GB/T5195.6-2017
萤石磷含量的测定分光光度法
Fluorspar—Determinationofphosphoruscontent—Photometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）D52
- 国际标准分类号（ICS）73.080
- 实施日期2018-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数10页
- 文件大小722.04KB
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萤石磷含量的测定分光光度法
国家标准 GB/T5195.6一2017 代替GB/T5195.62006 萤石磷含量的测定分光光度法 Furspar一Deteminationfphosphoruscomtemt Photoetricmethod 2017-10-14发布 2018-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T5195.6一2017 前 言 GB/T5195分为16个部分: 第1部分;萤石氟化钙含量的测定EDTA滴定法和蒸-电位滴定法; 第2部分;萤石碳酸盐含量的测定 第3部分;萤石 l05质损量的测定重量法; 第4部分;萤石硫化物含量的测定碘量法 第5部分;萤石总硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法; 第6部分;萤石磷含量的测定分光光度法 第7部分;萤石锌含量的测定原子吸收光谱法 茧石二氧化硅含量的测定; 第8部分: 萤石灼烧减量的测定重量法 第9部分 第10部分:萤石 铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法; 部分;萤石含量的测定高碘酸盐分光光度法; ;萤有呻含量的测定原子荧光光谱法; 第12部分 第13部分;萤石铝含量的测定EDTA滴定法 第14部分;萤石铁含量的测定火焰原子吸收光谱法 第15部分;萤石钙铝,硅、磷、碗、钾、铁.镇、铅含量的测定波长色散X射线荧光光谱法; 第16部分;萤石硅、铝、铁、钾、镁和钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
本部分为GB/T5195的第6部分
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草
本部分代替GB/T5195.62006(萤石磷含量的测定》
本部分与GB/T5195.62006相比,主 要技术变化如下: 将氢澳酸改为选择性添加,以碱少剧毒药品的使用(见3.5.4.1,2006年版的3.5.4.1); 将熔融温度从900C改为900C950C,使熔融条件更宽松(见4.5.4.1,2006年版的4.5.4.1); 增加了确定分析结果的流程与数值修约规则(见4.6.2).
本部分由钢铁工业协会提出 本部分由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口
本部分起草单位;首钢总公司、冶金工业信息标准研究院
本部分主要起草人;张健,宋鹏心、杨志强、刘卫平、张磊,吴梅、冉琼、陈华、卢春生
本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T5195.6一1985,GB/T5195.62006; GB/T5195.7一1985
GB/T5195.6一2017 萤石磷含量的测定分光光度法 一-使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 警告- 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T5195的本部分规定了用磷钼蓝分光光度法和钼蓝萃取分光光度法测定磷含量的方法
本部分适用于萤石中磷含量的测定
磷钼蓝分光光度法测定范围质量分数)为:0.002% 0.50%;钼蓝萃取分光光度法测定范围(质量分数)为:0.001%0.30%
