GB/T37860-2019
纸、纸板和纸制品邻苯二甲酸酯的测定
Paper,boardandpaperproducts—Determinationofphthalates
- 中国标准分类号（CCS）Y30
- 国际标准分类号（ICS）85.010
- 实施日期2020-03-01
- 文件格式PDF
- 文本页数11页
- 文件大小773.27KB
以图片形式预览纸、纸板和纸制品邻苯二甲酸酯的测定
纸、纸板和纸制品邻苯二甲酸酯的测定
国家标准 GB/T37860一2019 纸、纸板和纸制品 邻苯二甲酸酯的测定 Paper,boardamdpaperproduects一Determimatiomofphthalates 2019-08-30发布 2020-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/37860一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
请注意本文件的某些内容可能涉及专利
本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任
本标准由轻工业联合会提出
本标准由全国造纸工业标准化技术委员会(SAC/TC141)归口
本标准起草单位;制浆造纸研究院有限公司、浙江凯伦特种材料有限公司、国家纸张质量监督 检验中心 本标准主要起草人;李萍、于健、叶慧仁、厉豪
GB/37860一2019 纸、纸板和纸制品 邻苯二甲酸酯的测定 警示- -使用本标准的人员应有正规化学实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安 全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了纸,纸板和纸制品中19种邻苯二甲酸酯(见附录A)的气相色谱-质谱联用(GcC-Ms) 测定方法
本标准适用于各种纸、纸板和纸制品中邻苯二甲酸酯的测定
本标准中邻苯二甲酸二异丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯 二甲酸二戊酯(IPP)、邻苯二甲酸二环已酯(ICHP),邻苯二甲酸二甲酯(MP)的定量限为2.0g/kg邻 苯二甲酸二异类酯(DDP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)的定量限为50.0nmg/kg,其余ll种邻苯二甲 酸前的定量限为5.0mg/ .小g 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 试样经正己婉提取后采用气相色谱-质谱联用仪进行测定
采用特征选择离子监测扫描模式 SIM),以碎片丰度比定性,标准样品定量离子外标法定量
试剂或材料 除非另有规定,仅使用色谱纯试剂
4.1水,GB/T6682，级
4.2正己烧
4.3有机相微孔滤膜:孔径0.45Am
4.4氨气,纯度为99.999%
4.519种邻苯二甲酸酯标准品邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁茉酯(IBBP),邻苯二甲酸二 2-乙基己基)酯(DEHPy、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙 酯(DEP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP),邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻笨二甲 酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二已酯(DHXP)、邻苯二甲酸二 2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环已酯(DCHP),邻苯二甲酸二苯酯(DPhP)、邻苯二甲酸二壬
GB/T37860一2019 酯(DNP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP、邻苯二甲酸二异类酯(DIDP)、邻 苯二甲酸二异壬酯(DINP);纯度>95.0%
4.619种邻苯二甲酸酯标准储备溶液(1000mg/L):称取上述各标准品(精确至0.0001g)用正己烧 配制成浓度为1000mg/L的标准储备液,置于4C冰箱中避光保存
通常DIDP,DINP为单标,其他 17种标准物质为混标
4.7标准工作溶液;将除DIDP,DINP外的其他17种邻苯二甲酸酯用正已烧配制成浓度为0,1mg/IL 10mg/儿的标准工作溶液;DDP.DINP配制成浓度在2mg/儿一50mg儿之间至少各含5个标准工作 溶液
标准工作溶液应现用现配,适宜时可根据待测样品中邻苯二甲酸酯的含量做适当调整
S 仪器设备 5.1实验室常用玻璃器皿
注，所用刻度玻璃器皿洗净后,用水(4.1)淋洗三次,内制浸泡1h,E已烧(4.2)淋洗,在200C下烘烤2h冷却至室 温备用
5.2气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
5.3分析天平感量0.0001g 5.4超声波恒温水浴锅
5.5高速粉碎机:转速8000r/min~10000r/min
5.6恒温干燥箱;温度可控制在50C士2C
