全(半)自动凯氏定氮仪

全(半)自动凯氏定氮仪

国家标准 GB/T33862一2017 全(半)自动凯氏定氨仪 Kjeldahlanalyzer Automatic(semi 2017-07-12发布 2018-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/33862一2017 全(半)自动凯氏定氮仪 范围 本标准规定了全(半)自动凯氏定氮仪的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志,包装、,运输和 贮存 本标准适用于按凯氏定氮法进行消解、蒸榴、吸收、滴定来测量样品中氮含量的全(半)自动凯氏定 氮仪(以下前称"仪器"),其他方法参考执行 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 件 GB/T1912008包装储运图示标志 GB/T28292002周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验 测量、控制和实验室用电气设备的安全要求 GB4793.12007 第1部分:通用要求 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T1l606一2007分析仪器环境试验方法 GB/T12519一2010分析仪器通用技术条件 GB/T13384一2008机电产品包装通用技术条件 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 凯氏定氮法Kjeldahmethod 测定化合物或混合物中氮含量的一种方法 在有催化剂的条件下,用浓硫酸消解样品使氮化合物 都转变为铵盐,在碱性条件下燕儡,将铵盐转化为氨气,随水蒸气被冷凝,并为过量的酬酸裕液吸收,以 酸标准溶液滴定,用酸标准溶液的消耗量计算出样品中的氮含量 3.2 消解digestionm 样品与硫酸和催化剂一同在400C左右加热反应,使有机化合物中的氮和氨态氮转化为铵离子的 过程 3.3 蒸圜distillhation 用水蒸气在碱性环境下将铵转变为氨气,并被水蒸气带出的过程 3,4 全自动凯氏定氮仪 Kjeldahlanalyer aut0matic 根据凯氏定氮法进行氮含量测定,对消解后的样品进行自动定量添加试剂、蒸圜、吸收、滴定并输出 测试结果的仪器
GB/T33862一2017 3.5 半自动凯氏定氮仪semiautomatieKjeldahlanalyzer 根据凯氏定氮法进行氮含量测定,对消解后的样品进行自动定量添加试剂、蒸溜、吸收,仅滴定步骤 需要人工操作的仪器 要求 4.1工作条件 仪器正常工作条件应符合下列要求 环境温度:10C一35C; a b 环境湿度:相对湿度不大于85%; 供电电源:具有良好接地,电压220V士22V,频率50Hz士1Hz; c d 应具备良好的通风装置,仪器应放置于平稳的工作台上,不应受强光直射、强烈震动和电磁 干扰 4.2外观 仪器的外观应满足如下要求: 仪器的外观整齐、清洁,表面涂镀层无明显剥落、擦伤、露底及污垢 a b 所有铭牌及标志应耐久和清楚,内容符合相关标准的要求; c 所有紧固件不得松动,各种调节件灵活,功能正常; d 零件表面不得锈蚀; 仪器可拆部分应能无障碍地拆装 4.3测量范围 210 测量氮元素范围.0.lmg mg 4.4示值误差 全自动仪器示值误差应不超过1% 4.5回收率 半自动仪器的回收率应在99%101%之间 4.6重复性 仪器的相对标准偏差应不大于0.5% 4.7安全要求 4.7.1安全功能 仪器蒸僧部分应具备超温停止加热保护,超压停止加热保护,蒸僧缺水停止加热保护、门安全检测 等安全防护的功能 4.7.2保护接地 仪器的保护接地应符合GB4793.1一2007中6.5.1的要求