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T22564萤石取样和制样 磷钼蓝分光光度法 3.1原理 试料用氢氟酸、高氯酸溶解,在约1mol/L的盐酸介质中加人钼酸铵,与磷生成磷钼杂多酸,以抗坏 血酸-盐酸羚胺将磷钼杂多酸还原成磷钼蓝,于分光光度计波长800nm处测量吸光度
3.2试剂 分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级以上蒸馏水或与其 纯度相当的水
3.2.1氢氟酸,=1.13g/m
3.2.2高氧酸,p=1.67g/ml 3.2.3氢澳酸,p=1.38g/mL 3.2.4盐酸,p=1.19g/mL
3.25盐酸，十1 3.2.6钼酸铵溶液,40g/L 称取4.0g钼酸铵[(NH.)Mo,.O.4H.0]置于烧杯中,加人适量的水,加热溶解,冷却至室温,用 水稀释至100mL
混匀,过滤
3.2.7抗坏血酸溶液,50g/L,现用现配
3.2.8盐酸胫胺溶液,50g/L,现用现配
GB/T5195.6一2017 3.2.9磷标准储备溶液;1lmg/mL 将磷酸二氢钾(KHPO)置于烘箱中,在105C士5C下干燥2h以上
从烘箱中取出后,放人干 )mL的容量瓶中 燥器中冷却至室温
准确称取4.3937g(精确到0.2mg),以水溶解,然后移人1000 稀释至刻度并混匀
该标准溶液1mL.含1mg磷
也可使用市售有证标准溶液
3.2.10磷标准溶液:10g/ml 移取10.00mL磷标准储备溶液(3.2.9)于1000m容量瓶中,用水稀释至刻度并混匀
该标准溶 液1mL含10"g磷
3.3仪器 3.3.1烘箱:温度可控制在105士5
3.3.2分光光度计
3.3.3单标线容量瓶:应符合GB/T12806的规定
3.3.4分度吸量管;应符合GB/T12807的规定
3.4取样和制样 3.4.1按GB/T22564进行取样和制样 3.4.2试样应加工至粒度小于0.063mm. 3.4.3试样分析前在105C士5下干燥2h,置于干燥器中冷却至室温
3.5分析步骤 3.5.1测定次数 对同一试样,至少独立测定两次
3.5.2试料量 按表1称取试料,精确至0.0002g
表1试料量 磷质量分数/% 试料量/g 0,0020.,020 0.20 >0.0200.50 0.l0 3.5.3空白试验 随同试料做空白试验 3.5.4测量 3.5.4.1将试料(3.5.2)置于聚四氟乙烯烧杯或铂堆蜗中,加人4ml氢氟酸(3.2.1),低温加热溶解,燕 发至近干,加人2mL氢氟酸(3.2.1),继续蒸发至近干,稍冷
加人3ml盐酸(3.2.4)[如试样含呻,再 加人0.5mL氢嗅酸(3.2.3)],蒸发至近干,稍冷
加人2mL高氯酸3.2.2),蒸发至近干,稍冷
加人 7 nml盐酸(3.2.5),加热至盐类溶解,冷却至室温,移人50mlL容量瓶中 3.5.4.2按表2分取试料溶液,补加盐酸(3.2.5),置于另一个50mL容量瓶中,用水稀释至约30mL 加人4ml钼酸铵溶液(3.2.6),2ml抗坏血酸溶液(3.2.7)、1ml盐酸羚胺溶液(3.2.8),混匀,用水吹
GB/T5195.6一2017 洗瓶颈,置于热水浴上加热5min,取下流水冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀
表2分取量与补加盐酸量 磷质量分数/% 分取量/ml 补加盐酸量/ml 0.002~0.05 不分取 0.10 25 0.05一 3.50 0.100,.50 6.30 3.5.4.3将部分溶液移人1em比色皿中,以随同的空白作参比
于分光光度计波长800nm处测量吸 光度,从校准曲线上查出相应的磷含量
3.5.5校准曲线的绘制 移取0,0.50ml、l.00ml,2.00mlL3.00ml、4.00ml,5.00ml磷标准溶液(3.2.10)分别置于一组 50mL容量瓶中,各加人7m盐酸(3.2.5),以下按3.5.4.2显色,以试剂空白(不加磷标准溶液)为参 比,于分光光度计波长800nm处测量吸光度,以磷量为横坐标,以吸光度为纵坐标绘制校准曲线
