二氧化铀粉末和芯块中铜、铁、镍、镁、锰、锌、银的测定原子吸收分光光度法

二氧化铀粉末和芯块中铜、铁、镍、镁、锰、锌、银的测定原子吸收分光光度法

国家标准 GB/T1337192 二氧化铀粉末和芯块中铜、铁、镍、镁、、 锌、银的测定原子吸收分光光度法 Determinationofcopper,iron,nickel,magnesium,mmanganese， ineandsilverinuramimdioxidepowdersandpellets atomicabsorptionspeetrophotometry 1992-02-02发布 1992-12-01实施 国国家技术监督局发布国家标准
国家标准 二氧化铀粉末和芯块中铜、铁、镍镁 GB/T13371-92 锌、银的测定原子吸收分光光度法 Determinationofcopper,iron,nickel,magnesium,manganese zincandsilverinuraniumdioxidepowdersandpellets byatomicabsorptionspectrophotometr 主题内容与适用范围 本标准规定了原子吸收分光光度法测定二氧化铀粉未和芯块中铜、铁,镍,、、锌、镁和银的方法原 理,试剂材料,分析步骤，结果计算和精密度 本标准适用于二氧化铀粉未和芯块中铜、铁、镍、、锌、镁和银的测定 测定范围;铜、、锌为10 120g/g;铁、镍、镁为20~200g/g;银为0.2~2.0g/g 方法原理 样品用硝酸溶解,磷酸三丁酯萃取分离铀,水相在空气-乙快火焰中测定铜、铁、镍、、锌和镁;在石 墨炉中测定银 试剂与材料 除非另有说明,本标准所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂.配制标准溶液和石墨炉分析时应 使用去离子水再经石英燕器燕榴所得的水,其他均使用去离子水 3.1硝酸;密度1.42g/cm',硝酸经石英蕉溜器蒸溜提纯,并标定其摩尔浓度 硝酸溶液[c(HNO,)=6mol/ ;用硝酸(3.1)配制 32 L 1 33稍股祥被Ce(HNo,)=0.5mal/A用稍般(s.1)甩制 34请酸荐浪aKCY刀.用明般(a.1尾配制 3.5盐股,击座.19E/m',盐股经石英然赠祥撒憎提纯 3.6瞬般三丁前(THP),浩度以.976一伟.981w/Cm,用等体积的水洗涤三次提纯 3. 四策化碳;四氧化碳500mL用硝酸(3.4)100mL洗涤两次,再用水100mL洗谋两次提纯 38 TBP溶液[50%(V?)用(3.6)和(3.7)制 3.9TP溶液[c25%" V/V):用(3.6)和(3.7)配制 310基体改进剂10e/0nL的磷般二复钱存微.0x/小0L的破暴溶液相g/1wmL的二脑 四乙酸(EDTA)溶液按等体积混匀 3.11铜标准贮备溶液(I00g/mL)称取光谱纯金属铜1.000g浴解于硝酸(3.1)50nL中,用水稀 释至1L 312铁标难贮备容旅(wo0两/ml).称取光谱纯金属铁丝1.oo巨游解于确般(a.10mL中,用水 稀释至1L 3.13镶标准贮备溶液(000g/mL),称取光谐纯金属镍丝1.000虽溶解于硝酸(3.1)50mL中,用水 国家技术监督局1992-02-02批准 1992-12-01实施
