国家标准 GB/T23528.2一2021 代替GB/T23528一2009 低聚糖质量要求第2部分低聚果糖 Qalityrequirementsforolig0saccharides Part2:Fructoolig0saecharide 2021-12-31发布 2022-07-01实施国家市场监督管理总局发布国家标涯花警理委员会国家标准
GB;/T23528.2一2021 前言本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草本文件是《低聚糖质量要求》系列标准之一该系列标准已发布了以下部分: GB/T35920低聚糖通用技术规则 GB/T23528.2低聚糖质量要求第2部分;低聚果糖; GB/T20881低聚异麦芽糖本文件代替GB/T23528一2009《低聚果糖》,与GB/T23528一2009相比,主要技术变化如下 -增加了部分术语和定义(见第3章,2009年版的第3章) 增加了“按生产原料"分类(见5.1) 更改了理化要求的干物质、色度的要求(见6.2,2009年版的5.2) 更改了理化要求的“电导灰分”为“灰分”和对应测定方法(见6.2,2009年版的5.2) 增加了低聚果糖含量测定方法“高效液相色谱法(外标校正法)”和“高效离子交换色谱法”(见 7.3.2、7.3.3); 删除了原附录A、附录B.附录C,增加了附录A高效液相色谐法测定低聚果糖标准品和样品的色谐图,附录B高效离子交换色谐法测定低聚果糖的标准品和样品色谱图、附录C饮料酒中低聚果糖含量的测定(见附录A、附录B,附录c,2009年版的附录A,附录B,附录C). 请注意本文件的某些内容可能沙及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由全国食品工业标准化技术委员会(sAc/Tc64)提出并归口本文件起草单位;量子高科()生物股份有限公司保龄宝生物股份有限公司、丰宁平安高科实业有限公司、凡秘能特种糖业有限公司、山东百龙创园生物科技股份有限公司、山东富欣生物科技股份有限公司、白银熙瑞生物工程有限公司、优诺康(北京)医药技术服务有限公司、食品发酵工业研究院有限公司、完美()有限公司、天狮集团有限公司、石家庄君乐宝乳业有限公司、北京三元食品股份有限公司、河北省食品检验研究院、上海市质量监督检验技术研究院本文件主要起草人;刘明、曾宪维、李培功、钱晓国、魏远安,黄振华窦光朋、陈小强、郝景峰、杨云、李向东、曹梦思、王向阳、欧阳道福、李悦绮、韩美娜、陈历俊、张岩、刘捷,吴长青、杜玉兰、王勇志、康志远、张国,朱伟、王浩同,李艳、王世杰本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 -2009年首次发布版本为GB/T235282009; 本次为第一次修订
GB/T23528.2一2021 引言随着食品发酵工业的迅速发展,低聚糖种类向多元化发展,产品质量提高到一个新的水平,行业从技术到品种都有了长足的发展与进步制定GB/T23528《低聚糖质量要求》,是对低聚糖的产品质量和检测方法的规范化和标准化,是规范低聚糖及其相关产品行业秩序、促进产业发展的基础性工作 GB/T23528《低聚糖质量要求》拟由四部分构成第1部分;低聚糖通用技术规则第2部分:低聚果糖; 第3部分:低聚木糖; 第4部分:低聚异麦芽糖
GB;/T23528.2一2021 低聚糖质量要求第2部分低聚果糖范围本文件规定了低聚果糖的质量要求,包括术语和定义、产品分类、要求,试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存本文件适用于以蔗糖或以菊芋,菊苣等植物为原料制成的低聚果糖的生产、检验和销售规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的的条款其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T191包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB5009.32016 食品安全国家标准食品中水分的测定 GB5009.42016 食品安全国家标准食品中灰分的鹉定 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法术语和定义下列术语和定义适用于本文件 3.1 低聚果糖frruetoolig0saecharide;rOs 果糖基经8糖苷键连接,带有a-D葡萄糖基,聚合度为3一9,或不带有a-D葡萄糖基、聚合度为 29的功能性低聚糖注可作为食品或食品原料使用 3.2 聚合度degree ofpolymerization;DP 低聚果糖分子链中果糖基和葡萄糖基的数目之和 3.3 低聚果糖含量thecontentoffructooligosaccharides 低聚果糖中果果二糖(F)蔗果三糖(GF),果果三糖(F)蔗果四糖(GF.)果果四糖(F,),蔗果五糖(G;F),果果五糖(F.蔗果六糖(GF、果果六糖(F,)将蔗果七糖(GF,)、果果七糖(F),蔗果八糖 (GF)、果果八糖(F),蔗果九糖(GF),果果九糖(F,)等(以干基/干物质计)含量
