.3贮存库出人口应配备具有自动打印功能的电子计量设备,计量设备应经检验部门计量检定合格 计量设备过磅时间与现场监视录像记录的时间相差不得超过3nmin 5.4废汞触媒出库应由专人负责,领出人和发出人均应建立相应的台账,台账应注明时间、批次、数量、 流向、发货人、领货人等内容 处理处置方法 6 6.1控氧干法 6.1.1原理 利用氯化汞升华的性质,采用惰性气体保护避免活性炭的氧化.在负压密闭环境下完成氧化汞和活 性炭的同时回收 6.1.2工艺流程 6.1.2.1工艺流程描述 废汞触媒筛分后进人立式回收炉,在一定温度下氯化汞升华,升华的氧化汞气经水射流系统产生负 压吸收并溶解于循环水中,当循环液中的氯化汞浓度大于5%后,将循环液送到氯化汞后续处理系统 经高温溶解、过滤精制后,澄清的氯化汞溶液在补加一定量氯化汞固体后用于生产低汞触媒 在精制过 程中产生的含汞废渣全部返回到回收炉中进行处理 水射流循环系统运行过程中会产生少量气体,首先进人水洗罐对尾气中含有的微量氯化汞、氯化氢 进行溶解,然后进人碱洗罐,将残余的微量氯化氢去除,然后气体进人一级活性炭吸附罐对尾气中残余 的氧化汞、氯化氢进行吸附,接着尾气进人氟硅油棉吸附罐进行水分吸附,最后经过二级活性炭罐确保 尾气中氯化汞、氯化氢,水分彻底处理完全 经过处理后大部分气体返回回收炉,实现闭路循环,回收炉 定期补充氮气进行保护,产生的多余气体送至低汞触媒生产浸泡工段,作为搅拌气体使用 水洗、碱洗 后废液回到生产低汞触媒工序,一级活性炭和二级活性炭吸附失效后产生的废活性炭返回至立式回收 炉中处理,氟硅油棉失效后产生的废氟硅油棉应交有资质单位处理 6.1.2.2工艺流程图 采用控氧干榴法处理处置废汞触媒的工艺流程见图1
GB/36382一2018 尾气 -级活性发 二级活性炭 用于低永触媒 水洗 碱洗 水分吸附 生产漫泡搅n 吸附 吸附 废氟硅油棉 有资质单位处理 废承触媒 帅分 水射流循环系统 高温溶解 离心分离 过谜 -HgC1溶液 生产低永触媒 渣 图1控氧干圜法处理处置废汞触媒的工艺流程图 6.1.3工艺控制参数 控氧干馏法处理处置废汞触媒的工艺参数如下 废汞触媒筛分的粒径控制在300m左右; 回收炉温度控制在320C400C; 炉内含氧量不大于5% 回收炉内氮气流量控制在4.2m'/A左右; 高温溶解温度控制在80C~90C 氯化汞固体的加人量应保证氯化汞溶液的浓度在6%左右; 碱洗罐内氢氧化钙的浓度0.1mol/L 水射流循环系统压力控制在-800Pa-500Pa 当 -级活性炭和二级活性炭中氯化汞的含量接近2.5%时,应立即更换 -当氟硅油棉除水器中水含量接近1.4%时,应立即更换氟硅油棉 6.1.4设备 采用控氧干僧法处理处置废汞触媒所用设备主要有:立式回收炉热风炉,射流喷射器、离心机、水 射流循环泵、尾气净化装置等 6.1.5处理结果 利用氧化秉溶液生产的低汞触媒产品应符合GByT31530的要求 回收的活性炭应按照GB5085.3 鉴别,并根据结果分类处理
GB/T36382一2018 6.2蒸法 6.2.1预处理工序 6.2.1.1 原理 加人生石灰、氢氧化钠等将废汞触媒中各价态的汞转化为易分解、挥发、收集的物理化学性质相近 的同类物质,通过相应的工艺对废汞触媒进行有效的处置 6.2.1.2工艺流程 6.2.1.2.1工艺流程描述 将废汞触媒置于预处理反应釜中,加人适量水将废汞触媒润湿,在投料过程中开启反应釜捕尘及洗 涤系统,开启反应釜搅拌器,加人生石灰,开启加热系统,继续泵人回收废水至料面平,生石灰在反应釜 内呈浆状,继续搅拌加热,加人氢氧化钠,搅拌保温6h 取样检测转化率达标后,过滤,废水返回至预 处理反应釜滤渣至中间体贮存仓,待后续处理 6.2.1.2.2工艺流程图 预处理工序工艺流程见图2 尾气净化系统 水 废水集中池 洗涤塔洗冰 生 水 尾 石 气 灰 废求触媒 预处理反应 过滤 中间体贮存 废水 气尘捕集洗冰 废水 图2预处理工序工艺流程图
GB/36382一2018 6.2.1.3工艺控制参数 预处理工序工艺控制参数如下 -生石灰加人量为废汞触媒量的25%30%; 反应温度控制在75C80C; 氢氧化钠加人量为废汞触媒量的1%3%; 预处理反应时间控制在6h左右 搅拌转速控制在10r/min15r/min 6.2.1.4设备 预处理工序主要设备有;自动控制反应釜、废气洗涤净化塔、收尘装置、配料仓(槽废水集中池、过 滤设备、废水循环泵 6.2.1.5预处理效果评价 废求触嫩转化率不小于98%,其测定计算方法参见附录A 6.2.1.5.1 6.2.1.5.2活性氯固化率不小于98%,其测定计算方法参见附录B 6.2.2蒸工序 6.2.2.1 原理 废汞触媒经预处理后,各形态、价态的汞绝大部分转化为氧化汞(HgO),氧化汞受热分解为单质求 和氧气,单质汞的沸点为356.6C,在大于356.6C的热环境状态下,单质汞挥发为汞蒸气进人气相 含汞蒸气的炉气经冷却器淖冷,用直接冷却和间接冷却结合的方法将炉气温度快速降温到40C以下 气相中的汞蒸气快速凝结形成单质汞珠沉降至冷却器底部的集汞槽内,实现回收废汞触媒中的目的 6.2.2.2工艺流程 6.2.2.2.1工艺流程描述 