GB/T13371一92 稀释至1L 3.14钰标准贮备溶液(1000g/mL);称取光谱纯金属1.000只溶解于硝酸(3.1)10mL中,用1% V/V)的盐酸稀释至1L 3.15锌标准贮备溶液(1000g/mL);称取光谱纯金属锌1.000溶解于硝酸(3.1)50mL中,用水稀 释至1L 3.16镁标准贮备溶液(1000g/mL);称取光谱纯金属镁条1.000g溶解于盐酸(1+1)10mL中,用 水稀释至1L 3.17银标准贮备溶液(100q/ml);称取光谱纯硝酸银(AgNo,)0.1574区溶解于硝酸(3.4)中,并稀 释至1L,避光保存 3.18铜、铁,镍、猛、锌和镁的混合标准溶液;铜矮锌各为10E/mL.铁镍、镁各为20g/mL,分别 吸取铜(a.1),然(3.I),锌(a.1)的标准贮备游液各5mL;铁(S.12),镶(.13),锁(G.l6)的标准贮备 溶液各10mL于同一个500mL的容量瓶中,用硝酸(3.3)稀释至刻度,摇匀 3.19银标准溶液(g/mL);吸取银标准贮备溶液(3.17)1.0ml于100mL的石英容量瓶中,用硝酸 (3.3)稀释至刻度,摇匀后当天使用 3.20乙炔;纯度不低于99% 3.21氨气:纯度不低于99.99% 仪器 41原子吸收分光光度计;波长10一900nm,并带有石爆炉附件 4.2铜、铁、镍、、锌、镁和银的各元素的空心阴极灯 4.3分析天平;感量o.1mg,最大称量200g 样品制备 二氧化铀芯块样品在玛瑙研钵中研窜,粒度小f.154mm.忙存于洁净的聚乙婚瓶中 6 分析步骤 6.1样品处理 6.11称取二氧化铀样品1.000g于100mL的石英烧杯中,以水湿润后加入硝酸(3.13mL,加热溶 解,并蒸发溶液至精液状取下.,加入确酸(a.2)0mL,加热使溶被请亮,冷却后将蒂液定量转移至石英 分液漏斗中 6.1.2在所得水溶液(6.l.1)中加人TBP溶液(3.8)10mL,撮荡1mim,静置分层后弃去有机相 6.1.3在所得水溶液(6.1.2)中加人TBP溶液(3.9)10mL,振荡1min,静置分层后弃去有机相.水相 用四叙化腿(a.75L探荡:0,静蹭分层后弃去有机相.将水溶微定址转移至I0mL的石美烧杯中 盖上表面皿,加热并蒸发溶液至1ml左右取下 6.1.4在所得水溶液(G.l.3)中加入硝酸(3.3)10mL.,加热至近沸取下 将溶液定量转移至20mL的 石英容量瓶中,用硝酸(a.3)稀释至刻度,得试样蒂液A 6. .1.5按6.1.1一6.1.4的步骤作空白实验,得空白溶液B 6.2火焰法测定铜、铁、镍、缸、锌、镁 6 21标准系列溶液的配制吸取混合标准溶液(3.18)0.0,1.0,3.0,5.0,7.0,10.0ml,分别置于 20mL的石英容量瓶中,用硝般(3.3)稀释至刻崖,摇匀 622仪器预热后,拨选择确定的工作参数,先测址各元素的标准系列游戒(6.2.1),然后测皱空白浴 液B和试样溶液A,中各元素的浓度,计算各元素在样品中的含量 6.3石墨妒法测定银
GB/T13371一92 0 mL,分别置于 6.3.1银标准系列溶液的配制吸取银标准溶液(3.19)0.0,0.2,0.5,1.0,1.5,2. 10mL的石英容量瓶中,加入基体改进剂(3.10)1mL,用硝酸(3.3)稀释至刻度,播匀 吸取试样溶液A,(6.1.4)和空白溶液B(6.1.5)各4mL分别置于10mL的石英容量瓶中,加人 6.3.2 基体改进剂(3.101mL,用硝酸(3.3)稀释至刻度,摇匀.得试样溶液A,和空白溶液B 6.3.3仪器预热后,按选择确定的工作参数和石墨炉加热程序,先测量银的标准系列溶液(6.3.1),再 测量空白溶液B和试样溶液A中银的浓度,并计算银在样品中的含量 结果计算 按下列公式计算分析结果 AxY c 1 式中;e 二氧化铀样品中待测元素的含量,g/g; -试样溶液中待测元素的浓度,4g/mL A V -测量时试样溶液的体积,mL 样品的实际取样量，g 7n 精密度 火焰法相对标准偏差优于10%,石墨炉法相对标准偏差优于15% 附加说明 本标准由核工业总公司提出 本标准由国营八一二厂负责起草 本标准主要起草人王锡曾