GB/T6730.29-2016
铁矿石钡含量的测定硫酸钡重量法
Ironores—Determinationofbariumcontent—Bariumsulfategrarimetricmethod
- 中国标准分类号（CCS）D31
- 国际标准分类号（ICS）73.060.10
- 实施日期2017-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数10页
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铁矿石钡含量的测定硫酸钡重量法
国家标准 GB/T6730.29一2016 代替GB/T6730.291986 铁矿石钢含量的测定硫酸钢重量法 Iurs一IDetermimationofbariumcotel一Buriusleaegraurimetriemetnod 2016-12-13发布 2017-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T6730.29一2016 铁矿石钢含量的测定硫酸钢重量法 警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GB/T6730的本部分规定了硫酸俱重量法测定铁矿石中俱含量的方法
本部分适用于铁矿石,铁精矿,烧结矿和球团矿中含量的测定
测定范围(质量分数):0.50%~ 45.0%
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第1部分:总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T6730.l GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 原理 试料以盐酸、氢氟酸、硝酸分解,在硫酸存在下,使俱生成的硫酸俱沉淀,与大部分干扰元索分离;用 焦硫酸钾熔融,稀硫酸浸取,使钏生成的硫酸银沉淀与稀土等酸难溶物分离;用碳酸钠-碳酸钾熔融将硫 酸银沉淀转化碳酸镇沉淀,以盐酸溶解后进行铅钯分离和钏的二次沉淀
当试料中铅大于0.05%时,通 硫化氢生成硫化铅与俱分离;当钯大于0.02%时,用铬酸盐使镇生成铬酸镇与钯分离,镇高时需将铬酸 俱转化为碳酸俱分离铬
在盐酸介质中,加硫酸使钏定量生成硫酸钏沉淀,过滤、洗涤,灰化,在800 " 灼烧至恒重,称量并计算得出样品中俱含量
试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上燕 馏水或去离子水或与其纯度相当的水
4.1混合熔剂,1份无水碳酸钠与1份碳酸钾研细混匀
4.2无水碳酸钠
4.3焦硫酸钾
GB/T6730.29一2016 44盐酸，一1.19B/ml. 4.5硝酸;p=1.42g/ml
48氢叙酸" p=1.15g/ml
4.7过氧化氢,30%(市售) 4.8盐酸,l+1
49 盐酸,1十9
4.10硫酸,1+1
4.11碗酸.I十99. 4.12氨水,1十1
4.13硝酸银溶液,10/I
叙化铜-盐般溶液 4.14 称取1g氯化钏,溶于适量水中,加3ml盐酸(见4.4),以水稀释至100ml,混匀. 4.15碳酸钠溶液,l0g/L 4.16乙酸-乙酸铵缓冲溶液，pH5.9
《/mL),用水稀释至1000mL,混匀
称取154g乙酸铵溶于少量水中,加7.5ml冰乙酸(p=1.05 用pH计校正至pH5.9
4.17重铬酸钾溶液,50g/L
4.18重铬酸钾洗液,3g/L
每100mL加2g乙酸铵
4.19乙酸铵溶液,20g/L 4.20硫化氢气体
饱和硫化氢盐酸溶液
4.21 在盐酸(5十95)中通硫化氢(见4.20)约10min. 4.22甲基红指示剂溶液,2g/L
称0.2g甲基红溶解于60ml乙醇中,加水至100mL 4.23甲基橙指示剂溶液,1g/L
仪器 分析中,仅用通常的实验仪器,所用的单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合GB/T12806和 GB/T12808的规定
5.1聚四氟乙烯烧杯300mL