经预处理的废汞触媒物料在中间仓自然储存至含水量低于10%时,计量加人蒸榴炉内,开启水封 槽和列管冷却器循环冷却水,启动加热装置平稳升温蒸僧,控制炉内负压符合要求,蒸僧一段时间后,从 底部取样孔取样,检测物料含汞量符合要求后,关闭加热系统,调整炉内负压,保持冷却系统运行,打开 排尘风机,开启底部冷渣器冷却水,启动排渣机,排出炉内脱求后的废渣 冷却系统收集的金属汞经底部汇流管流进水封集汞槽,当达到一定量时,排出上部水,启动搅拌器， 分别加人盐酸溶液、硝酸溶液进行洗涤,洗涤废液进人废液集中池,汞矣返回到进料仓,废水经污水泵进 人废水处理系统处理后循环使用 洗涤后的汞经过滤后包装人库 经冷却收汞后的尾气,经过缓冲罐后用风机送至尾气净化系统净化,达标排放 脱汞后的废渣经排 渣机排人密闭的受渣器,用专用运输工具运至有资质的渣场 尾气填料吸收后产生的废活性炭和废水 处理系统产生的污泥均返回至预处理工序处理 6.2.2.2.2工艺流程图 蒸僧工序的工艺流程见图3
GB/T36382一2018 -达标排放 废活性炭 填料吸收 预处理工序 废水 废水处理系统 循环使用 气液分离 氢氧化钠弟液 洗涂净化 尾气净化系统 预处理工序 多硫化盐洗冻 净化 废 水 高征酸伊洗涤 净化 屡 科 废活性炭 填料吸收 炉气 蒸憎炉 水封槽 列管冷却器 缓冲罐 炉 波 汞 冷却 集永槽 集渣池 有资质渣场 废水 洗求槽 废水集中池 过滤 计量包装 成品汞入库 图3蒸工序工艺流程图
GB/36382一2018 6.2.2.3工艺控制参数 蒸工序工艺控制参数如下 中间体物料含水量不大于10%; -蒸僧炉内投料、卸料阶段压力控制在一98Pa一49Pa、燕僧阶段压力控制为一49Pa -29,4Pa; 蒸僧炉内温度稳定控制在600C一650C; 蒸憎时间控制在6h左右; 列管冷却器冷却温度不大于40C; 炉渣出炉温度不大于60C:; 气粉尘含量不大于5% 炉口尾气出口温度控制在200C250C; 高酸钾洗涤液配比为每立方米MnO.(5kg)+HsO,(3kg)+KMnO(50kg~75kg); 多硫化盐洗涤液质量浓度控制在25%左右; 氢氧化钠洗涤液质量浓度控制在15%左右; 硝酸溶液质量浓度控制在8%15%; 盐酸溶液质量浓度控制在8%15% 6.2.2.4主要设备 蒸馏工序的主要设备有蒸炉(管式蒸憎炉卧式静态炉),水封捕尘直接冷却槽,列管式换热器、集 汞槽、板式排渣机、高锰酸钾洗涤净化塔、多硫化盐洗涤净化塔、氢氧化钠溶液洗涤净化塔、气液分离塔、 填料吸收塔、在线监测装置、废水回收净化设施,间接水冷却循环使用设施等 6.2.2.5主要技术经济指标 6.2.2.5.1单位废汞触媒处置耗电不大于800kw h/t; 汞的直接回收率不小于90%,其测定计算方法参见附录A 6.2.2.5.2 6.2.2.5.3成品汞的产品质量应符合GB/T913的要求 6.3旋转窑焙烧法 6.3.1预处理工序 同6.2.1 旋转窑焙烧工序 6.3.2.1原理 废乘触媒经预处理后,各形态、价态的乘绝大部分转化为氧化秉(HHgO),氧化汞受热分解为单质汞 和氧气,单质汞的沸点为356.6,在大于356.6C的热环境状态下,单质汞挥发为汞蒸气进人气相 含汞蒸气的炉气经冷却器淬冷,用直接冷却和间接冷却结合的方法将炉气温度快速降温到40C以下 气相中的汞蒸气快速凝结成单质汞珠沉降至冷却器底部的集汞槽内,从而实现回收废汞触媒中汞的
GB/T36382一2018 目的 该工艺中由于采用直接动态焙烧方式,所以会产生一定的粉尘,汞燕气容易在气相中和粉尘形成 “汞贪”,所以应在高温段进行除尘,在低温段再进行收汞,即“高温收尘,低温收汞" 6.3.2.2工艺流程 6.3.2.2.1工艺流程描述 预处理后的废汞触媒输送至旋转窑上部的进料仓,由底部螺旋计量给料机连续计量输送到旋转窑， 经预热段、加热段、冷却段进人旋转冷渣器,从冷渣器排渣管进人密闭的受渣器,炉渣用专用运输工具运 至有资质渣场 旋转窑产生的炉气经旋风收尘、布袋收尘、缓冲沉降器后进人列管冷却器冷却尾气收汞 冷却系统 收集的金属汞经底部汇流管流进水封集汞槽,当达到一定量时,排出上部水,启动搅拌器,分别加人盐酸 溶液、硝酸溶液进行洗涤,洗涤后的汞经过滤后包装人库 洗涤废液进人废液集中池,其中的汞矣和收尘系统中的汞矣一起返回到进料仓,进人旋转窑中处 理;废水经污水泵进人废水处理系统处理后循环使用 冷却收汞后的尾气，经过缓冲罐后用风机送至尾 气净化系统净化,达标排放 尾气填料吸收后产生的废活性炭和废水处理系统产生的污泥均返回至预 处理工序处理 6.3.2.2.2工艺流程图 旋转窑焙烧工序工艺流程见图4
GB/36382一2018 氢氧化钠溶液 气液分离 填料吸收 达标排放 洗涨净化 尾气净化系统 废活性炭 多硫化盐洗冰 净化 废水处理系统 循环使用 污泥 高征酸伊洗泳 预处理工序 净化 废活性发 填料吸收塔 缓冲罐 汞 列管冷却器 水封溜永槽 裳 汞 文丘里冷却器 集永槽 仓 布袋收尘器 炉气 旋转熔烧客 旋风收尘器 废水 清 洗秉槽 废水集中池 渣冷却器 过滤 真空收料罐 计量包装 集渣池 成品汞入库 有资质渣场 图4旋转窑焙烧工序工艺流程图