GB/T23528.2一2021 分子式、结构式 4.1分子式:C,HO.(C,HO.).oH 4.2结构式;蔗-果型(GF,,n=28)和果-果型(F.,=29) 分子结构示意图见图1和图2 CH,OH CH,oOH CH,OH OHHd CH,OH HO CH,oH CH CH,OH OH OH -2 OH CHOH OH OH -1 Pwnt HO OH 图1蔗-果型(GF.,n=28)低聚果糖图2果-果型(F.,n=29)低聚果糖分子结构示意图分子结构示意图产品分类 5 5.1按生产原料 5.1.1蔗糖来源的低聚果糖以蔗糖为原料,主要成分为蔗-果型低聚果糖的产品 5.1.2植物来源的低聚果糖以菊芋、菊苣等植物为原料,主要成分为果-果型低聚果糖和蔗-果型低聚果糖的产品 5.2按产品形态分为固体产品和液体产品要求 o 6.1感官要求应符合表1的规定表1感官要求固体产品项液体产品状态透明、黏稠液体粉末或颗粒色泽无色至黄色白色至微黄色无异味,有柔和、清爽的甜味气味、滋味杂质无正常视力可见杂质液体产品允许存在结晶析出
GB;/T23528.2一2021 6.2理化要求应符合表2的规定表2理化要求液体产品固体产品项目蔗糖来源植物来源蔗糖来源植物来源低聚果糖含量(以干基或干物质计'/g/100B 50 75 70 干物质(固形物,质量分数/% 水分/% pH 4.0~7.0 0.4 灰分 0.6 色度 0,3 透光率/% 85 80 企业根据实测数据标示试验方法 7.1 -般要求本方法中所用的水,在未注明其他要求时,应符合GB/T6682中水的规格;所用试剂,在未注明其他规格时,均指分析纯分析中所用标准滴定溶液,杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备 7.2感官要求 7.2.1液体取样品约30mL于无色、洁净、干燥的样品杯(或50ml小烧杯)中,置于明亮处,观察其色泽和透明状态,检查其有无正常视力可见异物;取适量样品嗅其味,放人口中品尝其滋味(品尝每个样品前,应用清水漱口),做好感官记录 7.2.2 固体取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在合适的自然光下,观察样品的颜色和状态,检查其有无肉眼可见杂质;取适量样品嗅其味,放人口中品尝其滋味(品尝每个样品前,应用清水漱口),做好感官记录 7.3低聚果糖含量 7.3.1方法说明蔗糖来源的低聚果糖含量计算包括蔗果三糖含新蔗果三糖、蔗果四糖含新蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖,采用高效液相色谱法-外标法,或者峰面积归一化法定量植物来源的低聚果糖含量计算包括蔗果三糖、蔗果四糖,蔗果五糖、蔗果六糖、蔗果七糖、果果二糖、果果三糖、果果四糖、果果五糖,果果六糖、果果七糖,可采用高效液相色谱法-外标法定量如果标准品无法采购,使用高效液相色谱法-外标校正法),或高效离子交换色谱法
GB/T23528.2一2021 7.3.2高效液相色谱法 7.3.2.1 仪器和设备 7.3.2.1.1高效液相色谱仪:配有示差折光检测器或者燕发光散射检测器和柱恒温系统 7.3.2.1.2电子天平:感量为0.lmg或0.01mg 7.3.2.2试剂和溶液 7.3.2.2.1水:GB/T6682中的一级水 7.3.2.2.2乙睛:色谱纯 7.3.2.2.3标准品;葡萄糖(G),果糖(F),蔗糖(G;F)、蔗果三糖(纯度>99%),蔗果四糖(纯度>99%、蔗果五糖(纯度>80%,蔗果六糖,蔗果七糖、果果二糖、果果三糖,果果四糖、果果五糖、果果六糖、果果七糖、新蔗果三糖(6-GF)和新蔗果四糖[(1&.6)-GF] 7.3.2.2.4葡萄糖、果糖和蔗糖标准储备液:分别准确称取葡萄糖,果糖和蔗糖标准品各500mg(精确至0.lmg),合并加水溶解并转移至10mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,配制成质量浓度约为条件下可储存一个月 50mg/ml的混合标准储备液 .3.2.2.5蔗-果型低聚果糖标准储备溶液A:分别准确称取蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖标谁品备 100mg(精确至0.1mg),合并加水溶解并转移至10mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.配制成质量浓度约为10mg/ml混合标准储备液 4丫条件下可储存一个月 7.3.2.2.6蔗-果型低聚果糖标准储备溶液B;分别准确称取蔗果六糖,蔗果七糖、新蔗果三糖(6-GF, 和新蔗果四糖[(1&.6')-GF]标准品各5mg(精确至0.0lmg),合并加水溶解定容至1ml,混合均匀配制成混合标准储备液 4七条件下可储存一个月果-果型低聚果糖标准储备溶液;分别准确称取果果二糖,果果三糖,果果四糖、果果五糖、果 7.3.2.2.7 果六糖,果果七糖各1mg(精确至0ome)合并加水溶解定容至1ml..混合均匀,配制成混合标准铺备液 4C条件下可储存一个月 7.3.2.3参考色谱条件1 参考色谱条件1如下检测器:蒸发光散射检测器; 色谱柱;氨基色谱柱(填料;以聚合物为基质,尺寸;250mm×4.6mm,粒径5m)或者具有同等性能的其他类型色谱柱漂移管温度;70C 柱温:35; 进样量;10L 流动相:A为水,B为乙睛; 流速:1.0mL/min 梯度洗脱程序;见表3.