GB/33862一2017 4.7.3接触电流 在正常工作条件下,仪器的接触电流应不大于0.5mA 4.7.4介电强度 电源输人端与可触及导电零部件之间施加1500V的试验电压(交流有效值),历时1min不应出 现击穿或飞弧现象 4.8运输及运输贮存 仪器在运输包装状态下,应按GB/T11606一2007的2.4试验项目中的低温贮存试验、高温贮存试 验、跌落试验和碰撞试验进行试验 试验后,包装箱不应有较大的变形和损伤,受试仪器不应有变形,松 脱涂覆层剥落等机械损伤 全部试验完成后,将仪器置于正常工作条件下进行检验,全自动仪器示值 误差应符合4.4的要求,半自动仪器回收率应符合4.5的要求 试验方法 5.1试验条件 5.1.1试验工作条件 试验工作条件应符合4.1规定 5.1.2试剂 试验所用试剂如下 硫酸铵[(NH)sSO]优级纯及以上; a b 硫酸(HsO)密度为1.84g/cm; 碉酸(H,BO); c d 氢氧化钠(NaOH) 甲基红指示剂(CHN,O); 溴甲酚绿指示剂(CaHBrO.S); 乙醇(C,H.,OH)不低于95%; 8 h)水(H,O)不低于三级 将以上试剂按附录A配成需用的溶液备用 除非另有规定,本标准中所用试剂均为分析纯及以 上,所有溶液均用三级水制备 三级水按GB/T6682一2008中4.3规定方法制备 5.1.3试验准备 把样品消解好备用,在仪器上按照使用说明书进行试剂添加,并放置空的消化管进行蒸僧预热 5min以上 5.2外观 采用目测、手感进行检查 5.3测量范围 在测量范围内,选取表1中推荐的标准样品 全自动型仪器测试方法见5.4,结果应符合4.4;半自
GB/T33862一2017 动型仪器测试方法见5.5,结果应符合4.5 5.4示值误差 待仪器稳定运行后,选用表1中序号1序号2,序号3,序号4和序号5的硫酸铵标准溶液分别重复 测量三次,按式(1)计算仪器的示值误差 二x 一 ×100% X 式中 示值误差,% 三次测量的硫酸铵标准溶液氮含量的平均值,单位为克每百克(g/100p); X -硫酸铵标准溶液氮含量的标称值,单位为克每百克(g/100g) 表1推荐的标准样品及其参数 硫酸(1/2Hso))标准 滴定消耗标准酸 硫酸铵标准溶液取样体积 含氮重量" 序号 滴定溶液浓度 体积 m mg mol/l mlD 0,01 C溶液 0,7 B溶液 0.l B溶液 10 14 0.l l0 20 28 20 B溶液 0.l 15 A溶液 210 0.5 30 作为样品重量使用时,硫酸铵标准溶液氮含量的标称值应为100% 5.5回收率 仪器稳定运行后,选用表1中序号1和序号5硫酸铵标准溶液,重复测量三次,按式(2)计算氮含最 测量值,按式(3)计算回收率 氮含量计算公式如下: V-VXc×14.01 ×100% X= mX00 式中 -样品中氮的含量,单位为克每百克(g/100g); -样品消耗硫酸标准滴定液的体积,单位为毫升(mL) w 试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积,单位为毫升(mL); V 硫酸(1/2Hso,)标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 14.01 -氮元素的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); -样品的质量,单位为克(g) m 回收率计算公式如下: X K ×100% x 式中 K 回收率,%;
GB/33862一2017 三次测量的硫酸铵标准溶液氮含量的平均值,单位为克每百克(g/100g) X 硫酸铵标准溶液氮含量标称值,单位为克每百克(g/100g) 5.6重复性 仪器稳定运行后,选用表1中序号3硫酸铵标准溶液,重复测量六次,按式(4)计算相对标准偏差， 作为仪器的重复性 X一X.) RsD ×100% x 式中: 相对标准偏差,%; RSD X 第i次测量值,单位为克每百克(g/100g); x -"次测量值的算术平均值,单位为克每百克(g/100g) 测量次数,n=6 5.7安全试验 5.7.1保护接地 按GB4793.1一2007附录F的有关规定进行 5.7.2接触电流 5.7.2.1 实验豁免条件 在正常工作条件下,当可触及零部件与参考地之间,或在同一台上在1.8m(沿表面或通过空气)的 距离内的任意两个可触及零部件之间电压值不超过33V(交流有效值)或直流70V,可以不进行该项 试验 5.7.2.2试验方法 按GB4793.1一2007的6.3和GB4793.1一2007附录A的有关规定进行试验 5.7.3介电强度 按GB/T125192010的6.6.2.3的方法进行 5.8运输及运输贮存试验 按GB/T116062007中第15章一第18章的方法进行试验 检验规则 6.1检验分类 检验分为: 出厂检验; 型式检验 6.2出厂检验 仪器在出厂前应按表2试验项目进行检验,每台仪器应经检验部门检验合格,并附有产品合格证书