GB/T36382一2018 6.3.2.3工艺控制参数 旋转窑熔烧工序工艺控制参数如下 中间体物料含水量不大于10%; 旋转焙烧窑预热段温度控制在450C500C,加热段控制在600C700、冷却段控制在 不大于400; 炉口尾气出口温度控制在350C380C; 炉渣出口温度控制在不大于80C; -列管冷却器冷却温度不大于40C; 炉气粉尘含量不大于15%; 高缸酸钾洗涤液配比为每立方米MnO.(5kg)十Hso.(3kg)十KMnO.(50kg一75kg); 多硫化盐洗涤液质量浓度控制在25%左右 氢氧化钠洗涤液质量浓度控制在15%左右 硝酸溶液质量浓度控制在8%15%; 盐酸溶液质量浓度控制在8%15% 6.3.2.4主要设备 旋转窑烙烧工序主要设备有高位料仓、螺旋计量给料机、旋转窑、冷渣器、受渣器、排渣机、旋风收尘 器、文丘里冷却器、布袋收尘器、列管式换热器,集汞槽、高锰酸钾洗涤净化塔、多硫化盐洗涤净化塔、氢 氧化钠溶液洗涤净化塔、气液分离塔、填料吸收塔等 6.3.2.5主要技术经济指标 单位废汞触媒处置耗电不大于800kw / 6.3.2.5.1 6.3.2.5.2汞的直接回收率不小于90% 其测定计算方法参见附录A 6.3.2.5.3成品汞的产品质量应符合GB/T913的要求 6.4流态化沸腾炉焙烧法 6.4.1预处理工序 同6.2.1 6.4.2流态化沸腾炉焙烧工序 6.4.2.1 原理 经预处理后的废汞触媒,其中的各形态、各价态的汞绝大部分转化为氧化汞(Hg(O),氧化汞受热 电加热或煤气直接燃烧)分解为单质汞和氧气,单质汞的沸点为356.6C,在大于356.6C的热环境状 态下,单质汞随即挥发为汞蒸气进人气相 含汞蒸气的炉气经冷却器咨冷,用直接冷却和间接冷却结合 的方法将炉气温度快速降温到40C以下,气相中的汞蒸气快速凝结形成单质汞珠沉降至冷却器底部的 集汞槽内,从而实现回收废汞触媒中汞的目的 该工艺中由于采用流态化沸腾熔烧方式加热分解,将废活性炭燃烧作为热源,但会产生一定的粉 10
GB/36382一2018 尘,永蒸气容易在气相中和粉尘形成“汞矣”,所以应在高温段进行除尘,在低温段再进行收汞,即“高温 收尘、低温收永” 6.4.2.2工艺流程 6.4.2.2.1工艺流程描述 将预处理好的废求触媒料经螺旋计量给料机计量输送到沸腾炉内,稳定给料量,炉顶排出的炉气经 旋风收尘器、冷井调节器,进人布袋收尘器;经收尘的尾气进人文丘里冷却器、列管冷却收汞器、缓冲罐、 填料吸收塔,用风机送至尾气净化系统净化,达标排放 冷却系统收集的金属永经底部汇流管流进水封 集汞槽,当达到一定量时,排出上部水,启动搅拌器,分别加人盐酸溶液,硝酸溶液进行洗涤,洗涤后的汞 经过滤后包装人库 洗涤废液进人废液集中池,其中的汞矣和收尘系统中的汞矣一起返回到进料仓,进人沸腾炉中处 理;废水经污水泵进人废水处理系统处理后循环使用 沸腾炉溢流渣口排出的炉渣，经受渣器、自动控 制排渣机排至密封的受渣罐,运至有资质渣场 尾气填料吸收后产生的废活性炭和废水处理系统产生 的污泥均返回至预处理工序处理 6.4.2.2.2工艺流程图 流态化沸腾炉焙烧工序工艺流程见图5 11
GB/T36382一2018 氢氧化纳溶液 气液分离 填料吸收 达标排放 洗涨净化 尾气净化系统 废活性炭 多硫化盐洗涤 净化 废水处理系统 循环使用 高缸酸伊洗漆 污泥 预处理工序 净化 废活性炭 填料吸收塔 缓冲罐 束 列管冷却器 水封溜永槽 文丘里冷却器 集汞槽 布袋收尘器 冷井调节 废水 炉气 流态化沸腾炉 旋风收尘器 洗汞槽 废水集中池 过滤 渣冷却器 真空收料罐 计量包装 成品秉入库 集渣池 有资质渣场 图5流态化沸腾炉焙烧工序工艺流程图 12
GB/36382一2018 6.4.2.3工艺控制参数 流态化沸腾炉焙烧工序工艺控制参数如下 熔烧温度控制在700C800C; -炉口尾气出口温度控制在400C450; -炉渣出炉温度不大于80C; 炉气粉尘含量不大于18% 高酸钾洗涤液配比为每立方米MnO.(5kg)+HsO,(3kg)+KMnO(50kg~75kg); 多硫化盐洗涤液质量浓度控制在25%左右 氢氧化钠洗涤液质量浓度控制在15%左右; 硝酸溶液质量浓度控制在8%15%; 盐酸裕液质量浓度控制在8%一15%. 6.4.2.4主要设备 流态化沸腾炉焙烧工序主要设备有流态化沸腾焰烧炉、受渣器、排渣机,粉尘沉降槽,旋风收尘器 冷井调节器,布袋收尘器、列管式换热器、集汞槽,高缸酸伊洗涤净化塔,多碗化盐洗涤净化塔、氢氧化钠 溶液洗涤净化塔、气液分离塔、填料吸收塔、废水处理设备等 6.4.2.5技术评价指标 6.4.2.5.1单位废汞触媒处置耗电不大于800kwh/t 6.4.2.5.2汞的直接回收率不小于90%,其测定计算方法参见附录A 6.4.2.5.3成品汞的产品质量应符合GB/T913的要求 环境保护 7.1废水 在处理处置过程中产生的废水,经综合处理后,应达到循环使用要求并送至生产工艺中 废水应做 到零排放 7.2废气 在处理处置过程中产生的废气,经过综合处理后,应达到环保部门的排放标准后才能排放 7.3废渣 在处理处置过程中产生的废渣,应按照GB5085.3鉴别,并根据结果分类处理 13
