GB/T35894-2018
化妆品中10种禁用二元醇醚及其酯类化合物的测定气相色谱-质谱法
Determinationof10forbiddenglycolethersandestersincosmetics—GC-MS
- 中国标准分类号（CCS）Y42
- 国际标准分类号（ICS）71.100.70
- 实施日期2018-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数10页
- 文件大小626.02KB
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化妆品中10种禁用二元醇醚及其酯类化合物的测定气相色谱-质谱法
国家标准 GB/T35894一2018 化妆品中10种禁用二元醇谜及其酯类 化合物的测定气相色谱-质谱法 Determinationof10forbidaensyl etherSandesters incosetics一GC-MS 2018-02-06发布 2018-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35894一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由轻工业联合会提出
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口
本标准起草单位:苏州世谱检测技术有限公司、广东华鑫检测技术有限公司、江苏隆力奇生物科技 股份有限公司、广州质量监督检测研究院、上海市日用化学工业研究所国家香料香精化妆品质量监督 检验中心),完美()有限公司欧诗漫生物股份有限公司、河北省食品检验研究院、江苏省食品药品 监督检验研究院、江苏省产品质量监督检验研究院、苏州大学、苏州赛分科技有限公司
本标准主要起草人:车文军、黄金凤、周建青、代丹、廖华勇、沈敏、李晓敏、张丽华、陆小宇、杨安全、 郭新东、范素芳,方萍、袁利文、刘园、李海、康薇、王小丹、张征、吴玉銮、张岩、侯向褪、武中平、卢剑 李建祥、黄学英
GB/T35894一2018 引 言 本标准的被测物质是我国《化妆品安全技术规范(2015版)》规定的禁用物质
禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质
《化妆品安全技术规范 2015版)》规定;若技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时,应进行安全性风险评估,确保在 正常,合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害
目前我国尚未规定这些物质的限量值,本标准的制定,仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法
GB/35894一2018 化妆品中10种禁用二元醇谜及其酯类 化合物的测定气相色谱-质谱法 范围 本标准规定了化妆品中乙二醇二甲酥、乙二醇单甲隧、2-甲氧基-1-丙醇,乙二醇单乙酥、2-甲氧基丙 醇乙酸酯、乙二醇甲艇乙酸酯、乙二醇单乙艇乙酸酯、二乙二醇二甲酥、二乙二醇单甲髅和三乙二醇二甲 腿10种禁用二元醇腿及其酯类化合物的气相色谱-质谱测定方法的试剂和材料、仪器和设备、分析步 骤、结果计算、回收率和精密度、允许差等内容
本标准适用于化妆品中10种禁用二元醇酥及其酯类化合物含量的测定
本标准方法检出限与定量限参见附录A中表A.1
原理 样品经乙酸乙酯-甲醇混合溶剂超声提取,采用气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量
试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯
3.1乙酸乙醋;色谱纯
3.2甲醇;色谱纯
3.3无水硫酸钠
3.420%乙酸乙酯甲醇溶液(V/V,体积比):量取200mL乙酸乙酯(3.1)与800mL甲醇(3.2)混合 3.510种禁用二元醇醒及其酯类标准样品/物质;纯度不小于98%
乙二醉二甲酥、乙二醇单甲酥、2 甲氧基-1-丙醇、乙二醇单乙酥、2-甲氧基丙醇乙酸酯、乙二醇甲乙酸醋、乙二醇单乙醛乙酸酯、二乙二 醇二甲腿、二乙二醇单甲腿和三乙二醇二甲醛的中文名称,英文名称.CAs号,分子式,相对分子质量及 化学结构式参见附录B中表B.1
3.6标准储备溶液(各为2000nmg/L);准确称取各种标准品3.5)20nmg(精确至0.1nmg),分别置于 0m棕色容量瓶中,用甲醇(3.2)溶解、定容,摇匀
3.7混合标准储备溶液(100mg/L);分别准确移取标准储备溶液(3.6)各0.5mL.于10m棕色容量 瓶中,用甲醇(3.2)定容,摇匀
3.8混合标准工作溶液:准确移取适量的混合标准储备溶液(3.7).用20%乙酸乙酯甲醇溶液(3.4)逐 级稀释至0.1mg/L10.0mg/1的系列混合标准工作溶液,备用
仪器和设备 4.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS);带电子轰击电离源(EI源)
4.2漩涡振荡器
4.3超声波清洗仪
4.4离心机:转速不低于10000r/min.
