磷矿石和磷精矿中酸不溶物含量的测定重量法

磷矿石和磷精矿中酸不溶物含量的测定重量法

国家标准 GB/T1874一1995 磷矿石和磷精矿中酸不溶物含量的测定 重量法 Phosphateroekamdconeentrate -Determinationofacidinsolublecontent Graimetricneth0d 1995-12-20发布 1996-08-01实施 发布 国家技术监督局国家标准
GB/1874一1995 前 言 本标准对GB/T1874一8o《磷精矿和磷矿石中酸不溶物含量的分析方法》进行了修订 本标准非等效采用美国佛罗里达磷酸盐化学家协会(AFPc)(磷矿石分析方去x1980年第六版)中 的方法,根据我国磷矿的特点,灼烧温度和时间稍有差异 本标准在修订过程中,通过大量的调查研究、资料分析,试验验证,证明前版方法仍然先进可行,所 以本标准保留了前版的主要技术内容,在编写规则上按照GB/T1.1一1993等进行 本标准从生效之日起代替GB/T1874一8O 本标准由化学工业部提出 本标准由化工部化工矿山设计研究院归口 本标准负责起草单位:化工部化工矿山设计研究院 本标准主要起草人;王和平、王海良,赵志全 本标准于1980年6月首次发布,1988年12月复审确认 本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释
国家标准 磷矿石和磷精矿中酸不溶物含量的测定 GB/T1874一1995 重 量 法 Phosphaterockandconcentrate -Determinationofacidinsolublecontent Gravimetricmmethod 范围 本标准规定了重量法测定酸不溶物含量 本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中酸不溶物含量大于0.5%的测定 引用标准 下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 在标准出版时,所示版本均为 有效 所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨,使用下列标准最新版本的可能性 GB/T6682一92分析实验室用水规格和试验方法 方法提要 在一定条件下,试样用王水分解后,将不溶性残渣过滤,灼烧,称量,即可求出酸不溶物含量 试剂和溶液 本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格;所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂 4.1棚酸(GB/T628)饱和溶液 4.2盐酸(GB/T622). 4.3盐酸溶液1+19 4.4硝酸(GB/T626). 试样 试样通过125m试验筛(GB6003),于105~110c干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室温 分析步骤 6 6.1称取1g试样,精确至0.0001尽,置于250ml烧杯中,同时做空白试验 6.2加入10mL棚酸饱和溶液(4.1),缓缓摇动烧杯润湿试样 小心加入15mL盐酸(4.2)5mL硝酸 4.4),盖上表面皿,混匀.在低温电热板上加热至沸,保持微沸15nmin后,将表面皿移开一部分,继续加 热35min,以逐出二氧化氨烟雾 取下烧杯,用水冲洗表面皿和杯壁,用慢速定址滤纸过滤,先用热盐酸溶液(4.3)洗涤烧杯和残渣 46次,再用热水洗涤残渣46次 国家技术监督局1995-12-20批准 1996-08-01实施
GB/T1874一1995 6.4将残渣连同滤纸放入预先已灼烧至恒量的瓷堆蜗中,烘干,灰化，置于高温炉中950C灼烧 .取出绀蜗,盖好堆蜗盖,稍冷,置于干燥器中冷却30min,称量 重复灼烧20min,直至恒量 60min 分析结果的表述 以质量百分数表示的酸不溶物含量(X)按下式计算 (m一m2 m一m X= ×100 m 式中;m -残渣和堪蜗的质量,g; -堆蜗的质量g; mn2 空白试验残渣和堆蜗的质量,g; ms 空白试验堆塌的质量,g; m 试样的质量;g 7 允许差 取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果 平行分析结果的绝对差值应不大于下表所列 允许差 允许差 允许差 酸不溶物含量 0.20 5.00 >5.00~10.00 0.25 >l0.00~20.00 0.30 >20.00~30.00 0,40 >30.00 0.50