GB;/T23528.2一2021 表3梯度洗脱程序流动相体积分数配比/% 时间/min B 0.00 22 78 65 20.00 35 35.00 35 65 35.10 22 78 22 78 40.,00 7.3.2.4参考色谱条件2 参考色谱条件2如下检测器;示差折光检测器色谱柱氨基色谱柱或者具有同等性能的其他类型色谱柱; 检测器温度;40C; 柱温:35C 进样量;10L 流动相:乙腊十水(体积比75;25,比例可根据实际情况调节) 流速:l.0mL/min 注:色谱条件2仅适用于蔗糖来源的低聚果糖 7.3.2.5分析步骤 7.3.2.5.1标准曲线的绘制将各糖标准储备液配制成0.5mg/mL一6mg/mL范围内不同浓度的混合标准溶液系列,分别进样后,以标样浓度为横坐标和峰面积为纵坐标绘制标准曲线 7.3.2.5.2样品溶液的制备精确称取适量液体或固体样品(应使各种糖的含量在7.3.2.5.1标准曲线线性范围内),用水溶解定容至100ml混匀,用0.45m微孔滤膜过滤(或12000r/min离心5min),收集滤液作为待测样液注:样品可根据标准曲线范围要求稀释不同浓度,再分别测定计算不同组分含量 7.3.2.5.3样品测定将系列标准溶液和待测样液分别进样,根据标准品的保留时间,对待测液中各糖组分进行定性,如无标准品可参见附录A 根据样品的类型,选择采用面积归一化方法或外标(校正)法计算各种糖分的百分含量 7.3.2.6结果计算 7.3.2.6.1外标法采用示差折光检测器或蒸发光散射检测器,样品中各糖组分的含量按式(1)计算: p×V×D X，= ×100 1000×m
GB/T23528.2一2021 式中 -样品中各种糖组分含量(以干基或干物质计),单位为克每百克(g/100g); 查曲线得待测溶液中各糖组分的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); -样品的稀释体积,单位为毫升(mL); D 样品的稀释倍数; 样品的质量,液体为称取样品中干物质的质量;固体为称取样品去除水分的质量,单位为克(e mn 计算结果表示到小数点后一位 7.3.2.6.2外标校正法采用蒸发光散射检测器,如无7.3.2.2.6和7.3,2.2.7所需标准品,可分别以蔗糖、蔗果三糖和蔗果四糖为对照,样品中各种糖组分的校正因子见表4,含量按式(2)计算;新蔗果三糖(6-GF,)和新蔗果四糖 (1&.6")-GF,]定量以蔗果三糖、蔗果四糖标准品直接定量(校正因子为1 表4低聚果糖组分的校正因子表(RFP F F F F F F 项目 GF GF 相对G 1.,35 相对GF 1.21 相对GF 1.21 1.50 1.29 1.76 1.32 1.48 ×RRFP×V，×D X，= ×100 1000 ×m 式中 x 样品中各种糖组分含量(以干基或干物质计),单位为克每百克(g/100g); mL); 查曲线得到待测溶液中各糖组分的含量,单位为毫克每毫升(mg/ 9 RFP 各种糖组分对应的相对校正因子; 样品的稀释体积,单位为毫升(mL); 样品的稀释倍数; 样品的质量,液体为称取样品中干物质的质量;固体为称取样品去除水分的质量,单位为 m1 克(g) 样品中低聚果糖的百分含量按式(3)计算 F(Os=习X (3 式中 FOS 低聚果糖含量(以干基或干物质计),单位为克每百克(g/100g). X -外标法中各种糖组分含量(以干基或干物质计),单位为克每百克(g/100g); X -外标校正法中各种糖组分含量(以干基或干物质计),单位为克每百克(g/100g) 计算结果表示到小数点后一位 7.3.2.6.3峰面积归一化法采用示差折光检测器时,蔗糖来源样品中各组分的百分含量按式(4)计算 ×100