6 分析步骤 6.1试样处理 6.1.1取样 6.1.1.1 纸和纸板 将样品剪成1emX1em左右的小块,然后使用高速粉碎机(5.5)将样品粉碎成絮状或小于2 mm 的碎片,取样质量不应低于10g
对于纸巾纸,卫生纸等吸水性较好的样品,可以不做粉碎处理
6.1.1.2纸制品 6.1.1.2.1不易剪碎的样品 对于卫生巾(护垫、纸尿裤(片、垫)及用剪刀不易剪碎的样品使用高速粉碎机(5.5)粉碎后混匀,粉 碎后样品应为絮状或小于2mm的碎片;最终取样质量应不低于10g 6.1.1.2.2湿巾样品 对于湿巾样品,为确保取样均匀,分别从两包湿巾的上中下部各取1张,准确称量6张湿巾的总质 量m(精确至0.000lg),放置在干净的玻璃表面皿上,将盛有样品的容器放人能使温度保持在50笔士 C的恒温干燥箱(S.6)中烘3h,为确保样品尽快烘干,可将同一样品放置于多个容器中,且样品尽耿 2 避免叠放
记录烘干后6张湿巾的总质量ma(精确至0.0001g)
将烘干后的样品剪成1cm×1enm 左右的小块,混匀
6.1.2提取 准确称取粉碎或剪碎后的试样1.0g(应精确至0.0001g)于50mL具塞试管中,加人20mlL正已
GB/37860一2019 炕,40C超声提取30nmin,用有机相微孔滤膜(4.3)过滤后,取滤液进行分析
每个样品取两份试样进 行平行测定
若无法获得1.0g试样或已知试样中邻苯二甲酸酯含量特别高时,可适当减少称样量,但 最少称样量应不少于0.1g
6.1.3空白试验 除不加试样外,均按6.1.2步骤进行
6.1.4平行试验 按以上步骤对同一试样进行平行试验测定
6.2气相色谱/质谱联用仪参考条件 6.2.1气相色谱参考条件 色谱柱;PMs石英毛细管柱,30m(长度)x0.25 mm(内径)×0.25Hm膜厚或相当色 a 谱柱; b 进样口温度:260C; 程序升温;初始温度60C,保持1nmin,以20C/min升温至220C,保持1min,再以5C/ min升温至250C,保持1min,再以20C/min升温至290C保持7.5min d)载气:氮气(纯度>99.999%)流速1.0ml/mins 进样方式;不分流进样; ee 进样量;14L
f 6.2.2质谱参考条件 色谱与质谱接口温度:280; a 离子源温度:230C; b 电离方式;电子轰击源(EI); c d)监测方式:全扫描模式(TIC)定性,选择离子监测(SIM)定量; 电离能量:70eV; e fD 溶剂延迟;7min. 6.3分析 6.3.1定性分析 通过比对试样和标准工作溶液中目标物的保留时间及特征离子的相对丰度定性,要求所检测的特 定邻苯二甲酸酯色谱峰信噪比(s/N)大于3,被测试样中特定邻苯二甲酸酯的保留时间与标准溶液中 目标化合物的保留时间一致,同时被测试样中特定邻苯二甲酸酯的相应特征离子丰度比与标准溶液中 特定邻苯二甲酸酯的色谱峰丰度比一致,允许的偏差见表1
表 定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差 1 相对离子丰度 >50 10 >2050 >10一20 允许的相对偏基 士10 士15 士20 士50
GB/T37860一2019 各邻苯二甲酸酯标准物质的参考保留时间、定性离子和定量离子参见附录B,标准样品总离子流色 谱图参见附录c 6.3.2定量分析 采用外标校准曲线法定量,以各邻苯二甲酸酯的标准溶液浓度为横坐标.各自的定量离子的峰面积 为纵坐标,建立标准工作曲线,以试样的峰面积与标准曲线比较定量
对DINP和DDP的同分异构体 进行峰面积积分时,应将基线拉平后再积分
结果计算 7.1湿巾样品中特定邻苯二甲酸酯含量的计算 样品中特定邻苯二甲酸酯的含量按式(1)计算 e一c,)VD)mn X一 71771 式中 X -试样中特定邻苯二甲酸酯的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); -测得的试样浓度,单位为毫克每升(mg/L); -测得的空白浓度,单位为毫克每升(mg/L); Co 提取液的体积,单位为毫升(mL); 稀释倍率; D 样品取样量,单位为克(g); mn 6张湿巾试样的总质量,单位为克(g); n 烘干后6张湿巾试样的总质量,单位为克(g). n？ 7.2其他样品中特定邻苯二甲酸醋含量的计算 样品中特定邻苯二甲酸酯的含量按式(2)计算: c一c,)VD X m 式中 -试样中特定邻装二甲酸廊的含量,单位为垒克每千克(Gmg/kp X -测得的试样浓度,单位为毫克每升(mg/I); /L); -测得的空白浓度,单位为毫克每升(mg/ C -提取液的体积,单位为毫升mL); 稀释倍率 D 样品取样量,单位为克(g)
mm 7.3结果的表示 以两次测定的平均值作为测试结果,计算结果保留三位有效数字
8 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果之差的绝对值不得超过算术平均值的20%
GB/37860一2019 试验报告 试验报告应包括以下内容: 本标准编号; a b 试验日期、地点; 完整识别试样所需的所有信息 c d 特定邻苯二甲酸酯的定量测试结果; 与本标准的任何偏离; e 在测试中观察到的异常现象