GB/T36382一2018 附 录 资料性附录 预处理废汞触媒转化率及汞的直接回收率测定计算方法 废汞触媒中总汞的测定 A.1 A.1.1原理 将过筛的干燥废汞触媒试样在酸中加热煮沸后,过滤、定容,在微碱性条件下,利用铜试剂与汞离子 生成的络合物在溶液中显色为终点;根据消耗标准铜试剂的体积计算汞含量 A.1.2试剂或材料 A.1.2.1高纯汞;纯度不小于99.999% A.1.2.2硝酸 盐酸 1 A.1.2.4氢氧化钠 A.1.2.5酒石酸 A.1.2.四氧化碳 氨水溶液;1十1 127 T20 氧化铜溶液:1g/L A129飘化纳蒂被o0 g/ A.1.2.10汞标准溶液;c(Hg)=2mg/mL,准确称取2.000g高纯永,加20mL硝酸,加热溶解,移人 00ml氯化钠溶液中,待溶解后,转移至1000mL.容量瓶中,再用氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀 A.1.,2.11铜试剂标准滴定溶液;T六2mg/ml,按下列步骤进行配制,标定及试验数据处理 配制;称取3.50g铜试剂溶于1000ml水中,混匀 a b 标定;移取10.00ml汞标准溶液,置于250mL锥形瓶中,加15mL硝酸和5mL盐酸,lg酒 石酸,0.10mL氧化铜溶液,用氨水溶液调节溶液pH不小于8,加3mL四氧化碳,用铜试剂 标准滴定溶液滴至无机层出现不易消失的黄色时,继续在水平方向用力振荡数次,直至有机 层呈现稳定的黄色为终点 同时做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加人试剂的 种类和疑标准滴定溶被除外)与试验馆液相同 试验数据处理铜试剂标准滴定溶液的滴定度T,数值以毫克每毫升(mg/mL)表示,按式 A.1)计算 c×10 TM- (A.1 VV 式中: 永标准溶液浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL); V 滴定试验溶液消耗铜试剂标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V 滴定空白试验溶液消耗铜试剂标准滴定溶液的体积的数值单位为毫升(mL); 移取溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) 10 注，乘标准溶液和铜试剂标准滴定溶液可根据需要稀释后使用 A.1.3仪器设备 A.1.3.1电热恒温干燥箱:温度能控制在80C士2C 14
GB/36382一2018 A.1.3.2试验筛;内200×50-0.3/0.2GB/T6003.1一2012. A.1.4试验步骤 称取磨细并通过试验筛及已于80C士2下干燥2h的废汞触媒试样0.3g,精确至0.0002g,置 于250ml锥形瓶中,加15ml硝酸和5ml盐酸,盖上漏斗置电热板上加热至沸,保持微沸15” min一 20min,待冷却后取下,过滤于300ml锥形瓶中,用水洗残渣数次 加1g酒石酸,0.lml氯化铜溶 液,用氨水溶液调节溶液pH不小于8,加3mL四氯化碳,用铜试剂标准滴定溶液滴至无机层出现不易 消失的黄色时,继续在水平方向用力振荡数次,直至有机层呈现稳定的黄色时即为终点 同时做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加人试剂的种类和量(标准滴定辫液除外)与试 验溶液相同 A.1.5试验数据处理 废汞触媒中总汞质量分数以w计,按式(A.2)计算 TXV-Vo A.2 ×100% w= m×1000 式中 Tm 铜试剂标准滴定溶液对汞的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL).; -滴定试验溶液消耗铜试剂标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V V -滴定空白试验溶液消耗铜试剂标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升m) 试料质量的数值,单位为克(g) mn 废汞触媒中氧化汞的测定 A.2.1原理 将稀硫酸加人废汞触媒中,使其中的氧化汞溶于其中,分离后用铜试剂滴定氧化汞的含量 A.2.2试剂或溶液 A.2.2.1 氧化汞 A..2.2.2四氯化碳 A.2.2.3酒石酸 A.2.2.4氯化铜溶液:lg/L A.2.2.5氨水溶液:1+1 A.2.2.6硫酸溶液;1十9 A.2.2.7氧化汞标准溶液c(HgO)=2mg/mL,准确称取2.000只氧化汞,加热溶解后移人1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 A.2.2.8铜试剂标准滴定溶液;T,2nmg/mL,按下列步骤配制、标定及试验数据处理: 配制;称取3.50g铜试剂溶于1000mL水中,混匀 a b 标定;准确吸取10.00mL 氧化汞标准溶液,置于250ml锥形瓶中,加15mL硝酸和15ml 硫酸溶液、1g酒石酸,0.10mL氯化铜溶液,用氨水溶液调节溶液pH不小于8,加3mL四氯 化碳,用铜试剂标准滴定溶液滴至无机层出现不易消失的黄色时,继续在水平方向用力振荡 数次,直至有机层呈现稳定的黄色即为终点 同时做空白试验,空白试验溶液除不加试样外 其他加人试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试验溶液相同 试验数据处理;铜试剂标准溶液的滴定度THo,数值以毫克每毫升(mg/mL)表示,按式(A.3 15