GB;/T23528.2一2021 式中 P -样品中各种糖组分含量(以干基或干物质计),单位为克每百克g/100g); -样品中各种糖组分的峰面积 A，习A 样品中所有成分峰面积的总和样品中低聚果糖含量按式(5)计算 FOs=习P 式中: FOS 低聚果糖含量(以干基或干物质计),单位为克每百克(g/100g); P 样品中各种糖组分含量以干基或干物质计),单位为克每百克(g/100g) 计算结果表示到小数点后一位 7.3.2.7精密度在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的5% 7.3.3高效离子交换色谱法 7.3.3.1试剂和溶液 7.3.3.1.1水:GB/T6682中的一级水 7.3.3.1.2无水乙酸钠;色谱级 7.3.3.1.3氢氧化钠溶液(50%,质量分数);称取100g氢氧化钠,加l00mL.水,搅拌至完全溶解,静置至碳酸钠沉淀,上层液体澄清(约需10天) 不用时密封保存 7.3.3.1.4氢氧化钠溶液(250mmol/L);移取13.1mL氢氧化钠溶液(7.3.3.1.3),转移至1L容量瓶中,用去离子水定容至刻度混匀,使用前脱气30min 7.3.3.1.5氢氧化钠溶液(250mmol/L)十乙酸钠溶液(500mmmol/L);称取41.02g无水乙酸钠,用适量的水溶解并加人13.1mL氢氧化钠溶液(7.3.3.1.3),再转移至1L容量瓶中,水定容至刻度混匀 0.2m滤膜过滤使用前脱气30min 7.3.3.1.6氢氧化钠溶液(100mmol/L)十乙酸钠溶液(5mmol/L);称取0.41g无水乙酸钠,用适量的水溶解并加人5,.25nml 氢氧化钠纳溶液,再转移至1L 容量瓶中,水定容至刻度混匀使用前脱气 30min 7.3.3.1.7氢氧化纳溶液(100mmol/L)+乙酸钠溶液(250mmol/I)称取20.51其无水乙酸钠用适量的水溶解并加人5.25mL氢氧化钠溶液,再转移至11容量瓶中,水定容至刻度混匀使用前脱气 30min 7.3.3.1.8标准品;葡萄糖、果糖、蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖、蔗果七糖、果果二糖、果果三糖、果果四糖、果果五糖,果果六糖、果果七糖、新蔗果三糖(6"-GF.)和新蔗果四糖[(1&.6a) GF] 7.3.3.1.9葡萄糖,果糖和蔗糖标准储备液;分别准确称取葡萄糖,果糖和蔗糖标准品各10mg(精确至 0.l mg),合并加水溶解并转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀，配制成质量浓度约为 00g/mL的混合标准储备液 4C条件下可储存一个月 7.3.3.1.10蔗-果型低聚果糖标准储备溶液:分别准确称取蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖、蔗果七糖,新蔗果三糖和新蔗果四糖各1mg(精确至0.01mg),合并加水溶解并转移至10ml容量瓶中,用水稻释至刻度,摇匀,.配制成质量浓度约为10g/'ml的混合标准储备液 4C条件下可储存一个月 7.3.3.1.11果-果型低聚果糖标准储备溶液:分别准确称取果果二糖、果果三糖,果果四糖,果果五糖、
GB/T23528.2一2021 果果六糖、果果七糖各1mg(精确至0.01mg),合并加水溶解并转移至10ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,配制成质量浓度为1004g/mL的混合标准储备液 4C条件下可储存一个月 A 7.3.3.2仪器和设备 7.3.3.2.1高效离子色谱仪;配备脉冲安培检测器 7.3.3.2.2电子天平;感量为0.1mg或0,01mg 7.3.3.2.3超声波清洗器 7.3.3.2.4移液器;200L,1000AL 及5000ML 7.3.3.2.50.224m微孔滤膜 7.3.3.3参考色谱条件1 参考色谱条件1如下 -色谱柱:碳水化合物分离柱柱尺寸:150mm×3mm,粒径:6.5m)及其保护柱(柱尺寸 3mm×30mm)或等效色谱柱; 柱温:30C; 进样量:25pL; -流动相:A为氢氧化钠溶液(250mmol/L),B为氢氧化钠溶液(250 mmo nol/L)+乙酸钠溶液 500mol/L),C为水; 流速:0.4ml/min; -洗脱梯度程序:见表5; 