GB/T37860?2019 ? A 淶??) 9?? 19?,?д,cAs????A.1 A.1 ?? ? ?д CAS ?? dimethylphthalate DMP ? 131-l1-3 CHO ? diethylphthalate DEP 84-66-2 CHO ?? diallylphthalate DAP 131-17-9 CHO ?? diisobutylphthalate DIBP 84-69-5 CHO DBP ? 84-74-2 HL.O dibutylphthalate C" bis(2-methoxyethy ?(2-)? DMEP 117-82-8 CH8O phthalate bis(4methyl2-pentyl BMPp 146-50-9 ?(4?-2-) CHo phthalate bis(2-ethoxyethyl 605-54-9 CH.(O ?(2-) DEEP phthalate DPp ? 13l-18-0 dipentylphthalate CsHaO DHXP 84-75-3 CHo ? diheXvphthalate ??? benzylbutylphthalate BBP 85-68-7 CHO ll bis(2-n-butoxxyethyl DBEP sH.o. ?(2 2)? 12 117-83-9 phthalate 13 ?? dieyclohexylphthalate DXCHP 84-61-7 CHO ?(2?)? 1 bis(2-ethylhexylphthalate DEHP 117-81-7 CaHO 15 DPhP ? 84-62-8 diphenylphthalate CHO DINP 28553-12-0 HO ? l6 disononylphthalate C2n n ?? disodecylphthalate DIDP 26761-40-0 CHeO 18 ? din-octylphthalate DNOP 117-84-0 CHO 19 ? dinonylphthalate DNP 84-76-4 CHeO
GB/37860?2019 ?B ?? ????? 19??????B,1 B.1????? ?/min (m/z (m/z l63,77,194,133 ?(DMP 7.8 163 ??(DEPy 8.7 l49,177,105,222 149 ??(DAP) 9,6 41,132,l49,189 l49 149,223,104,l67 149 ??(DBP) l0.4 11.l 149,223,205,104 149 ?(BP) 11.5 ?(2-)(DMEP 59,149,104,176 149 ?(4-?-2-)(BMPP) 12.2 149,167,85,251 149 ?(2-)(DEEP 12.5 72,149,104,193 149 ?(DPP 12.9 149,237,219,l04 149 15.o ??(DHXP) 149.251.104.233 149 10 149 ???(BBP) 15.2 149.91l.206.l04 16.6 149,101,85,193 149 12 ?(2-)(DBEP 13 ?(DCHP) 17.3 149,l67,249,104 149 14 ?(2-?)(DEHP 17.6 149,l67,279,l13 149 15 ?(DPhP) 17.7 225,77,l04,l53 225 127,149,167,293 16 ??(DINP) 19,2-20.3 293 17 ?(DP) 307 19,2-21.7" l49,l4l,307,150 149,279,104,261 ?(DNoP) 19.2 149 18 19 20.9 149,293,167,275 149 ?(DNP
GB/37860一2019 C.3邻苯二甲酸二异类酯(DIDP)标准溶液气相色谱-质谱总离子流图(10mg/L),见图C.3
2.2- 2 L.8 1.6- 1.4- " a.8 D.6- 0.4- 0.2- 25 13 22 23 24 26 /min 图c.3邻苯二甲酸二异娶醋(DDP)标准物质气相色谱-质谱总离子流图(TC)(10mmg/L
纸、纸板和纸制品邻苯二甲酸酯的测定GB/T37860-2019
邻苯二甲酸酯（Phthalates）是一类广泛存在于日常生活用品中的有机化合物，其主要用途是作为塑化剂，在塑料制品等领域得到广泛应用。然而，邻苯二甲酸酯对人体健康具有一定危害性，因此，其在纸、纸板和纸制品中的含量需要进行测定。
GB/T37860-2019《纸、纸板和纸制品邻苯二甲酸酯的测定》是由国家标准化管理委员会发布的标准，旨在规范纸、纸板和纸制品中邻苯二甲酸酯的测定方法和标准，保证其准确性和可靠性。
GB/T37860-2019的主要内容
GB/T37860-2019主要包括以下内容：
- 范围：明确了该标准适用于纸、纸板和纸制品中邻苯二甲酸酯含量的测定。
- 标准参考物质：规定了邻苯二甲酸酯的标准参考物质，保证测定的准确性和可靠性。
- 仪器设备：列举了测定过程中所需使用的仪器设备，如气相色谱仪等。
- 试剂和材料：规定了测定过程中所需要使用的试剂和材料的种类和质量要求。
- 样品处理：详细描述了样品的制备、提取和净化等处理流程。
- 分析方法：规定了邻苯二甲酸酯的测定方法，包括气相色谱法等。
- 结果计算：对测定结果进行计算，确定样品中邻苯二甲酸酯的含量。
- 结果报告：要求对测定结果进行报告，报告内容包括样品信息、测定方法、测定结果等。
结语
GB/T37860-2019的发布为纸、纸板和纸制品中邻苯二甲酸酯含量的测定提供了科学规范和标准化的方法，对于保障人们健康具有重要意义。
