水中钍的分析方法

水中钍的分析方法

国家标准 GB11224一89 水中针的分析方法 Analyticalmethodofthoriuminwater 1989-03-16发布 1990-01-01实施 发布 国家环竞保护局国家标准
国家标准 GB11224一89 水中针的分析方法 Analyticalmethodofthoriuminwater 主题内容与适用范围 本标准规定了水中针的分析方法 本标准适用于地面水、地下水、饮用水中针的分析，测定范围，0.01~0.5g/L 方法提要 水样中加人镁载体和氢氧化钠后，针和镁以氢氧化物形式共沉淀 用浓硝酸溶解沉淀，溶解液通 过三炕基氧腾萃淋树脂萃取色层柱选择性吸附针，草酸盐酸溶液解吸针，在草酸盐酸介质中， 针 与偶细肿重生成红色络合物，于分光光度计60nm处测量其吸光度 干扰 水样中错、铀总量分别超过104s、I0o社s时，会使结果偏高 试剂 所有试剂均为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸僧水或同等纯度的水 氨化镁(MgCl,"6H,O). 盐酸溶液，10%w). 4.3硝酸:浓度65.0%一68.0% 硝酸溶液，3mol/儿L mol/L 4.5硝酸溶液 4.60.025mol/L草酸一0.1mol/L盐酸溶液 0.lmol/L草酸6mol/儿盐酸溶液 偶氮肿皿溶液;1g/L 氢氧化钠溶液10mol/儿称取200g氢氧化钠，用水溶解，稀释至500mL 贮存于聚乙烯瓶中 4.10针标准溶液，10mg针-10%盐酸溶液，最大相对误差不大于0.2% 用盐酸溶液(4.2)将上述10mg针标准溶液稀释至1000mL，此溶液为每毫升含10wg针. 4.11三婉基氧腾TRP0萃淋树脂:50%m/m)，60一75目 仪器设备 玻璃色层交换柱; 内径7mm 5.1 5.2分光光度计 5.3离心沉淀机 采样 按国家关于核设施水质监测分析取样的规定进行 1990-01-01实施 国家环境保护局198g-03-16批准
GB11224一89 分析步骤 7.1 萃取色层柱的准备 7.1.1树脂的处理 用去离子水将三烧基氧胧4.11浸袍24h后弃去上层清液 用硝酸存液 搅拌下浸泡2h, (4.4 而后用去离子水洗至中性 自然晾干 保存于棕色玻璃瓶中 7.1.2萃取色层柱的制备 用湿法将树脂装人玻璃色层交换柱(6.I)中，床高70mm 床的上、下两端少量聚四氟乙嫌丝填 塞，用25mL硝酸溶液(4.5以1mL/min流速通过玻璃色层交换柱(5.1后备用 萃取色层柱的再生 依次用20mL草酸盐酸溶液(.6)，25mL水，25mL硝酸溶液(4.5》依1mL/min流速通 过萃取色层柱后备用 7.2样品分析 7.2.1取水样10L，加氢氧化钠溶液(4.9调节至pH7，加5.lg氯化镁(4.1).在转速为500r/ min 搅拌下，缓慢滴加10mL复氧化纳胳液(4.9) 加完后继续搅拌半小时，放置13h以上 I.2.2弃去上层清液，沉淀转人离心管中，在转速为200r/min下离心10min,弃去上层清液用约 6mL硝酸(4.3溶解沉淀 溶解液在上述转速下离心10min，上层清液以1mL/min流速通过萃 取色层柱 I.a.，用30mL硝酸容液(4.5)以1mL/min流速洗涤萃取色层柱，然后用25mL水洗涤,洗涤速 度为0.5mL/min 用30mL草酸-盐酸溶液(4.6以0.3mL/min流速解吸针 收集解吸液于烧杯中，在电砂 裕上缓慢蒸干 将上述烧杯中的残渣用草酸盐酸溶液4.7溶解并转人10mL容量瓶中，加人0.50mL偶 用草酸-盐酸溶液(4.7稀释至刻度 10min后,将此溶液转人3cm比色m中以偶 氮种m (4.8) 氮肿皿溶液作参比液，于分光光度计(6.2>660nm处渊量其吸光度，从工作曲线上查出相应的针量 了.3工作曲线绘制 准确移取0，0.05，0.10,0.30，0.50mL针标准溶液(4.10.1置于一组盛有10L自来水的塑 料桶中，按了.2.1一7.2.s进行 以偶复肿匪溶液作参比液，于分光光度计(6.2)60nm处测量其吸 光度 数据经线性回归处理后，以针量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线 结果计算 试样中针的浓度按下式计算 业 C=- T 式中 试样中针的液度，Hg/儿; w 从工作曲线上查得的针量，Hg; -试样体积，L 精密度 本方法的精密度c以含针总量(w2》表示
GB11224一89 水平范围 0.35~4.59 0.l155+0,0320m 重复性" .068 0.3942m 再现性R 注，m为试验平均值
GB11224一89 附录A 正确使用标准的说明 参考件 A1显色剂偶氮肿皿溶液的使用期不得超过1个月，否则会影响针的测定 A2在分析中，若需要更换试剂或分光光度计需要调整，更换零件时，必须重作工作曲线 A3对于碳酸盐结构地层的水样，由于含碳酸根较高，碳酸根与针形成五碳酸根络针阴离子 CTh(cO,月]，从而影响针的定量沉淀 此时，可在水样中加人过氧化氢，使针形成溶度积小得多 的水合过氧化针(Th.o,Ho)沉淀 用硝酸溶解沉淀时，要缓慢加人，硝酸用量以恰好溶解沉淀为宜 此溶解液在上柱前,一定要离 心，防止硅酸盐胶体及其残渣堵塞柱子 A5解吸液在蒸至近干时，应防止通风 A6本方法的精密度是由四家实验室对四个水平的试样所作的试验确定的 附加说明 本标准由国家环境保护局和核工业部提出 本标准由原子能科学研究院负责起草 本标准主要起草人余耀仙 本标准由国家环境保护局负责解释