GB/T35894一2018 4.5分析天平;感量0.1mg 5 分析步骤 5.1样品处理 准确称取0.5g非蜡基类试样(精确至0.001g)于15ml具塞塑料离心管中,加人2ml乙酸乙酯 3.1l),漩涡分散后加人7mL
甲醇3.2),混匀,超声提取15min,冷却至室温,用甲醇(3.2)定容至 10ml
取3mL上清液于离心管中,加人1g无水硫酸钠(3.3),漩涡分散,清液以10000r/min离心 2min,经0.22Mm滤膜过滤后测定
蜡基类试样取样量为0.25g,其他步骤同非蜡基类样品处理步骤
5.2测定 由于测试结果取决于所使用仪器,因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数
设定的参数应 保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离,气相色谱-质谱参考条件如下 色谱柱.VF-wAx柱.60mx0.235mm(i.d.)x0.25pm.或相当者 a b 进样口温度.220C; 传输线温度;280C; c 进样方式.分流进样,分流比5:1; d 载气;氢气,纯度>99.999%;控制方式;恒流;流速:l.0mL/min; f 柱温;初始温度50C,保持7min,以5C/min升至140C,保持1min,再以20C/min升至 240C,保持2min;后处理温度245C,时间3min. 进样量;lAL; 日 h 离子源:EI源; 电离能量:70eV; 四极杆温度:150C; k 离子源温度:230C; 溶剂延迟时间:7.8" min; 监测方式:选择离子扫描模式(SIM),监测离子参见附录C中表C.1
m 5.3空白试验 除不称取试样外,均按步骤5.1和5.2进行
5.4定性确证 在5.2仪器条件下,试样待测液和标准溶液的选择离子色谱峰在相同保留时间处出现,并且对应质 谱碎片离子的质荷比与标准物质一致,其丰度比与标准溶液相比应符合表1规定的范围,可定性确证目 标分析物
10种禁用二元醇髅及其酯类化合物的保留时间、定性离子和定量离子参见表c.1
10种禁 用二元醇鲑及其酯类化合物标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录D中图D.1
表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度/% 50 >2050 l020 士25 士30 士50 允许的最大偏差/% 士20
GB/35894一2018 5.5定量分析 本标准采用外标校准曲线法定量测定
以混合标准工作溶液(3.8)浓度为横坐标,定量离子峰面积 为纵坐标,作标准曲线回归方程,以试样的峰面积与标准曲线比较定量
结果计算 二元醉酥及其酯类化合物的含量按下式进行计算 (c，一c
×V n 式中: x 试样中某种二元醇腿或其酯含量,单位为毫克每千克(mg/kg); -试样中某种二元醇酥或其酯峰面积对应的浓度,单位为毫克每升(mg/L); -空白试样中某种二元醇艇或其酯的浓度,单位为毫克每升(mg/L) L0 试样定容体积,单位为毫升(ml) n -最终样液所代表的试样质量,单位为克(g)
计算结果保留三位有效数字
回收率和精密度 非蜡基试样在添加浓度2.0mg/kg一30mg/k范围内,回收率在80%一l10%之间,相对标准偏差 小于10%
蜡基试样在添加浓度3.0mg/kg 一60mg/k区范围内回收率在80%一110%之间,相对标准偏差小 于10%
8 允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
GB/T35894一2018 附 录 A 资料性附录) 方法检出限与定量限 10种禁用二元醇哒及其酯类测定方法检出限与定量限参见表A.1
表A.110种禁用二元醇醒及其酯类测定方法检出限与定量限 非蜡基化妆品 蜡基化妆品 序号 中文名称 检出限/mg/kg 定量限/mg/kg) 检出限/mg/kg 定量限/mg/kg 乙二醉二甲哒 1.0 3.0 2.0 6.0 二醉单甲腿 0.6 1.0 3.0 乙 2.0 2-甲氧基-1-丙醉 0.6 2.0 l.0 3.0 乙二醇单乙谜 0.6 2.0 3.0 l.0 2-甲氧基丙醇乙酸醋 0.6 2.0 3.0 l0 乙二醇甲腿乙酸酯 0,6 2.0 1.0 3.0 乙 二醇单乙腿乙酸酯 0.6 2.0 1.0 3.0 乙二醇二甲腿 0.6 2.0 1,0 3,0 二乙二醇单甲肤 0.6 2.0 1.0 3.0 三乙二醉二甲腿 0.6 2.0 3.0 注:非蜡基化妆品检出限与定量限以取样量0.5g、定容体积10ml,进样量1Al计;蜡基化妆品检出限与定量限 以取样量0.25g、定容体积10ml,进样量1L计
GB/35894一2018 附录B 资料性附录 10种禁用二元醇醒及其酯类的中文名称,英文名称、CAs号、 分子式、相对分子质量及化学结构式 0种禁用二元醇酥及其酯类的中文名称,英文名称,CAs号、分子式、相对分子质量及化学结构式 参见表B.1