GB/T33862一2017 后方能出厂 表2出厂检验项目 序号 检验项目 试验检定要求 试验方法 仪器外观 4.2 5.2 示值误差(全自动型) 4.4 5.4 5.5 回收率(半自动型) 4.5 重复性 4.6 5.6 安全要求 4.7 5.7 6.3型式检验 6.3.1检验时机,有下列情况之一应按表3检验项目进行型式检验 a 老产品转厂生产和新产品试制定型鉴定; 正式生产后,如结构、原理、工艺或主要原材料有较大改变,可能影响产品性能时; b 正常生产时,应每三年为周期进行一次检验 d 产品长期停产,恢复生产时; 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时 f 国家质量技术监督机构提出进行型式检验要求时 6.3.2型式检验的样品应从出厂检验合格的批次中随机抽取,检验的样品一般不少于三台 6.3.3型式检验应按GB/T28292002的规定进行,采取一次抽样方案 仪器的检验项目、不合格分 类,不合格质量水平(RQL),判别水平(DL.)按表3规定进行 批质量以每百单位仪器不合格数表示 表3型式检验 检验项目及章条 抽样方案 不合格 判别 不合格 序号 质量水平 水平 要求 试验方法 样品量判定数组 分类 项目 DL 章条 章条 RQL Ae,Re) n 示值误差(全自动型 4.4 5.4 回收率(半自动型) 4.5 5.5 30 0,1 重复性 4.6 5,6 安全要求 4.7 5.7 仪器的运输、运输贮存 4.8 5.8 B 65 1,2 外观 4.2 5.2 6.3.4若型式检验不合格,应分析原因,采取纠正措施,验证有效后,重新提交检验 若型式检验再次 不合格,则对进行抽样的该批产品应停止出厂,再重复上述分析、纠正、验证、重新提交的步骤,直至合格 为止 6.3.5若型式检验合格,对进行抽样的该批产品可以提交鉴定、定型或出厂,人库
GB/33862一2017 标志和包装 7.1标志 7.1.1仪器标志 仪器标志应具有以下内容 仪器名称,型号规格; a 额定工作电压、频率; b 制造厂名称、地址; o d 商标; 制造日期、出厂编号及产品尺寸; e f 警示标识 其他必要的标志 g 7.1.2 包装标志 仪器包装应具有以下内容 仪器名称及型号; a bb) 制造厂名称及地址; c 商标; d)仪器净重和毛重,单位为kg; 外形尺寸为;长×宽×高,单位为mm; e 包装储运图示标志;“易碎物品”“向上”“怕雨”等应符合GB/T191一2008规定; 出厂编号包装箱序号、数量及出厂日期 g 7.2包装 7.2.1仪器包装 仪器包装应符合GB/T13384一2008的规定 7.2.2随机文件 应具备以下文件 装箱单; 使用说明书 合格证; 附备件清单 运输和贮存 8.1仪器在运输过程中和贮存时应防止受到剧烈冲击、雨淋、暴晒及辐射 8.2仪器应原箱存放保管,仓库环境温度为0C一40C,相对湿度不大于85%;仓库内不应存放能引 起仪器腐蚀和电气绝缘性降低的有害物质 8.3仪器贮存期限不应超过两年,超过期限后,应对仪器按产品标准要求进行抽检