3.6结果计算及表示 3.6.1分析结果的计算 按式(1)计算试样中磷的质量分数wp,数值以%表示 mx Wp= ×100% m0× 式中 w 萤石的磷含量(质量分数),% 试料的质量,单位为克(g): mo 从校准曲线查得的磷量,单位为克(g); m v 试液的总体积,单位为毫升(mL). 分取试液的体积,单位为毫升(mL. V 3.6.2分析结果的确定和表示 根据附录A的程序,按式(1)计算独立重复测定结果,并与允许差进行比较,来确定分析结果
最终结果是试样可接受值的算术平均值,或者是按附录A中规定的操作测得的其他值
分析结果 按GB/T8170的规定修约,将数值修约至三位小数
3.7允许差 两次测定结果的差值应不大于表3所列允许差
表3允许差 磷质量分数/% 允许差/% 0.002一0.005 0.0008 >0.0050.010 0.0015 >0.0100.030 0,003
GB/T5195.6一2017 表3(续 磷质量分数/% 允许差/% >0,030~0,050 0.005 0.0500.10 0.008 >0.10~0.30 0.01 >0.300.50 0.02 钼蓝萃取分光光度法 4.1原理 试料用碳酸钠、棚酸,硝酸纳混合熔剂熔融,以过量的硝酸浸取,加人铁离子,用氨水沉淀磷酸铁,过 以硝酸溶解沉淀,加人钼酸钦生成磷钼酸盐络合物,用醋酸乙酯和醋酸丁混合溶剂萃取,在有机 滤
相中加人氯化亚锡,使络合物还原成钼蓝于有机相中,于分光光度计波长710nm处测定吸光度
4.2试剂 分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级以上蒸水或与其 纯度相当的水
4.2.1无水碳酸钠-碉酸混合熔剂
无水碳酸钠与棚酸按质量比2:1混合,研细混匀
4.2.2硝酸钠
4.2.3硝酸,p=1.42g/m
4.2.4无水乙醇
4.2.5醋酸乙酯和醋酸丁酯混合溶剂
醋酸乙酯与醋酸丁酯按体积比7:3混合
4.2.6氨水，p=0.90g/mL
4.2.7氨水溶液,l十200 氨水(4.2.6)与水按体积比1:200混合
4.2.8钼酸铵溶液,30g/L
于500mL水中溶解30g四水合钼酸铵[(NH),Mo,O4H.O]和10g氨基磺酸(NH,OsO.NH). 将此溶液移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
4.2.9氯化亚锡溶液,20g/L 于200mL盐酸(3.2.4)中溶解20g氯化亚锡(SnCI
2H,O),不断摇动直至溶解完全
将此溶液 移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
4.2.10铁溶液,4g/L 称取0.4克高纯铁(磷含量<0.002%),加10mL盐酸(3.2.4)在电热板上加热溶解,加人3mL硝 酸(4.2.3)加热至沸腾,冷却至室温,将此溶液移人100ml容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀
4.2.11磷标准储备溶液:0.060g/L
将磷酸二氢钾(KHHPO)置于烘箱中,在105C士5C下干燥2h以上
从烘箱中取出后,放人干 燥器中冷却至室温
准确称取0.2637g(精确到0.2mg),以水溶解,然后移人1000ml容量瓶中,稀 释至刻度并混匀
该标准溶液1ml.含604g磷
也可使用市售有证标准溶液
GB/T5195.6一2017 4.2.12磷标准溶液;0.006g/L 移取100ml磷标准储备溶液(见4.,2.11)于1000mL.容量瓶中,用水稀释至刻度并混匀
该标准 溶液1mL含64g磷
4.3仪器 4.3.1烘箱:温度可控制在105C士5C 4.3.2分光光度计 4.3.3铂皿;直径为45 mm,深度为25 mm
4.3.4分液漏斗:容量100mL,60mlL处有刻度 4.3.5单标线容量瓶;应符合GB/T12806的规定 4.3.6分度吸量管;应符合GB/T12807的规定
4.4取样和制样 4.4.1按GB/T22564进行取样和制样
4.4.2试样应加工至粒度小于0.063n mm
4.4.3试样分析前在105C士5C下干燥2h,置于干燥器中冷却至室温
4.5分析步骤 4.5.1测定次数 对同一试样,至少独立测定两次
