水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法气相色谱法

水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法气相色谱法

国家标准 GB11934一89 水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法 气相色谱法 Standardmethodforhygienicexaminationofacetaldehyde andacrolinindrinking watersourcesGaschromatography 1990-07-01实施 1989-09-21发布 华人民共和国卫生 发布国家标准
国家标准 水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法 GB11g34一89 气相色谱法 Standardmethodforhygienicexaminationofacetaldehyde andaerolinindrinkingwatersources Gaschromatography 主题内容和适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的乙醛、丙燥醛 本标准适用于测定水源水中乙醛,丙熔醒如直接进样,本法最低检测浓度乙醛为0.24mg/L,丙烯 醒为0.019mg/儿 若进行燕僧浓缩,最低检测浓度还可降低 原理 水中乙醒,丙烯醒可直接或经蒸浓缩后,用带有氢火焰检测器的气相色谱仪进行分离测定 出蜂 顺序为丙烯醛,乙醛 试剂 3 了.1丙婚醛标准溶液,取10mL容量瓶一个,加燕水数毫升,准确称重 滴加2~3滴新蒸憎的丙烯 醒,再称重 增加的重量即为丙烯醛量,加蒸溜水至刻度 计算含量后,取适量此溶液用蒸僧水稀释至 1.00mL含10.0丙烯醛 乙醛标准溶液;取2mL40%的乙醛,置于250nL全玻谪蒸瘤器中,加燕瘤水至100mL,加1+1 了.2 碗酸裤液(a.3)酸化,投入数粒被璃珠,加热蒸憎.收集憎出袱于盛有少量蒸憎水的10L容量瓶中,容 量瓶放在冰水浴中,收集熠出液约50mL,加蒸溜水至刻度 取25.0mL上述乙醛帝液,置于250mL碘量瓶中,加入25.0mL0.05ma/L亚硫酸氢钠溶液,混匀 后在暗处放置30mm,加入00na.Gmal几佛荐液;再在睛处放置5ma 然后以o.I00md儿做 代碗酸钠溶液滴定 当滴定至淡黄色时,加入ImL0.5%淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚褪去为止.按同样 条件作空白滴定,根据碗代硫酸钠溶液用量,计算出每毫升溶液中的乙醛含量 -XMx22 乙醒(mg/mL 25 式中v -滴定空白所用硫代硫酸钠溶液的毫升数; -滴定乙醛所用硫代硫酸钠溶液的毫升数; 碗代硫酸钠溶液的摩尔浓度 M一 根据此浓度计算并稀释成1.00mL含1.00mg乙醛的标准溶液 了.了1十1硫酸溶液 了.4固定相;以20%聚乙二醇20M为固定液,涂渎在6201袖化担体(6080目上 1990-07-01实施 卫生部1989-0g-21批准
GB11934一89 仪器 气相色谱仪 氢火焰离子化检测器 4.1.2色谱柱;柱长2m,内径4mm螺旋形不锈钢柱 4.2全玻璃蒸圜器 4.了5OaL微量注射器 5 采样 将水样采集在具有磨口塞的玻璃瓶中 6 分析步骤 6.1色谱条件 6.1.1温度;柱温76c;气化室温度160c;检测器温度150c. 6.1.2气体流量:N.40mL/min,H52mL/min,空气700mL/min 6.2测定 用微量注射器吸取50水样(或蒸溜液)注入色谱仪,根据校准曲线求出乙醛或丙烯醛的浓度 6.了校准曲线的绘制 将乙醛和丙烯醛的标准液经稀释,配制成丙嫌醛浓度为0,0.1,0.3,0.5,0.7,l.0mg/L,乙醛浓度 为0,0.5,.0,3.0,5.0,0.0mg/儿的标准系列 各取50L迷人色谱仪 以蜂高为纵坐标,浓度为横坐 标绘制校准曲线 色谐图考察 6.41标准色谱图见下图
GB11934一89 6.4.2气相色谱条件见6.1条件 6 .4.了出蜂顺序;丙烯醛、乙醛 6.4.4保留时间: 丙烯醛lmin48s 乙醛 7min12s 计算 如直接取水样测定,从校准曲线上查出的浓度即为水中的浓度,经蒸憎后的水样,则按式(2)计算结 果 e cX 2 气 -丙烯醛(或乙醛)含量,mg/L; 式中:C 从校准曲线查得憎出液中丙希瞪(乙醛)的浓度,mg/L; C -原水样的体积,mL; 熔出液的体积,mL 精密度和准确度 二个实验室对浓度为0.1一1.0mg/儿的丙熔醛溶液进行重复测定,相对标准偏差为5.3g.1%; 用各种水样作回收试验,回收率82~110% 分别取浓度为1mg/n s/A.gmg/儿的乙醒溶液各测定6次,其相对标准偏差分别为8.1%,i.7% 用备 种水样作回收试验,回收率87.4~101.2%. 注:测定乙醛时,用15%聚乙二醇4000-上试102白色担体(60~80目)作固定相,其灵敏度和重现性都比用聚乙 二牌30620啪化担体为好 水样需燕僧时,取250mL水样,置于500ml全玻璃蒸饷器中,加入10ml硫酸溶液(2.3)及数粒玻璃珠,加 热蒸熔,收集懈液于盛有少蒸榴水的25mL容量瓶中,冷凝管尾端插入吸收液中,容量瓶放在冰水浴内,收 集饷液至刻度 附加说明 本标准由卫生部卫生监督司攫出 本标准由唐山市卫生防疫站负责起草 本标准主要起草人胡志芬、张学连 本标准由卫生部委托技术归口单位预防医学科学院环境卫生监测所负责解释