GB/T36382一2018 计算 ×10 THlo (A.3 式中 /mL); 氧化汞标准溶液浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/ -滴定试验溶液消耗铜试剂标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) -滴定空白试验溶液消耗铜试剂标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V 10 移取溶液的体积的数值,单位为毫升(mL). 注:氧化汞标准溶液和铜试剂标准滴定溶液可根据需要稀释后使用 A.2.3仪器设备 A.2.3.1电热恒温干燥箱温度能控制在80C士2C A.2.3.2试验筛;200×50一0.3/0.2GB/T6003.1一2012. A.2.3.3离心机 A.2.3.4电热恒温水浴 A.2.4试验步骤 称取磨细并通过试验筛及已于80C士2C下干燥2h的废汞触媒试样0.5g1g,精确至0.0002g" 加15mL硫酸溶液,充分摇匀,置于沸水浴中加热10min(在加热过程中,要摇动数次),取出,放人离心 500 r/min),再取出用倾斜法倒人250ml锥形瓶中,再重复3次,最后一次用 机内离心10nmin(3 15mL水洗涤,合并液体,加1g酒石酸,0.1ml氯化铜溶液,用氨水溶液调节溶液pH不小于8,加 3mL 四氯化碳,用铜试剂标准滴定溶液滴至无机层出现不易消失的黄色时,继续在水平方向用力振荡 数次,直至有机层呈现稳定的黄色时即为终点 同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加人试剂的种类和量(标准滴定溶液除外 与试验溶液相同 A.2.5试验数据处理 废汞触媒中氧化汞质量分数以w计,按式(A.4)计算 Teo×V-Vo ×100% (A.4 72 1000 m× 式中 S L):; -铜试剂标准滴定溶液对氧化汞的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/ml Heo 滴定试验溶液消耗铜试剂标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升mL); 滴定空白试验溶液消耗铜试剂标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL): V -试料质量的数值,单位为克(g). n A.3废汞触媒中硫化汞的测定 A.3.1原理 将逆王水加人废汞触媒中,使其中的硫化汞溶于其中,分离后用铜试剂滴定硫化汞的含量 A.3.2试剂或溶液 A.3.2.1硫化汞 16
GB/36382一2018 A.3.2.2四氯化碳 A.3.2.3酒石酸 A.3.2.4氯化铜溶液:lg/L A.3.2.5硫酸溶液;l+9 氨水溶液1十！ A.3.2.6 A.3.2.7逆王水:三体积硝酸与一体积盐酸混合 A.3.2.8硫化汞标准溶液:c(HgS)=2mg/mL,准确称取2.000硫化汞,加热溶解后移人1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 A.3.2.9铜试剂标准滴定溶液:T~2mg/mL,按下列步骤配制、标定及试验数据处理: 配制称取3.50g铜试剂溶于1000ml水中,摇匀 a b 标定;准确吸取10,00ml硫化汞标准溶液,置于250ml锥形瓶中,加20ml逆王水溶液、lg 酒石酸、0.10ml氧化铜溶液,用氨水溶液调节溶液pH不小于8,加3mL四氯化碳,用铜试 剂标准滴定游液滴至无机层出现不易消失的黄包时,继续在水平方向用力振荡数次,直至有 机层呈现稳定的黄色即为终点 同时做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加人试 剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试验溶液相同 试验数据处理:铜试剂标准滴定溶液的滴定度THs,数值以毫克每毫升(mg/mL)表示,按 式(A.5计算 ×10 " (A.5 gsS 式中: 硫化求标准溶液浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/ml); 滴定试验溶液消耗铜试剂标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V -滴定空白试验溶液消耗铜试剂标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) 10 