4.5.2试料量 按表4称取试料,精确至0,000lg 表4试料量 磷质量分数/% 试料量/g 0.,0010.030 0.20 >0.0300.30 0.10 4.5.3空白试验 随同试料做空白试验 4.5.4测量 4.5.4.1将试料放人盛有2g无水碳酸钠-碉酸混合熔剂(4.2.1)的铂皿中,再加人0.2g硝酸钠(4.2.2)， min20min， 搅匀
再用2g无水碳酸钠-棚酸混合熔剂(4.2.1)覆盖,在900950C温度下熔融10 直至样品熔融完全
取出冷却 4.5.4.2置铂皿于400mL无磷烧杯(例如;石英烧杯)中,加人约20mL水、.10mL硝酸(4.2.3),缓慢加 热,直至试样完全溶解
以水洗涤铂皿,洗液收集于烧杯中
4.5.4.3加人5ml铁溶液(4.2.10)并用水稀释至约200ml,用氨水(4.2.6)中和并过量3ml.,煮沸 lmin后冷却
用无灰快速滤纸过滤,用氨水溶液(4.2.7)洗涤沉淀
4.5.4.4用温水将滤纸上的沉淀冲人400mL.烧杯中,用2ml温硝酸(4.2.3)冲洗滤纸至沉淀溶解,以
GB/T5195.6一2017 温水冲洗
再用2mL温硝酸(4.2.3)冲洗,再用温水冲洗4次5次
加热溶液至沉淀完全溶解
冷 却待用
4.5.4.5校准曲线的绘制 按表5移取不同体积的磷标准溶液(4.2.12)分别置于7个100mL.分液漏斗(4.3.4)中
a 表5校准溶液 1.00 2.00 4.00 8.00 10.00 磷标准溶液(4.2.12)体积/ml 6.00 磷含量/"g 12 24 36 48 60 比色液的制备 b 于每个分液漏斗中加人约20mL水、4mL硝酸(4.2.3),10mL钼酸铵溶液(4.2.8),用水稀释至 60 0mL刻度并摇匀,加10mL混合溶剂(4.25),震荡0、使溶液分层,弃去底层液体
用一小块谴纸 擦净分液漏斗内柱水迹
将分液漏斗内浴液移人0mL容量瓶中,加人20ml氯化亚锡浴液(4.2.9. 用无水乙醇(4.2.4)稀释至刻度,震荡约20、至蓝色磷钼蓝络合物生成
c 吸光度的测定 在睛粗蓝络合物生成10mm内使用1m比色皿,在分光光度计(4.a.)放长710nm处.,以混合 溶剂(4.2.5)为参比,调节零点,测量有机相溶液的吸光度
d)绘制校准曲线: 以每种校准溶液的吸光度减去空白校准溶液的吸光度为纵坐标,以磷含量为横坐标,绘制校准 曲线
4.5.4.6试料的测量 a 比色络合物的制备: 萤石中磷含量<0.03%时,将试料溶液(4.5.4.4)移人100mL分液漏斗中,用约10mL水冲洗烧 杯,向分液漏斗中加人10ml钼酸铵溶液(4.2.8),用水稀释至60ml刻度并摇匀,加10mlL混合溶剂 4.2.5),以下按4.5.4.5b)规定方法进行萃取
萤石中磷含量>0.03%时,将试料溶液(4.5.4.4)移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
然 后移取20ml于分液漏斗中,加人3.2ml硝酸(4.2.3),10mlL钼酸铵溶液(4.,2.8),用水稀释至60ml 刻度并摇匀,加10mL混合溶剂(4.2.5),以下按4.5.4.5b)规定方法进行萃取
b)吸光度的测定: 以混合溶剂(4.2.5)为参比,调节零点,按4.5.4.5e)测量有机相溶液[见4.5.4.6a)]的吸光度和空白 溶液(4.5.3)的吸光度
于校准曲线[见4.5.4.5d)]上查出试料溶液和空白溶液吸光度对应的磷含量
注:显色温度控制在2030C 4.6结果计算及表示 4.6.1分析结果的计算 按式(2)计算试样中磷的质量分数w,数值以%表示 m11一川2×r Wp= -×100% m×10 式中 w 萤石的磷含量(质量分数),% 试料的质量,单位为克(e m0 试料溶液中磷量,单位为微克(4g)3 mn
GB/T5195.6一2017 空白溶液中磷量,单位为微克(4g); m12 试料溶液与分取溶液的体积比
4.6.2分析结果的确定和表示 根据附录A的程序,按式(2)计算独立重复测定结果,并与允许差进行比较,来确定分析结果
最终结果是试样可接受值的算术平均值,或者是按附录A中规定的操作测得的其他值
分析结果 按GB/T8170的规定修约,将数值修约至三位小数
4.7允许差 两次测定结果的差值应不大于表6所列允许差