检测器;脉冲安培检测器,金工作电极,Ag/AgCl参比电极,糖标准四电位波形表5洗脱梯度程序流动相体积分数配比/% 时间/min 0,00 25.0 3.0 72.0 8.00 25.0 3.0 72.0 8.10 25.0 4.0 71,0 20.00 25.0 4.0 71.0 20.1o 25.0 7.0 68,0 28.00 25.0 7.0 68.0 55.00 30.0 70.0 0,0 60.00 25.0 3.0 72.0 70.00 25.0 3.0 72.0 7.3.3.4参考色谱条件2 参考色谱条件2如下: -色谱柱;阴离子交换柱(柱尺寸;250mm×4.6mm,粒径:74m)或等效色谱柱; 柱温:30C; 进样量:20AL;
GB;/T23528.2一2021 流动相:A为氢氧化钠溶液(100mmoL/L)十乙酸钠溶液(5mmoL/L),B为氢氧化钠溶液 100mmoL/L)十乙酸钠溶液(250mmoL/L); 流速:1.0mL/min 洗脱梯度程序;见表6; 检测器;脉冲安培检测器,Au工作电极,Pd参比电极,检测器电位波形程序见表7 表6洗脱梯度程序流动相体积分数配比/% 时间/min 94 0.00 10.0 94 80 25.0 20 50.0 20 80 60.0 96 60.l 94 表7检测器电位波形程序时间/s 电位/V 积分 0.00 十0.05 十0.05 0.20 开始 0.30 十0.05 结束 0.35 十0.55 0.55 -0.10 7.3.3.5分析步骤 7.3.3.5.1标准溶液的配制分别吸取葡萄糖、果糖和蔗糖标准储备液(7.3.3.1.9),蔗-果型低聚果糖标准储备溶液(7.3.3.1.10 果-果型低聚果糖标准储备溶液(7.3.3.1.11),稀释至约五个不同浓度的混合标准溶液系列,浓度范围约在0.1g/ml15.04g/ml,0.24g/mL15.04g/mL,0.24g/mL~15.04g/mL 分别进样后,以标样浓度为横坐标和峰面积为纵坐标绘制标准曲线 7.3.3.5.2样品溶液的制备称取0.1g一02g(精确至0.001E)试样,用水溶解后定容至100mL.摇匀,配制成含低聚果糖 1.0mg/ml一2.0mg/mL的测试样液根据测试样液中各糖组分的含量差异,可再稀释两个不同的倍数,过0.22Hm微孔滤膜后测定根据各糖分离检测效果,选择其中最合适的稀释倍数计算 7.3.3.5.3样品的测定根据标准品的保留时间,与待测样品中组分的保留时间进行定性,定性色谱图参见附录B 测定各
GB/T23528.2一2021 组分色谱峰面积,采用外标法计算各种糖分的百分含量 7.3.3.5.4结果计算样品中各组分的含量按式(6)计算 axVXD X，-" ×100 1000×n 式中 X 样品中各种糖组分含量(以干基或干物质计),单位为克每百克(g/100g); 查曲线得到待测溶液中各糖组分的含量,单位为毫克每毫升(mg/mL); -样品的稀释体积,单位为毫升(mL); D 样品的稀释倍数样品的质量,液体为称取样品中干物质的质量;固体为称取样品重量减去水分含量,单位 n 为克g) 样品中低聚果糖的百分含量按式(7)计算 FOS=习X 式中低聚果糖含量(以干基或干物质计),单位为克每百克(g/100g) FO)S X -样品中各种糖组分含量(以干基或干物质计),单位为克每百克(g/100g) 计算结果表示到小数点后一位 7.3.3.6精密度在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的5% 注饮料酒中低聚果糖含量的测定示例见附录C 7.4干物质(固形物 7.4.1仪器和设备 7.4.1.1阿贝折光仪精度为0.0o01单位 7.4.1.2玻璃棒:末端弯曲扁平 7.4.2仪器校正在20C时,以蒸水校正折光仪的折光率为1.3330,相当于干物质固形物)含量为零仪器每日至少校正一次 7.4.3分析步骤 7.4.3.1测定方法将折射仪放置在光线充足的位置,折射仪棱镜的温度调节至20C,分开两面棱镜,用玻璃棒加少量样品(一滴一两消)于固定的棱镜面上(玻璃棒不应接触棱镜面,且涂样时同应少于2),立即闭合校镜停留几分钟,使试样达到棱镜的温度调节校镜的螺旋直至视场分为明暗两部分,转动补偿器旋钮,消除虹彩并使明暗分界线清晰,继续调节螺旋使明暗分界线对准在十字线上,从标尺上读取含量,再立即重读一次,取其平均值作为一次测定值清洗并擦干两个棱镜,将同一样品按上述操作进行第二次测定取两次测定的算术平均值报告其结果 10
