GB/T23668-2016
2,6-二氯-4-硝基苯胺
2,6-Dichloro-4-nitroaniline
- 中国标准分类号（CCS）G56
- 国际标准分类号（ICS）71.100.01;87.060.10
- 实施日期2017-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小329.20KB
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2,6-二氯-4-硝基苯胺
国家标准 GB/T23668一2016 代替GB/T23668一2009 2,6-二氧-4-硝基苯胺 2,6-Dichloro-4-nitroaniline 2016-12-30发布 2017-07-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T23668一2016 2,6-二氯-4-硝基苯胺 范围 本标准规定了2,6-二氯-4-硝基苯胶产品的要求,采样,试验方法、检验规则以及标志,标签,包装、 运输和贮存 本标准适用于2,6-二氧-4-硝基苯胺的产品质量控制
结构式: NH 分子式:C,H,ClN.O. 相对分子质量;207.01(按2013年国际相对原子质量 CASRN:99-30-9 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6o1 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2384染料及染料中间体熔点的测定 GB/T2386一2014染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678一2003化工产品采样总则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T21876溶剂染料及染料中间体灰分的测定 GB/T24164染料产品中含多氯苯的测定 GB/T24165染料产品中含多氯联苯的测定 GB/T24166染料产品中含氯苯酚的测定 要求 2,6-二氯-4-硝基苯胺的质量应符合表1的要求
GB/T23668一2016 表12,6-二氯-4硝基苯胺的质量要求 指标 序号 项 目 试验方法 -等品 合格品 外观 黄色粉末 黄色粉末 5.2 2.6-二 二氯-4硝基苯胺的质量分数/% 96.00 95.00 5.3 2,6-二氯-4-硝基苯胺的纯度/% 95.00 >94.00 5.4 干品初熔点/ >187.0 >187.0 5,5 水分的质量分数/% 二2.0 2.0 5.6 灰分的质量分数/% 0.20 0,20 5.7 含氯苯酚/mg/kg 二20 5.8 多氯苯/mg/ke) 5 5.9 多氯联苯/nm <5 5,10 (mg/kg 采样 以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批
每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定,所采样品的包装应完好,采样时勿使外界杂质落人产品中
采样时用探管采取包括上、中、下三部分 的样品,所采样品总量不得少于500g
将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的 容器中,其上粘贴标签
注明;产品名称,批号,生产厂名称,取样日期,地点
一个供检验，一个保存 备查 试验方法 警告 -使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有的安全问题
使用 者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
5.1 -般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水
试验中所用标准滴定 溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定
检验结 果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行
5.2外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定
5.32.6-二氧-4-硝基苯腔的质量分数测定 5.3.1试剂和溶剂 5.3.1.1冰醋酸
GB/T23668一2016 5.3.1.2锌粉
5.3.1.3硫酸溶液;硫酸与水的体积比=11
5.3.1.4盐酸溶液;盐酸与水的体积比=1:1
5.3.1.5亚硝酸钠标准滴定溶液;c(NaNO,)=0.1mol/L,标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点
5.3.1.6澳化钾溶液;100g/儿L
5.3.1.7淀粉-碘化钾试纸
5.3.2测定步骤 称取试样0.生g(精确至0.0001g),于400mL烧杯中,加人30ml一50mL冰醋酸,使其溶解,于 搅拌下加人硫酸溶液20mlL,冷却至室温,将3g锌粉分多次加人,保持在室温下进行还原,约需 30min,还原完全后用50mL热水稀释,过滤除去锌粉,用热水分批洗涤烧杯及滤渣,滤液及洗涤液的 体积约150mL,将滤液及洗涤液移至400mL烧杯中,用少量水冲洗滤瓶,保持温度在15C,加人溴化 钾溶液10mlL.,用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定至碘化钾淀粉试纸呈现微蓝色,并保持5min不变即为终 点
同时做空白试验 5.3.3结果计算 2,6-二氯-4-硝基苯胺的质量分数以w计,按式(1)计算 c×[(V一Vo)/1000]×NM ×100% ' 1 式中: -试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V
亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); M 2,6-二叙-4-硝基苯胺的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CH,NO,S.=207.01]: 试样的质量,单位为克(g)
77 计算结果保留到小数点后两位 5.3.4 允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.30%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果
5.42,6-二氯-4-硝基苯胺的纯度测定 5.4.1原理 采用反相高效液相色谱法,在C柱上,以甲醇与水为流动相,分离2,6-二氯-4硝基苯胺及有机杂 质,经紫外检测器检测,用峰面积归一化法测定2,6-二氯-4-硝基苯胺的纯度
5.4.2仪器设备 5.4.2.1 液相色谱仪;输液泵 流量范围0.1ml/min一5.0ml/min,在此范围内其流量稳定性为 士1%; 检测器 多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器 色谱柱:长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为ODsC、粒径5 5.4.2.2 um
5.4.2.3 色谱工作站或数据处理机
GB/T23668一2016 5.4.2.4超声波发生器 5.4.2.5微量注射器或者自动进样器
5.4.3试剂和溶液 5.4.3.1水;经0.45um水膜过滤 5.4.3.2甲醇:色谱纯
5.4.4色谱操作条件 5.4.4.1流动相:甲醇与水的体积比为65:35
5.4.4.2波长:254nm
5.4.4.3流量;1.0mL/min 5.4.44柱温;室温
5.4.4.5进样量:5AL 5.4.4.6最佳分析条件的选择可以根据仪器的不同选择合适的色谱操作条件
5.4.5测定步骤 称取试样约10mg,于25mL容量瓶中,加甲醇溶解并定容,置于超声波发生器充分溶解,取出摇 匀备用
待仪器运行稳定后,用微量注射器吸取试样溶液注人进样阀,待最后一个组分流出完毕(见图1). 进行结果处理
5.4.6结果计算 2,6-二氯-4-硝基苯胺含量以w计,按式(2)计算 ×100% 2 w 习A 式中: -2,6-二氯-4-硝基苯胺的峰面积数值; 习A 试样中各组分的峰面积数值之和
计算结果保留到小数点后两位
5.4.7允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.20%,取其算术平均值作为测定结果
5.4.8色谱图 色谱图见图1
GB/T23668一2016 I0 11 tmin 12 13 14 15 16 17 说明 邻氯对硝基苯胺; 异构体; 2,6-二氯-4-硝基苯胺 未知物
图12,6-二氯-4-硝基苯胺液相色谱图 5.5干品初熔点的测定 按GB/T2384中的规定进行
烘干温度105C
5.6水分的质量分数测定 按GB/T23862014中3.2“烘干法”的规定进行测定
计算结果保留到小数点后一位
如结果小于0.1%质量分数),则保留一位有效数字
5.7灰分的质量分数测定 按GB/T21876中的规定进行测定,灼烧温度(700士25)C
计算结果保留到小数点后两位
如结果小于0.01%质量分数),则保留一位有效数字
5.8含氯苯酚含量的测定 按GB/T24166中规定的方法进行测定
计算结果保留到整数位
5.9多氯苯含量的测定 按GB/T24164中规定的方法进行测定
计算结果保留到整数位
5.10多氯联苯含量的测定 按GB/T24165中规定的方法进行测定
计算结果保留到整数位
GB/T23668一2016 检验规则 6.1 出厂检验 第3章表1中规定的全部项目均为出厂检验项目
2,6-二氯-4-硝基苯胺应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求进行检验,生产厂应保证所有 出厂的产品都符合本标准的要求 6.2 复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新 i一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不合格 检验的结果即使只有- 标志,标签、包装,运输和贮存 7.1标志、标签 7.1.1标志 2,6-二氯-4-硝基苯胺的每个包装容器上都应按有关规定涂印耐久、清晰的标志 标志内容至少应有: a)产品名称 生产厂名称、地址; b e)生产日期 净含量
d 7.1.2标签 产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级 7.2包装 2,6-二氯-4-硝基苯胺用内衬塑料袋的编织袋包装,每袋净含量(45士0.2)kg
其他包装可以与用户" 协商确定
7.3运输 运输中应防止曝晒,潮湿和雨淋,不得强力挤压和碰撞
7.4贮存 2,6-二氯-4-硝基苯胺应贮存在阴凉、干燥,通风的库房内,防止受潮受热,远离火源,按化学品规定 贮运
2,6-二氯-4-硝基苯胺GB/T23668-2016
2,6-二氯-4-硝基苯胺，又称2,6-DCBNA，化学式为C6H3Cl2N2O2。它是一种黄色晶体粉末，无臭，难溶于水，易溶于氯仿、乙醇等有机溶剂。
2,6-DCBNA的主要用途是作为有机合成中间体，可以用于制备抗癌药物、染料、杀虫剂和其他有机化合物。同时，它还可以作为消毒剂和防腐剂，被广泛应用于医药、印染、农药等行业。
2,6-DCBNA的生产制备方法有多种，其中最常见的是将2,6-二氯苯胺和硝酸反应得到。同时也可以采用其他方法，如氯化硝基苯和氨基苯反应等。
总之，2,6-二氯-4-硝基苯胺在许多领域都有着重要的应用价值，随着技术的不断发展，它的应用前景将会更加广阔。