移取溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) 注硫化秉标准溶液和铜试剂标准滴定溶液可根据需要稀释后使用 A.3.3仪器设备 A.3.3.1电热恒温干燥箱温度能控制在80C士2 A.3.3.2试验筛;200×50-0.3/0.2GB/T6003.1一2012 A.3.3.3离心机 A.3.3.4电热恒温水浴 A.3.4试验步骤 称取磨细并通过试验筛及已于80C土2C下干燥2h的废汞触媒试样0.5g~1g,精确至 0.0002g,加15ml硫酸溶液,充分摇匀,置于沸水浴中加热10min(在加热过程中,要摇动数次),取出 离心分离,取滤渣加25mL水、,20mL逆王水溶液,保持微沸15min20min,冷却后,过滤至徘形瓶 用水洗涤残渣数次,加1g酒石酸、0.1ml.氯化铜溶液,用氨水溶液调节溶液pH不小于8,加3nml 四 氯化碳,用铜试剂标准滴定溶液滴至无机层出现不易消失的黄色时,继续在水平方向用力振荡数次,直 至有机层呈现稳定的黄色时即为终点 同时做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加人试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试 验溶液相同 A.3.5试验数据处理 废汞触媒中硫化汞质量分数以w计,按式(A.6)计算 17
GB/T36382一2018 THs×(V一V, ×100% A.6 '3= m又1000 式中 T 铜试剂标准滴定溶液对硫化汞的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL); 滴定试验溶液消耗铜试剂标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V 滴定空白试验溶液消耗铜试剂标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 试料质量的数值,单位为克(g). n A.4预处理转化率 预处理的转化率以p计,按式(A.7)计算 w2×M/Mno)十w:×Mu/Mns ×100% (A.7 p= w 式中 按式(A.2)计算的废汞触媒中总汞的质量分数; w 按式(A.4)计算的废汞触媒中氧化汞的质量分数; w'g 按式(A.6)计算的废汞触媒中硫化汞的质量分数; w'a Mm 求的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol),Mh=200.6 MHco 氧化汞的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol),Mt0=216.6; M 硫化汞的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol),Mus=232.7 A.5产品汞的测定 按GB/T913规定的方法进行测定 A.6废汞触媒中汞的直接回收率 废永汞触媒中永的直接回收率以p计,按式(A.8)计算: w×m8 ×100% .(A.8 0 w1×m1 式中 按A.5测定的产品汞质量分数; w' 该批次废汞触媒处理处置得到的产品汞的质量的数值,单位为吨(t); m2 按式A.2)计算的废汞触媒中总汞质量分数 we' 该批次废汞触媒的质量的数值,单位为吨(t) m 18
GB/36382一2018 附录B 资料性附录 预处理活性氧固化率计算方法 B.1预处理过程中生成的氯化钙的测定 B.1.1原理 同GB/T23941一2009中的5.1 B.1.2试剂或溶液 同GB/T239412009中的5.2 B.1.3仪器设备 B.1.3.1电热恒温干燥箱:温度能控制在80C士2C B.1.3.2试验筛;200×500.3/0.2GB/T6003.1一2012 B.1.4试验步骤 称取磨细并通过试验筛及已于80士2笔下干燥2h的废汞触媒试样3g5g,精确至0.0002g 置于250ml烧杯中,加10mL氢氧化钠溶液(100g/L)溶解,微热过滤至100ml容量瓶中,水洗沉淀 5次一6次,以水稀释至刻度,摇匀 按GB/T23941一2009中5.3的规定从“移取10mL.试验溶液A置于250mL.锥形瓶中,加水至约 50mL”开始进行操作 B.1.5试验数据处理 预处理过程中生成的氧化钙中氯的质量分数以u，计,按式(B.1)计算 M (B.1 w'6=w's M 式中 预处理过程中生成氯化钙的质量分数,按GB/T239412009中5.4的规定进行计算; Zws M 氯化钙中的氧(2Cl)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol),M=70.90; M -氯化钙(CaCl)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol),M =110.98 B.2废汞触媒中总氯的测定 B.2.1 原理 用氢氧化钠溶液将氯化汞转化为氧化汞和氯化钠,过滤分离氧化汞;用亚硫酸钠溶液还原氧酸钠为 氯化钠,用双氧水氧化过量的亚硫酸钠 用硝酸汞标准滴定溶液滴定废汞触媒中的总氯 B.2.2试剂或溶液 B.2.2.1亚硫酸钠 19