5.2铂堆塌30ml 5.3箱式高温炉 取样和制样 6.1 实验室试样 分析用实验室样品应按GBy/T10322.1进行取样和制备,粒度应小于100 如试样中化合水或 Am
易氧化物质含量高时,其粒度应小于1604m. 注化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1
GB/T6730.29一2016 6.2预干燥试样 充分混匀实验室试样,按GB/T6730.1的规定,在105C士2C温度下干燥试样,于干燥器中冷却 至室温备用
分析步骤 警告 -硫化氢易燃、有剧毒、损害人体神经及黏膜,操作时必须在良好的通风橱中进行,并保持操 作室内全面通风,必要时操作人员佩戴防毒面具
7.1 测定次数 对同一预干燥试样,至少独立测定两次
注“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响
本分析方法中,此条件意味着同一操作 者在不同的时间或不同操作者进行重复测定,包括采用适当的再校淮
7.2试料量 颚含量小于15%时,称取1.00g试料;含量大于或等于15%,称取0.50g试料;精确至0.1mg" 7.3空白试验 随同试料做空白试验,所用试剂须取自同一试剂瓶
7.4验证试验 随同试料分析同类型的标准样品
7.5测定 7.5.1称取试料(见7.2)于300ml聚四氟乙烯烧杯中,加15ml盐酸(见4.4)和10ml氢氟酸(见 4.6),低温加热溶解至试样不反应为止
加5mL硝酸(见4.5),继续加热浓缩至5m取下稍冷,加 5 L~10mL硫酸(见4.10),逐渐升温加热蒸发至冒白烟1min一2min,冷却
用洗瓶沿烧杯壁分次 ml" 10 少量冲人约了ml. mL水,溶解盐类至反应不剧烈,再加100mL热水,加热至微沸,溶解可溶性盐 类,取下,放置2h
用加1/4滤纸垫脚的慢速滤纸过滤,用硫酸(见4.11)洗净烧杯,并洗涤沉淀和滤纸 5次6次,再用水洗涤2次3次,弃去滤液
将沉淀连同滤纸移人铂堆蜗中,灰化,在800C灼烧 10min20min. a,冷却
7.5.2对含有大量稀土,钯和钛等元素的难溶试样,于铂堆蜗(见7.5.1)中加8g焦硫酸钾(见4.3),先 min~10minm 于450C熔融,再逐渐升温至650C熔融5 ,冷却,用100mL硫酸(见4.l1)浸取熔融物， 加lmL过氧化氢(见4.7),加热溶解,用加1/4滤纸垫脚的慢速滤纸过滤,用硫酸(见4.11)洗净烧杯 并洗涤沉淀和滤纸5次6次,再用水洗涤2次3次,弃去滤液
将沉淀连同滤纸移人铂堆蜗中,灰 化,在800C灼烧10min一20min,冷却
7.5.3于7.5.1或7.5.2处理后的铂堪蜗中,加3g5g混合熔剂(见4.1),在900熔融5 min一 10min ,冷却,置于400ml烧杯中,用100mL热水浸取,洗出堆蜗,溶液加热煮沸,稍冷,用慢速滤纸过 滤
用碳酸钠溶液(见4.15)洗涤沉淀及滤纸至无硫酸根离子[无硫酸根离子检验方法;取少量滤液,用 氯化锁-盐酸溶液(见4.14)检查,无白色沉淀出现即可]
将沉淀分次滴加25ml热盐酸(见4.8)溶解 于原烧杯中(每次加人后应迅速在漏斗上盖表皿),用热水小心将表皿所溅物仔细洗涤于所盖漏斗中,并 洗净表皿,然后再用热水洗涤滤纸5次6次,滤液并于原烧杯
GB/T6730.29一2016 7.5.4对含铅大于0.05%的试样;在步骤7.5.3处理后的溶液中加2滴甲基橙指示剂溶液(见4.23),用 氨水(见4.12)调至变黄色,再用盐酸(见4.8)调至变红色,并过量5滴8滴,用水稀释至100mL,加 60 热,通硫化氢气体(见4.20)5min,冷却,再通硫化氢气体(见4.20)5min,放置30min nmin,用慢速 滤纸过滤,用饱和硫化氢盐酸溶液(见4.21)洗涤沉淀8次10次,收集滤液和洗液于400mL烧杯中, 加4m盐酸(见4.8),煮沸5min. 7.5.5对含钯大于0.02%的试样 7.5.5.1将7.5.3或7.5.4处理后的溶液加热煮沸,取下,加2滴甲基红指示剂溶液(见4.22),用氨水(见 4.12)调至黄色,用水稀释至150nmL,加15mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液(见4.16),煮沸,在搅拌下滴加 15ml重铬酸钾溶液(见4.17),煮沸5 min10min保温2h,用慢速滤纸过滤,用重铬酸钾洗液(见 4.18)洗涤铬酸俱沉淀及滤纸5次7次,用乙酸铵溶液(见4.19)洗1次2次