表B.110种禁用二元醇腿及其酯类中文名称、英文名称、cAs号、分子式、相对分子质量及化学结构式 相对分 序号 CAs号 中文名称 英文名称 分子式 化学结构式 子质量 ethyeneglycol 乙二醇二甲腿 l0-71-4 CHO 90.12 dimethylether HO 乙 二醇单甲腿 2-methoxyethanol 109-86-4 CH,(O. 76.09 2 2-甲氧基-1-丙醉 1589-47-5 CHO 90,12 -methoXypropanol OH 乙二醇单乙酥 110-80-5 cHo 90.12 2-ethoxyethanol HO 2甲氧基内 2-methoxypropyl 132.1l6 0657-70-C,H.O 醇乙酸醋 acetate 乙二醉甲 2-methoxyethyl 18.13 1l0-49-6 c,HmO 酥乙酸丽 acetate 乙二醇单乙 2-ethoxyethy ll1-15-9 CHeO. 32.16 酥乙酸酬 acetate 二乙二醉 imethoxy 111-96-6 CHO 134.17 二甲献 diglycol 2-(2-methoxye 二乙二醉 HO 1ll-77-3 CHO 120.15 单甲献 thoxy)ethanol 三乙二醉 triethyleneglycol 10 112-49-2 CH.o 78.23 二甲 dimethylether
GB/T35894一2018 录 附 C 资料性附录) 0种禁用二元醇腿及其酯类化合物定量和定性选择离子参数 10种禁用二元醇酥及其酯类化合物定量和定性选择离子参数参见表C.1
表c.110种禁用二元醇醛及其酯类化合物定量和定性选择离子参数 序号 中文名称 保留时间/min 定性离子及其丰度比 定量离子 45,60,58.90 乙二醉二甲腿 8.56 5 100:18:10:10 45,31,43,58 乙二醇单甲腿 16.21 100:13:9:5 59,31,43,45 2-甲氧基-1-丙醇 17.10 59 100;20:11:5) 59,31,45,72 17.68 乙二醉单乙腿 59 100:83:37:30 59,43.31,72 59 2-甲氧基丙醉乙酸酯 18,67 100:38:8:6 43,58,45,73 乙二醇甲腿乙酸酯 43 18.77 l00:60:51:6 43,59,72,87 乙二醇单乙鲑乙酸酯 20.03 3 100:46:46:12 59,58,45,89 59 21.18 二乙二醉二甲腿 100:45:28:23 45,59,31,89y 二乙二醇单甲 28,03 100:53;18:17 59,45,103,89 59 三乙二醇二甲醛 30,07 100:23:13:9
GB/35894一2018 附 录D 资料性附录 10种禁用二元醇腿及其酯类化合物标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图 0种禁用二元醇哒及其酯类化合物标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见图D.1
120000 10 100000 80000 60000 羊 4000o 20000 18 2 2 16 20 28 R/min 说明: 乙二醇二甲; 乙二醇甲乙酸酯; 乙二醉单甲腿 乙二醉单乙醒乙酸酯 8 -2-甲氧基-1-丙醇; 乙二醇二甲; 乙二醇单乙醒 二乙二醇单甲腿; -2-甲氧基丙醇乙酸酯 三乙二醉二甲雕
图D.110种禁用二元醇隧及其酯类化合物标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图
化妆品中10种禁用二元醇醚及其酯类化合物的测定气相色谱-质谱法GB/T35894-2018
据统计，目前市面上许多化妆品中都含有二元醇醚及其酯类化合物，而这些物质往往具有毒性和致癌性等不良影响。因此，我国在2018年发布了GB/T35894-2018标准，规定了测定化妆品中10种禁用二元醇醚及其酯类化合物的气相色谱-质谱法。
GB/T35894-2018标准主要包括以下内容：
- 第一部分：范围。明确了该标准的适用范围和目的等相关内容。
- 第二部分：标准与参考物质。规定了气相色谱-质谱法测定禁用二元醇醚及其酯类化合物所需的标准和参考物质。
- 第三部分：仪器和设备。详细介绍了气相色谱-质谱法实验中所需的仪器和设备，以及相关操作注意事项等。
- 第四部分：试剂和材料。规定了实验中所需的试剂和材料，并对其质量进行了详细要求。
- 第五部分：样品的处理。介绍了样品的处理方法，以及如何消除干扰物质的影响等相关内容。
- 第六部分：气相色谱-质谱法测定。详细介绍了气相色谱-质谱法测定禁用二元醇醚及其酯类化合物的具体步骤和方法。
- 第七部分：结果的表示。规定了气相色谱-质谱法测定结果的单位和表示方法等相关内容。
- 第八部分：准确度和精密度。对气相色谱-质谱法测定禁用二元醇醚及其酯类化合物的准确度和精密度进行了要求。
- 第九部分：检验报告。介绍了检验报告的内容和格式，以及有关注意事项等。
该标准的实施，能够有效保障消费者在使用化妆品时的安全性。同时，也能够促进我国化妆品行业的健康发展，推动化妆品生产企业加强对于有害成分的管控和监测，提高产品质量和安全水平。在未来，我们相信会有更多的安全标准出台，为消费者带来更加安全、放心的化妆品选择。
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