GB/T36382一2018 B.2.2.2过氧化氧 B.2.2.3硝酸溶液;1十1 B.2.2.4硝酸溶液;3+1000. B.2.2.5硫酸溶液:l十9. B.2.2.6氢氧化钠溶液100g/儿L B.2.27氢氧化纳浴液;2g/儿 B.2.2.8氧化钠标准溶液:c(NaCI)=0.0250mol/L准确称取1.461g于500C600高温炉中灼 烧至质量恒定的基准氯化钠,精确至0.0002g,置于250ml烧杯中加少量水溶解,全部转移至 000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 B.2.2.9氯化钠标准溶液;c(NaCl)=0.0141mol/L,准确称取8.240g于500C600C高温炉中灼 烧至质量恒定的基准氯化钠,精确至0.0002g,置于250m 烧杯中加少量水溶解,全部转移至 ml 此辫液每毫升含 1000ml容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀 吸取10.0ml用水定容至100 0.500mg氯化物(CI),贮存于棕色瓶中 B.2.2.10硝酸汞标准滴定溶液:c[1/2Hg(NO]=0.0250mol/L,溶解4.283g硝酸汞[Hg(NOH.O 于50mL用0.5mL浓硝酸酸化了的水中,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 浑浊时过 滤,用氯化钠标准溶液(B.2.2.8)标定 贮存于棕色瓶中 B.2.2.11硝酸汞标准滴定溶液:c[1/2Hg(NO,]=0.0141mol/L,溶解2.4l5只硝酸剩[Hg(NOH,O7 于25mL用0.25mL浓硝酸酸化了的水中,移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,，摇匀 浑浊时 过滤 贮存于棕色瓶中,用氧化钠标准溶液(B.2.2.9)标定 贮存于棕色瓶中 B.2.2.12澳酚蓝-二苯卡巴朦混合指示液;溶解0.5g结晶二苯卡巴崂和0.05g澳酚蓝粉末于75ml 95%乙醇中,并用95%乙醇稀释至100ml 贮存于棕色瓶中,可保存6个月 B.2.3仪器设备 B.2.3.1电热恒温干燥箱温度能控制在80C士2C B.2.3.2试验筛;内200×50-0.3/0.2GB/T6003.12012 B.2.4试验步骤 称取磨细并通过试验筛及已于80C士2C下干燥2h的废汞触媒试样0.5g,精确至0.0002g,置 于250mL烧杯中,加10mL氢氧化钠溶液(B2.2.6),微热,过滤至100mL容量瓶中,水洗沉淀5次~ 6次,以水稀释至刻度,摇匀 移取10mL该溶液至250m锥形瓶中,用硝酸溶液(B.2.2.3)调至酸性,再加10ml硫酸溶液 0.5g亚硫酸钠,用水稀释至约100mL.,加热至沸15min,加5ml过氧化氢,再煮沸10min,取下快速 冷却,加3滴一5滴澳酚蓝-二苯卡巴棕混合指示剂,用氢氧化钠溶液(B.2.2.7)调至紫蓝色,再用硝酸溶 液(B.2.2.4)调至刚变黄色,再过量1mL,用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液呈紫蓝色即为终点 同时做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加人试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试 验溶液相同 注，拨照叙化物浓度范围选择硝酸来标准滴定游液的浓度,氨化物浓度在5%一20%,宜选择硝酿来标准滴定帘液 B.2.2.10);氯化物浓度小于5%,宜选择硝酸汞标准滴定溶液(B.2.2.ll. B.2.5试验数据处理 废汞触媒中总氯质量分数以w计,按式(B,.2)计算 cXxV-)×M ×100% B.2 7 nn 20
GB/36382一2018 式中: 硝酸汞标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L); V 滴定试验溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V 滴定空白试验溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); M 氧(Cl)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol),NM=35.45; 试料质量的数值,单位为克(g) n B.3预处理活性氯固化率的计算 预处理活性氯固化率以p计,按式(B.3)计算 w'" ×100% (B,3 0 we7 式中 预处理过程中氧化钙中氧离子的质量分数 7 废汞触媒中总氧的质量分数 Z 21
GB/T36382一2018 考文献 参 [[1]GB/T6003.1一2012 试验筛技术要求和检验第1部分;金属丝编织网试验筛 [[2]GB/T23941一2009工业氯化钙分析方法 22

