二氧化铀粉末和芯块中氮的测定分光光度法

二氧化铀粉末和芯块中氮的测定分光光度法

国家标准 GB11843一89 二氧化铀粉末和芯块中氮的测定 分光光度法 Uraniumdoxidepowderandpelets一Determinationm fmitrgen一Spectrophotometricmethod 1989-10-21发布 1990-08-01实施 发布 国家技术监督局国家标准
国家标准 二氧化铀粉末和芯块中氮的测定 GB11843一8g 分光光度法 Uraniumdioxidepowderandpelles一Determination ophotometrilemethod ofnitrogen一Spectr 主题内容与适用范围 本标准规定了二氧化触中氮的测定原理、操作步骤及方法精密度 本标准适用于二氧化铀中微量氮的测定 测定范围;二氧化铀中氮含量为20一200g/g 方法提要 样品用盐酸、过氧化氢容解，使样品中的氮化物转换为铵盐，加人氢氧化钠容液使其变成碱性后， 进行水蒸气蒸僵 分离出氨，同时与基体及杂质元素分离，含氨的蒸液与奈氏勒试剂反应，形成黄 色的稳定络合物 用3cm比色皿，以水为参比溶液，于分光光度计波长420nm处，测定其吸光度 氧化铀中其他离子不干扰测定 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂 所用水均为无氨的去离子 水 3.1盐酸优级纯p1.19g/cm 3.2过氧化氢优级纯30% 3.3氢氧化钠(优级纯 五.4氢氧化钠容液50%(m/ry 3.5杂氏勒试剂的制备 1M爬碘化钟将于30mL水中 9些氧化承容于10mL热水中，将此解液慢慢地加人到姨化钾将液中, 边加边充分搅拌,此时产生红色的碘化永沉淀,加人300mL20%(m/)的氢氧化钾溶液，移人500mL 棕色的容斌瓶内，用水稀释至刻度，摇匀 于暗处放置72h以上，取上层情液使用 3.6氮标准溶液 3.6.1 氮标准贮备溶液 称取预先在105~l0c烘过2h的忧级纯氧化锁3.819g,溶于水中，移人10mL容量瓶内，用水 稀释至刻度，摇匀，此溶液含氮量为1mg/mL 3.6.2氮标准工作溶液 分取上述溶液3.6.1，用水稀释成含氮量为20g/mL的工作溶液 设备、仪器 4.1带调压器的电热板1600w 分光光度计波长范围360一810nm 分析天平感量为0.lmg 国家技术监督局198g-10-21批准 1g90-08-01实施
GB11843一89 4.4氮蒸傻装置见图1、图2 图 氮蒸增装置示意图 f 图2主要玻璃仪器尺寸图 !一2000VA调压器，2一100w电炉，3一水蒸气发生器(为5000mL三角瓶), 4一缓冲瓶，5一氮蒸瓶6一 -耐斗，7一冷凝管，8一容量瓶 试样 5 ,.1二氧化铺芯块样品必须经过研磨，粒度小于0.Imm，贮存在干燥洁净的玻璃瓶内 5.2试样量是取样量的3倍 分析步骤 蒸伽系统的清洗 在氮蒸饿瓶内，加人25mL氢氧化钠溶液(3.4)，通人水蒸气进行蒸偶，蒸侧10min左右 重复上 述操作数次 6.2样品分析 .2.1称取二氧化样品0.50s,准确到0.0w置于0mL烧杯中,加人1mL盐酸(3.1).2ml过氧 化氧(3.2)，盖上表面m，摇匀，置于电热板上，控制电热板表面温度130c左右，加热解样品呈黄
GB11843一89 色的透明溶液，继续加热10min，取下，冷却 通人水蒸 将容解好的样品容液，转人到氮蒸僧瓶内，立即加人25mL氢氧化钠容液(3.4 6.2.2 气进行蒸伽，控制蒸液速度23mL/min，接收约20mL蒸伽液于50mL容量瓶内 6.2.3在接收液6.2.2》中加人1.0mL奈氏勒试剂，用水稀释到刻度,摇匀， 放置10min，用3cm 比色皿，以水为参比溶液，于分光光度计波长420nm处，测定其吸光度 6.3试剂空白的测定 在50mL烧杯中，加人1mL盐酸3.1、2mL过氧化氢(3.2),盖上表面皿，以下操作按6.2 进行 6.4工作曲线 准确称取含氮量小于5g/g的二氧化铀粉末样品0.500g，准确到0.001g,分别置于7个50mL烧 按分析步骤(6.2.1溶解样品 分取氮标准工作容液(3.6.2>0.0、0.5、l.0.2.0、3.0、4.0 杯中， 5.0mL，依次加人到这7个50mL烧杯中 以下按6.2.2一6.2.3操作进行 以氮含量为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线 结果计算 -4 C m 式中;C---二氧化铀中氮含量，Hg/g" A测得的净吸光度，在工作曲线上查得氨含量，Hg" -称取二氧化铀样品的质量，g 心 方法精密度 g/g 再现性 样 品 平均值 m 重复性 73.08 10.39 17.39 7.723 17.26 68.24 附加说明 本标准由核工业总公司提出 本标准由国营八一二厂负责起草 本标准起草人崔芬平