GB/T33862一2017 附 录 A 规范性附录) 溶液制备方法 警示:由于浓硫酸有强烈的腐蚀性,溶于水时又放出大量热,易使水沸腾而引起浓硫酸飞溅至皮肤 和衣物上导致严重的后果,所以使用和稀释浓硫酸应严格按要求进行:稀释浓硫酸时,应将浓硫酸缓缓 地沿器壁注入水中,同时要搅动液体,以使热量及时地扩散 A.1制备溶液所需设备 A.1.1电热干燥箱;室温300C A.1.2天平;分度值0.1mg A.1.3A级玻璃量器;1000ml容量瓶、100ml容量瓶、5000mL试剂瓶,500mL烧杯,50ml烧杯、 10ml刻度移液管.5ml刻度移液管 A.2氢氧化钠溶液 称取400g氢氧化钠,于500mL烧杯中,用去离子水溶解,冷却至室温,转移至1000 ml容量瓶 定容至刻度,摇匀备用 A.3棚酸溶液 称取20.00g棚酸,用去离子水溶解并定容至1000ml容量瓶,摇匀移至试剂瓶备用,按100:1比 例加人甲基红-嗅甲酚绿混合指示剂,混匀 A.4硫酸铵溶液 A溶液(0.140gN/10mL);取适量硫酸铵于105C干燥箱中,干燥至恒重至少4h,取出放人干燥 器中冷却至室温 用天平称取6.6065g,然后用去离子水溶解定容至100mL容量瓶,摇匀备用 B溶液(0.o4eN10mL)取10mL的A溶液用去离子水定容至100mL容量瓶,摇匀备用 C溶液(0.0014gN/10ml);取10ml的B溶液用去离子水定容至100mL容量瓶,摇匀备用 A.5混合指示剂 A.5.1甲基红乙醇溶液(1g/L)称取0.1g甲基红,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100ml A.5.2澳甲酚绿乙醇溶液(1g/L);称取0.1段澳甲酚绿,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL A.5.3混合指示剂:1份甲基红乙醇溶液与5份澳甲酚绿乙醇溶液临使用时混合 A.6硫酸标准滴定溶液[c(1/2HSO)=0.5mo/L 移取15ml浓硫酸',用去离子水稀释并定容至1000mL.容量瓶,冷却,摇匀,标定方法如下
GB/33862一2017 注:c(1/2H.SO.)=0.1lmol/L,e(1/2H.SO)=0.01mol/L.的硫酸标准滴定溶液由上述硫酸标准滴定溶液逐级稀 释得到 硫酸标准溶液[c(1/2H,sO)=0.5mol/L]标定 a 准确称量已在270C300干燥过4h的基准无水碳酸钠0.9500g分别置于250mL锥形 瓶中,各加人去离子水50mL使其溶解,再加10滴甲基红-溴甲酚绿指示液,用配置好的硫酸 溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色小心煮沸溶液2min,冷却至室温,继续滴定溶液由绿色 再呈暗红色,同时做空白试验 硫酸标准滴定溶液浓度按式(A.1)计算 (A.l c(1/2HSO,)=m×1000/[(V 一V×M门 式中 魏酸标难滴定亲液之物质的疑浓度.-单位为摩尔每升(mal/ c(1/2H.SO 称量无水碳酸钠质量,单位为克(g); m 碗酸游液的体积,单位为毫升(mL " V -空白试验硫酸溶液的体积,单位为毫升(ml); M 无水碳酸钠摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol),M(1/2Na.,cO.- 52.994g/mol

了解全(半)自动凯氏定氮仪GB/T33862-2017

全(半)自动凯氏定氮仪是一种用于水质分析的仪器。根据国家标准GB/T33862-2017《全(半)自动凯氏定氮仪》规定，凯氏定氮法是测定水中氨态氮和有机态氮含量的重要方法之一。

在使用全(半)自动凯氏定氮仪进行水质分析时，首先需要进行样品制备。具体做法是将一定量的水样加入到凯氏试剂中，然后通过加热、蒸发、冷却等步骤将氮化合物转化为氨。接着，使用酚酞指示剂 titration 确定氨的含量，最终得出水样中总氮含量。

半自动凯氏定氮仪与全自动凯氏定氮仪的主要区别在于样品制备过程中是否需要手动操作。半自动凯氏定氮仪需要手动加入试剂和控制温度等操作，而全自动凯氏定氮仪则不需要人工干预。

全(半)自动凯氏定氮仪GB/T33862-2017标准规定了仪器的定义、分类、技术要求、检验方法、使用说明等内容。在使用全(半)自动凯氏定氮仪进行水质分析时，需要严格按照标准进行操作，以得到准确可靠的测试结果。

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