7.5.5.2对银含量大于或等于5%的试样,将铬酸镇沉淀连同滤纸移人原烧杯中,加100mL热水和 3只一5只无水碳酸钠(见4.2)搅碎滤纸,煮沸5min10nmin,稍冷,用中速滤纸过滤,用碳酸钠溶液(见 4.15)洗涤碳酸镇沉淀及滤纸6次一8次 7.5.5.3将7.5.5.1或7.5.5,2所得沉淀,分次滴加25mL热盐酸(见4.8)溶解于原烧杯中(每次加人后 应迅速在漏斗上盖表皿),用热水小心将表皿所溅物仔细洗涤于所盖漏斗中,并洗净表皿,然后再用热水 洗涤滤纸5次6次,滤液并于原烧杯
7.5.6将7.5.3或7.5.4或7.5.5处理后的溶液稀释至250mL.,加热至近沸,取下,在搅排下滴加5mL 硫酸(见4.10),加热微沸10min一20min,保温2h4h(颚含量小于1%时,须静置过夜),用慢速滤纸 过滤,用硫酸(见4.11)洗净烧杯,并洗涤沉淀及滤纸至无离子[无氯离子检验方法;用硝酸银溶液(见 4.13)检查,无白色沉淀出现即可]
再用水洗2次一3次
将沉淀连同滤纸移人已恒重的瓷堆蜗中,小 心灰化,在800C灼烧至恒重
注:灰化、灼烧滤纸及硫酸银沉淀时,温度应逐渐升高,并有足够的空气,否则易被还原为硫化锁(沉淀呈黑色或灰 色),致使结果偏低
遇此情况,应加2滴一3滴硫酸(见4.10),小心加热,待三氧化硫白烟冒尽后,再重新灼烧 至恒重
分析结果及其表示 钢含量的计算 8.1 按式(1)计算试样中银含量w,以质量分数(%)表示 ×0.5886 (m1一ma ×100 e ml0 式中: 试料量,单位为克(g); m0 硫酸沉淀的质量,单位为克(g) 11 空白的质量,单位为克(e)7 1 0.5886 硫酸铆与铆的换算系数
8.2分析结果的一般处理 8.2.1重复性和再现性 本部分的精密度试验是在2014年由8个实验室,对7个水平的领含量试样进行共同试验确定的 每个实验室对每个水平的锁含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定2次
各实验室报出的原始数据(测定结果)参见附录B
共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析，
GB/T6730.29一2016 所得精密度见表1
表1精密度 含量m质量分数/% 重复性限r" 再现性限R 0.5045,0 r=0.007lm十0.0838 R=0.0173m+0.l411 8.2.2分析结果的确定 根据附录A的程序,按式(1)计算独立重复测量结果,并与重复性限r进行比较,来确定分析结果
8.2.3实验室间的精密度 实验室间精密度常用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性
两个实验室分别按照8.,2.2 中规定的程序报告结果后,按式(2)计算 "十" 12" 式中: 实验室1报告的最终结果; 从" 实验室2报告的最终结果; 2 最终结果平均值
A12 如果l4一从
GB/T6730.29一2016 a)实验室名称和地址; b 实验报告发布日期 c 本部分编号 d样品识别必要的详细说明 分析结果; 结果的测定次数; 测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生 影响的任何操作
GB/T6730.29一2016 附 录A 规范性附录 试验样分析值接受程序流程图 试验样分析值接受程序流程图见图A.1
测定X、x X1十Xg" lx一|<" 否 再次测定X x一X,<1.2 X+X+G 否 再次测定X Xa一X<1.3r 十十十X 香 H=中位值xr,n,x,x 图A.1试验样分析值接受程序流程图
GB/T6730.29一2016 附 录 资料性附录 共同精密度试验附加资料 精密度数据是在2014年由8个实验室,对7个不同水平的镇含量的铁矿石试样进行共同试验确定 的
每个实验室对每个水平的铜含量在重复性条件下独立测定2次,测定的原始数据见表B.1