废汞触媒处理处置方法GB/T36382-2018

废汞触媒处理处置方法GB/T36382-2018是由中国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会联合发布的标准，于2018年正式实施。该标准主要适用于含汞量大于0.2%的催化剂废料的处理和处置。

废汞触媒处理处置方法

废汞触媒的处理处置方法包括以下步骤：

1. 收集：将废汞触媒从生产过程中或其他来源进行收集，并分类存放。
2. 减量：采取物理、化学等方法将汞触媒重金属汞去除或降至最低限度。
3. 固化：使用适当的固化材料将减量后的汞触媒进行固化处理，使其不易破坏和泄漏。
4. 封存：将固化后的废汞触媒放入专门的密闭容器中，标明有毒有害物品，并进行封存。
5. 运输：采取合适的方式将封存好的废汞触媒运输到专门的处置场所。在运输过程中，必须严格遵守相关的国家法规和标准。
6. 最终处理：将废汞触媒送往专门的处置场所进行最终处理。最终处理方法包括水解、焚烧等。在最终处理过程中，必须采取适当的措施，确保废汞触媒得到彻底处理。

GB/T36382-2018标准的要求

GB/T36382-2018标准对废汞触媒处理处置方法提出了以下要求：

1. 收集、减量、固化、封存、运输和最终处理的各个环节必须符合相关的国家法规和标准。
2. 收集、减量和固化过程中必须采用尽可能少的水、电、气等资源，减少对环境的影响。
3. 废汞触媒的最终处理必须达到国家相关标准的要求，确保处理后的产物不对环境和人体健康造成危害。
4. 采取合理的措施，避免废汞触媒在运输过程中泄漏或破坏，确保运输安全。

结论

废汞触媒是一种高度危险的废物，需要进行有效的处理和处置。GB/T36382-2018为废汞触媒的处理处置提供了明确的标准和要求，为企业和相关部门提供了参考。在处理废汞触媒时，必须严格按照GB/T36382-2018标准进行操作，遵守国家相关法规和标准，保护环境，确保人体健康和安全。

总之，GB/T36382-2018标准为废汞触媒的处理处置提供了重要的指导和保障，为减少废物对环境造成的影响，保护人民群众健康提供了有力的支持。

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2022/10/24 23:51:50 现行

GB/T31855-2015

废硫化氢处理处置规范

2022/10/24 23:40:03 现行

GB/T31852-2015

铬渣处理处置规范

2022/10/24 23:27:30 现行

GB/T32124-2015

磷石膏的处理处置规范

2022/10/21 13:25:10 现行

GB/T32123-2015

含氰废水处理处置规范

2022/10/21 13:19:55 现行

GB/T36382-2018

废汞触媒处理处置方法

2022/8/16 0:01:44 现行