铂炭催化剂活性试验方法

铂炭催化剂活性试验方法

国家标准 GB/T34703一2017 铂炭催化剂活性试验方法 Testmethodofeatalytieaetiityforplatinum-earboncatalysts 2017-11-01发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/34703一2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/sC10)归口 本标准起草单位:西安凯立新材料股份有限公司、西北有色金属研究院、南化集团研究院 本标准主要起草人;张之翔、杨乔森、曾永康,文永忠、朱柏炸、曾黎辉、樊小江,崔静,耿克伟、牟博、 邱爱玲、陈延浩
GB/34703一2017 铂炭催化剂活性试验方法 范围 本标准规定了铂炭催化剂的活性试验方法 本标准适用于以活性炭为载体、以铂为主要活性组分,用于芳香硝基催化加氢还原制芳胺及其他还 原反应的铂炭催化剂 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6678化工产品采样总则 原理 邻氯确基米在一定温度,压力及铂发能化剂的作用下,可以被氢气还原生成邻氯米腋,其化学反应 方程式如下 CHCINO十3H=CHCIN十2H.O -定时间前后邻叙硝基苯的质量分数,计算出邻氯硝基苯的转化率,以此来表征催化 通过测定反应- 剂的活性 试验装置 4.1流程 铂炭催化剂的活性试验装置示意图见图1
GB/T34703一2017 3-3 8-2 9-2 52. o2 6-2 10-1 l1-2 说明 氮气瓶 氢气瓶 3-1~34 -减压阀; 41~44 单向阀 5-l5-2 釜内取样管; 6-16-2 -进气阀; -1一7-2 -压力表 8-18-2 磁力合器; 9-19-2 -测温热电偶" 10-110-2 -放空阀; -反应釜 11-1l1-2 铂炭催化剂活性试验装置示意图 图1 4.2主要性能 铂炭催化剂活性试验装置主要性能设计参数见表1 活性试验装置主要性能设计参数 表1 项 目 指 标 反应釜规格(316L不锈钢/mL 250 最高使用压力/MPa 10 最高使用温度/C 300 平行性(极差值)/% 复现性(极差值)/% 4.3校验 正常情况下,试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定2次,其测定方法按第6 章和第7章的规定
GB/34703一2017 样品 5.1实验室样品 按GB/T6678的规定取得 5.2试样 取适量实验室样品置于称量瓶中,于90C士5C的干燥箱中,干燥5h后,取出,放人干燥器内冷 却至室温,备用 5.3试料 称取3mg铂对应的催化剂试样,精确至0.1mg,备用 试验步骤 警示本标准所涉及的试验用原料和试剂对人体健康和安全具有中毒、易燃易爆危害,必须严 防系统漏气,现场严禁有明火,并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施;高压釜严禁带压进 行拆卸操作;本标准并未揭示所有可能的安全问题,使用者应严格按照有关规定正确使用,并有责任采 取适当的安全和健康措施 6.1仪器设备 6.1.1高压反应釜;体积0.25L 6.1.2气相色谱仪:氢火焰检测器 6.2反应釜的装料 在250mL的反应釜中依次加人30.0g邻氧硝基苯[99%质量分数)]、150mL 甲苯[99%(质量分 数]和催化剂试料(见5.3),然后加釜盖并拧紧反应金螺母后,将其接人系统 6.3试漏 打开高纯氮总阀,向系统内通人氮气,并稳定在0.50MPa 关闭系统进出口阀门 如在0.5h内压 力下降小于0.05MPa,则视为系统密封 打开系统出口阀,使系统降至常压,并将测温热电偶插人热电 偶套管内 6.4活性的测定 系统用高纯氮置换3次,通人高纯氢,再置换3次后,将反应釜升温加热 控制井保持反应釜压力 为1.00MPa、反应釜温度为75C士2C、搅拌速度为1000r/min 1h后,结束试验 6.5停车 关闭氢气,打开冷却水,将反应釜降温至40C以下,泄压 用高纯氮置换系统3次后,取出反应后 的加氢产物,用去离子水清理干净反应釜釜体 6.6邻氧硝基苯质量分数的测定 6.6.1色谱仪操作条件 检测器:氢火焰检测器;
GB/T34703一2017 色谱柱;DB-1(30mX0.25mm×0.25Mm); 氮气流量;1.0mL/min; 氢气流量:40mL/min; 空气流量.400mL/" /min; 温;起始温度80C,保留1min,然后20/min升到230C,保留10 min: 进样器;280C; 检测器;280C; 进样量;2ML 6.6.2样品测定 以6.4所收集的产物为被测样品 用微量注射器吸取2AL样品,注人气相色谱仪中,以保留时间 定性,删去溶剂甲苯峰和所有杂峰,同时记录邻氨硝基苯的峰面积,归一化法进行定量 同时对原料进 行测定 试验数据处理 催化剂活性以邻氧硝基苯的转化率E计,按式(1)计算 7' w2 E一 ×100% Z 式中: -原料中邻氯硝基苯的质量分数的数值,以%表示; 7 产物中邻氯硝基苯的质量分数的数值,以%表示 w 取3次连续测定结果的算术平均值作为测定结果,3次测定结果的极差值应不大于2%