表B.1精密度试验原始数据 锁含量(质量分数/% 实验室 0.6768 0,8814 4.079 9.176 16.046 18.847 42.803 0.6710 0,8594 4.076 9.274 16.222 18.729 42.848 0,797 0.9225 19.239 43.072 4.362 9.494 16.104 0.743" 0.9763 4.38o 9,449y 15.925 19.122 42.956 0.809" 0.9154 4.239 9.342 16.167 18.338 42.667 0.8428 0.9933 4.272 9.253 15.946 18,674 42.456 0.7353 0.8768 4.202 9.365 15.987 18.847 42.980 0.7416 0.9888 4.238 9.464 15.810 18.682 42.650 0.7300 1,0237 4.108 9,436 15.893 18494 42.970 .9834 4.05o 359 15.775 .377 42.805 0.6832 0." 9
18
0.7223 0.9225 4.267 9,489 16.256 18.791 43.250 0.7595 0.9592 4.236 9.360 16.176 18.916 42.805 0.7185 0.8687 4.192 9.309 15.432 18.366 42.074 4.16o 0.6507 0.7848 9.129 15.606 18.115 41.841 0.8204 0.8545 4.344 9.564 16.021 18.814 43.158 0.8428 0,9861 4.236 9.525 15.716 18.852 43.419
铁矿石钡含量的测定：硫酸钡重量法GB/T6730.29-2016
一、引言
铁矿石是铁冶炼的主要原料之一，其中含有的杂质元素对冶炼工艺和成品质量都有很大影响，因此需要对其进行检测。钡作为一种常见的杂质元素，会对铁的性能产生很大的影响，因此测定铁矿石中钡的含量非常重要。
二、测定方法
目前，测定铁矿石中钡含量的方法比较多，包括电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子荧光光谱法、X射线荧光光谱法、化学计量分析法等。其中，硫酸钡重量法是一种比较经典且常用的方法。
2.1 实验原理
测定铁矿石中钡含量的方法是先将铁矿石样品中的钡与硫酸钡在加热条件下反应生成沉淀物，然后将沉淀物过滤、洗涤、干燥，最后称量沉淀物的质量，由此计算出铁矿石中钡的含量。
2.2 实验步骤
(1)将约0.5g的铁矿石样品加入250mL锥形瓶中，加入10mL HCl和25mL HNO3，加热至完全溶解；
(2)加入15mL 10%BaCl2溶液，加热至沸腾，维持沸腾5min；
(3)过滤并用水洗涤沉淀三次，再以无水乙醇冲洗沉淀两次，使其彻底干燥；
(4)将滤纸和沉淀物转移到已称重的烧杯中，在105℃温度下干燥1h，然后在550℃灼烧2h；
(5)将烧杯放入干燥器中冷却，称取沉淀物质量。
2.3 结果计算
根据反应方程式 BaCl2 + H2SO4 → BaSO4↓ + 2HCl 可知，1mol BaSO4含有1mol Ba和1mol S。因此，钡的质量可以通过沉淀物的质量、BaSO4化学计量数、样品质量以及加入BaCl2的体积和浓度来计算。
计算公式：m(Ba) = m(BaSO4)/233.39 × 137.34% × V(BaCl2)/m(Fe矿)
三、实验注意三、实验注意事项
（1）铁矿石样品中的杂质元素会对测定结果产生影响，可能导致偏高或者偏低，因此在测定前应该对样品进行预处理。
（2）在加入BaCl2时要缓慢加入，避免沉淀反应过于剧烈而引起的喷溅。
（3）在洗涤沉淀物时，要每次用足够的水将滤纸上的沉淀物都冲到容器底部，以免有残留。
（4）干燥沉淀物时温度不宜过高，否则会使BaSO4分解，造成误差。
四、结论
硫酸钡重量法是测定铁矿石中钡含量的一种经典方法，能够简单、准确地测定铁矿石中的钡含量。但是，这种方法需要较为严格的实验条件，包括样品的预处理、试剂的使用和实验操作等，如果不注意这些问题，可能会对测定结果产生较大的偏差。
