国家标准 GB/T35996一2018 磷矿石和磷精矿中八种元素含量的快速测定射线荧光光谱法 Rapiddeterminationofeightementseontentforphosphate rockandconeentrate一X-rayfluoresceneespectrometry 2018-03-15发布 2018-10-01实施国家质量监督检验检疫总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/35996一2018 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由石油和化学工业联合会提出本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口本标准主要起草单位:云南磷化集团有限公司、中蓝连海设计研究院、瓮福(集团)有限责任公司、湖北大峪口化工有限责任公司,连云港出人境检验检疫局本标准起草人:李耀基、张晓梅、冯晓军、张晖、杨宏、令狐昌锦、姜振胜、王恒
GB/35996一2018 磷矿石和磷精矿中八种元素含量的快速测定X射线荧光光谱法警示- -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验,本标准并未提出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件范围本标准规定了X射线荧光光谱法测定磷矿石和磷精矿中磷,镁、铁,铝、硅、钙,钾,钠八种元素的含量本标准适用于磷矿石和磷精矿中磷,镁、铁、铝,硅、钙、钾,钠八种元素含量的测定各元素的测定范围以氧化物表示)见表1 表1各元素的测定范围成分测定范围/% P.O 2.0037.00 MgO 0.20~16.00 Fe(O 0.505.00 Al,(O 0.507.00 sio 3.0040.00 Ca(O 19.00一52.00 0.103.00 K.O Na.O 0,050~1.00 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T1868磷矿石和磷精矿采样与样品制备方法 GB/T1875磷矿石和磷精矿中灼烧失量的测定重量法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 Y/T016波长色散型X射线荧光光谱方法通则 3 原理试样用四碉酸锂和偏碉酸锂的混合熔剂于1050C熔融,制备成玻璃熔片,用X射线荧光光谱仪测量各待测元素的荧光X射线强度根据待测元素的荧光X射线强度与待测元素含量之间的定量关系，
GB/T35996一2018 使用校准曲线或方程式分析,且进行元素间干扰效应校正,得到待测元素的含量试剂和材料 4.1四碉酸锂-偏碉酸锂混合熔剂称取67g四碉酸锂和33g偏碉酸锂,混匀,在600C灼烧4h,置于干燥器中备用 4.2碘化铵溶液;400g/ 4.3澳化铵溶液;200g/L 4.4磷矿标准物质;有证标准物质、合成标准物质或管控样品 4.5P10气体(90%氨气十10%甲烧) 4.6除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸憎水或去离子水或相当纯度的水 S 仪器设备 5.1波长色散x射线荧光光谱仪;配有端窗姥靶X射线管,功率>3kw,符合JY/T016的检定要求 5.2熔样炉;温度可控并能加热到1100的马弗炉或高频熔样机 5.3黄铂金堆蜗(95%Pt十5%Au):规格30mL一40mL 5.4黄铂金模具(95%Pt十5%A) 注熔样堆蜗和模具可合二为一 6 样品磷矿试样按GB/T1868的规定取样和制备后,通过1254m试验筛,于105C110干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室温试验步骤 7.1烧失量的测定按GB/T1875中的规定测定烧失量 7.2试样熔片的制备称取0.5g一0.7g试样(6),精确至0.1mg,置于黄铂金堆蜗(5.3)中,加人5g7g四碉酸锂-偏酸锂混合溶剂(4.1),混匀,加人0.5mL1ml碘化铵溶液(4.2),烘干,将该堆蜗放人熔样炉中(5.2)于 1050C熔融,摇匀,移人黄铂金模具(5.4),按JY/T016规定制备玻璃熔片注当脱模效果不好时,建议加人0.5ml左右的嗅化溶液(4.3). 7.3仪器准备 7.3.1工作参数的选择将X射线荧光光谱仪(5.1)预热,根据X射线管型号调节电压和电流,选定工作参数各待测元素特征谱线的测量条件通过优化获得测量条件参见附录A
GB/35996一2018 7.3.2校准曲线的制备 7.3.2.1 校准熔片的制备选用磷矿标准物质制作校准曲线绘制校准曲线时,每个待测元素都应有一个具有足够的含量范围又有一定梯度的标准系列标准系列不少于10个标准样品标准样品可采用有证标准物质(参见附录B),如不能满足分析范围需要,可以使用合成标准物质或管控样品校准熔片的制备按照7.1l7.2 步骤进行 7.3.2.2校准熔片的测量启动校准曲线制作程序,输人标准样品的名称,熔片编号,烧失量及各元素含量的参考值,参照附录 A选定仪器工作条件,对校准熔片的谱线及其背景、干扰线及其背景进行强度测量,同时测量参比线的强度,然后求出校准熔片中各元素谱线的净强度(扣除背景强度和干扰线强度) 7.3.2.3绘制校准曲线以标准系列中被测元素索(以氧化物表示)的质量分数为横坐标,以相应的X射线强度为纵坐标,选用合适的理论系数校正,得出该分析元素的校准曲线 7.4仪器漂移校正使用已知元素含量的样品进行仪器漂移校正建议选用有证标准物质该校正样品熔片的制备按照7.17.2步骤进行,然后按照7.3.2.2步骤测量该熔片中各元素的X 射线强度,进行仪器漂移的校正 7.5试样熔片的测量按照绘制校准曲线相同的工作条件,输人试样名称,熔片编号,烧失量等信息,测量试样熔片中各待测元素的X射线强度试验数据处理根据待测元素的X射线强度与待测元素含量之间的定量关系,由计算机软件自动计算出试样中五氧化二磷、氧化镁、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化硅、氧化钙、氧化钾、氧化钠的质量分数取两份平行分析结果的算术平均值为最终测定结果分析数据的处理见附录C 计算结果表示到小数点后两位有效数字,数据修约按GB/T8170的规定进行试验报告试验报告应包括下列信息实验室的名称和地址; b 试样的名称及标识; 使用的标准编号; d 分析结果; 在试验中观察到的异常现象; fD 试样本身、仪器等必要的详细说明;
GB/T35996一2018 试验报告的发布日期 g 10精密度同一试样两次平行分析结果的绝对差值不大于表2所列允许差表2允许差允许差 /% % 成分含量/ 0.20 10.00 P.o. 10,0030.00 0.30 >30.00 0.40 <1.00 0.10 Mg(O 1.005.00 0,20 >5.00 0,28 0,50~l.00 0,10 Fe.o >1.005.00 0.20 >5.,00 0.25 0.501.00 0.15 AlO >1.00~5.00 0.20 >5.00 0.25 <5.00 0.25 5.00~10,00 0,30 SiO. 0.45 10.0030.,00 >30.00 0.60 <20,00 0,40 CaO 20.00~30.00 0.50 >30.00 0.60 0.100.50 0,05 K.O >0,50~l.,00 0,08 0.12 l.00 <0,10 0.05 Na.O 0,10~0.50 0.1o >0.50 0.15
GB/35996一2018 录附 A 资料性附录波长色散x射线荧光光谱仪参考工作条件参考工作条件见表A.1 表A.1波长色散×射线荧光光谱仪参考工作条件 22t 电压电流准直器测定元素元素谱线晶体探测器 PHID kV Am Kl, 30 80 Gelll 550 FPC 40~100 89.40 Mg Kl. 30 80 AX06 550 FPC 40~100 20.37 FPc LiF200 40~l00 Fe Kl, 30 80 150 57.53 PET 55o FPc Kn 30 80 4.7 40~100 Si PET 550 FP 40~100 109.13 Kn 30 80 80 Ca K 30 LiF200 150 FPC 40~100 113.1o K l K K i 30 80 LiF200 550 FPC 40~100 140.93 80 AXo6 308o 24.08 Na Kl. 30 150 FPC
GB/T35996一2018 附录 B 资料性附录) 国内外磷矿标准物质市场可售的磷矿标准物质见表B.1 表B.1国内外磷矿标准物质(CRM 化学成分/% 编号 Fe.(O P.O Mg(O Al.O SiO Ca(O K.O Na.O GBw07210 36.89 0.43 1.04 0.58 3.26 51.32 0.17 0.33 GBW07211 40.71 20,86 8.19 1.,08 2.58 3.61 0.28 0,059 GBw07212 7.12 3.08 19.42 2.63 6.06 4.06 38.80 0.14 120ce 33.34 0.32 1.02 .18 5.50 48.02 0.1m 0.52 34.57 0,79 4.68 0.12 0.35 120b 0,.28 1.80 49,40 694 30.20 0.33 1.06 2.32 11,20 43.60 0.51 0.86
GB/35996一2018 录附 C 规范性附录试样分析结果接受程序流程图试样分析验收流程图见图c.1 图中y代表独立分析结果,代表允许差,代表平均值分析结果y、 y1十y'2 l-yl< 否再次测定是 yaymn|<1.2r 十2 否再次测定y4 十2十3十4 l<1.3/ ymyhwml5 否 4=中位值、!为、4 图C.1试样分析结果接受程序流程图
GB/T35996一2018 参考文献 [1]GB/T63792009测量方法与结果的准确度 [2]GB/T14506.282010硅酸盐岩石化学分析方法第28部分:16个主次成分量测定 [3]GB/T16597一1996冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则 [4]SN/T1097一2002出口磷矿石中五氧化二磷、氧化钙、三氧化二铁、氧化铝、氧化镁、二氧化硅和氧化钾的X-射线荧光光谱测定方法 [5]Ys/T575.23一2009铝土矿石化学分析方法第23部分;X射线荧光光谱法测定元素含量 [6]DB53/T574一2014磷矿石磷,镁、铁、铝、硅、钙、钾,钠氧化物含量的测定波长色散X 射线荧光光谱法 [[7ISO9516-l:2003(EIronores Determinationofvariouselement ntsbyX-rayfluorescence spectrometryPart1:Comprehensiveprocedure [8]IsO29581-2:2010(E)CementTestmethods一Part2:ChemicalanalysisbyX-rayfluores Cence