表6允许差 磷质量分数/% 允许差/% 0.0010.005 0.0008 >0.0050.010 0,001 5 >0.0100.030 0,003 >0.0300.050 0,005 >0,050~0,10 0,008 0.100.30 0.01 5 试验报告 试验报告应包括下列信息: 测试实验室名称和地址; aa b 试验报告发布日期; 本部分的编号; d 试样本身必要的详细说明; 分析结果 e 标准样品名称和结果; g 测定过程中存在的任何异常特性和在本部分中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果 产生影响的任何操作
GB/T5195.6一2017 附 录 规范性附录) 试样分析结果接受程序流程图 试样分析结果接受程序流程图如图A.1所示
从独立结果开始 分析结果i, 1十Xg x-xl<允许差 香 再次测定g lxmm-xmn|<1.2允许差 上十8十 H 香 再次测定 x十十十.x l<1.3允许差 Ixm-xwmm u= -中位值(si，灯，s， 图A.1试样分析结果接受程序流程图
萤石磷含量的测定分光光度法GB/T5195.6-2017
萤石是一种含钙、氟、碳等元素的矿物，常用于制造荧光粉、玻璃等工业应用中。其中，磷作为萤石中的一种重要元素，影响着其在工业生产中的应用价值。
萤石中磷的含量测定通常采用分光光度法进行。GB/T5195.6-2017《矿石化学分析方法第6部分：萤石磷含量的测定 分光光度法》是我国针对萤石磷含量测定的专门标准，其具体实施方法如下：
1. 取少量萤石样品，加入10 mL盐酸和10 mL硝酸混合溶液，在沸水中加热2小时。
2. 将溶液稀释到100 mL，加入5 mL酒石酸和50 mL肼水，用1%亚硝酸钠溶液滴定至终点。
3. 在分光光度计中测定样品的吸收值，并用标准曲线法计算出萤石样品中的磷含量。
需要注意的是，该方法适用于萤石中磷含量在0.005%-0.2%范围内的测定。对于磷含量超过该范围的萤石样品，需要采取其他测定方法进行磷含量的测定。
萤石磷含量的测定是萤石开发利用过程中的一项重要工作。通过GB/T5195.6-2017标准提供的测定方法，可以保证测定结果的准确性和可靠性，同时为萤石资源的科学、合理开发和利用提供了有力的技术支持。
萤石磷含量的测定分光光度法的相关资料
- 萤石粒度的筛分测定GB/T31313-2014
- 冶金级萤石锑含量的测定溶剂萃取原子吸收光谱法GB/T31312-2014
- 冶金级萤石铅含量的测定溶剂萃取原子吸收光谱法GB/T31311-2014
- 萤石校核取样偏差的试验方法GB/T32554-2016
- 萤石取样和制样精密度的试验方法GB/T32553-2016
- 磷含量的测定磷钼蓝分光光度法GB/T3286.6-2014
- 工业硅化学分析方法第7部分：磷含量的测定磷钼蓝分光光度法GB/T14849.7-2015
- 太阳能级硅片和硅料中氧、碳、硼和磷量的测定二次离子质谱法GB/T32281-2015
- 金属铬磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法GB/T4702.3-2016
- 铁矿石磷含量的测定——钋磷钼蓝分光光度法
- 橡胶全硫含量的测定第1部分：氧瓶燃烧法GB/T4497.1-2010
- 气相色谱-质谱法测定海水中16种多环芳烃的方法（GB/T26411-2010）
- 原铝生产用煅后石油焦检测方法第5部分：残留氢含量的测定GB/T26310.5-2010
- 原铝生产用煅后石油焦检测方法第4部分：油含量的测定溶剂萃取法GB/T26310.4-2010
- 加热法测定煅后石油焦表观油含量
- 稀土精矿化学分析方法第9部分：五氧化二磷量的测定磷铋钼蓝分光光度法GB/T18114.9-2010
- 工业用苯乙烯试验方法第8部分：阻聚剂(对-叔丁基邻苯二酚）含量的测定分光光度法GB/T12688.8-2011
- 饰品六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB/T28019-2011
- 分散染料原染料相对强度的测定分光光度法GB/T27594-2011
- 饲料中单宁的测定分光光度法GB/T27985-2011
- 萤石磷含量的测定分光光度法GB/T5195.6-2017