磷矿石和磷精矿中八种元素含量的快速测定X射线荧光光谱法GB/T35996-2018

1. 引言

磷矿石和磷精矿是磷酸盐生产的重要原料。为了保证磷酸盐产品的质量，必须对磷矿石和磷精矿中的元素含量进行严格的控制。传统的化学分析方法需要复杂的前处理步骤，测定时间长、操作比较复杂。相比之下，X射线荧光光谱法具有测定速度快、操作简单等优点，因此被广泛应用于磷矿石和磷精矿的元素分析。

2. 实验原理

X射线荧光光谱法利用样品中吸收入射X射线后产生的荧光来分析元素含量。该方法不需要样品前处理，可以快速测定多种元素。

3. 实验步骤

具体实验步骤如下：

将样品压成片状，通过自动送料器送入荧光分析仪中。
调节荧光分析仪的参数，如X射线管电压、电流等。
启动荧光分析仪，开始分析并记录数据。
根据标准曲线计算出元素的含量。

4. 结论

本文介绍了利用X射线荧光光谱法快速测定磷矿石和磷精矿中八种元素含量的方法，并详细阐述了该方法在GB/T35996-2018标准中的应用。该方法简单、快速、准确，可以满足磷酸盐生产中对磷矿石和磷精矿元素含量的严格控制要求。