GB;/T23528.2一2021 7.4.3.2结果表示计算结果表示到小数后一位 7.4.4精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过其算术平均值的1% 7.5水分按GB5009.32016中“直接干燥法”测定 7.6pH 7.6.1 仪器和设备酸度计:精度0.0lpH,备有玻璃电极和甘汞电极(或复合电极 7.6.2分析步骤 7.6.2.1 测定方法按仪器使用说明书调试和校正酸度计称取适量样品用煮沸冷却(除去二氧化碳)的p值在 5.0~7.0的水配制成干物质(固形物)为30%的低聚果糖待测液然后,用水冲洗电极探头,用滤纸轻轻吸干,将电极插人待测样液中,调节温度调节器,使仪器指示温度与溶液温度相同,稳定后读数 7.6.2.2结果表示所得结果表示到小数点后一位 7.6.3精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过其算术平均值的3% 7.7灰分按GB5009,.42016中“第一法食品中总灰分的测定” 7.8色度 7.8.1原理当一束平行单色光通过有色溶液时,溶液颜色越深,吸光度越大 7.8.2仪器 7.8.2.1分光光度计;波长范围420nm720nm. 7.8.2.2比色皿:1cmX1cm 7.8.3分析步骤将样品直接装人1cm比色皿中,用水作空白调节零点分别在波长420nm和波长720nm下测其吸光度如果样品有结晶析出,需适当加热充分溶解冷却后测其色度 1
GB/T23528.2一2021 7.8.4结果计算样品的色度按式(8)计算 X=A20一A730 式中 -样品的色度; -样品在420nm下的吸光度; A" A78 -样品在720nm下的吸光度计算结果表示到小数点后两位 7.8.5精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过其算术平均值的2% 7.9透光率 7.9.1原理当 -束平行单色光通过溶液时,溶液的吸光度与溶液的浓度及液层厚度成正比溶液的吸光度愈一小,则透光率愈大,溶液愈清澈透明 7.9.2仪器同7.8.,2 7.9.3分析步骤将样品直接装人1cm比色m中,用水作空白调零点,在720nm波长测其透光率,结果表示到小数点后一位如果样品有结晶析出,需加热充分溶解冷却后测其透光率 7.9.4精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过其算术平均值的2% 8 检验规则 8.1组批同原料、,同配方、同工艺、同一生产线连续生产的,质量均一的产品为一批 8.2抽样 8.2.1每批产品的检验按表8抽取样本表8产品抽样表批量范围(最小外包装单位) 抽取样本数(最小外包装单位》每个样本抽取单位包装数"(瓶、样袋) 100以下 100500 500以上单位包装数指大包装中的小包装单位 12
GB;/T23528.2一2021 8.2.2槽车装产品应每车检验 8.2.3桶装和槽车装产品应从液面10cm以下处抽取样品,取样器应符合相关规定 8.2.4根据每个样本等量抽取原则抽取,槽车装产品每批取样量不少于1kg;桶装产品每批取样量不少于1kg;瓶装产品从每个样本中等量取样,取样总量不少于600g 8.2.5将抽取的样品置于两个洁净、干燥的容器中,密封,注明产品名称、批号取样时间、取样人姓名等，一份供检测用一份封存保留半个月备查 8.3出厂检验 8.3.1产品出厂前,应按本文件规定逐批进行检验检验符合本文件要求后方可出厂 8.3.2 出厂检验项目 -液体产品:感官、低聚果糖含量、干物质、pH色度、透光率; -固体产品:感官、低聚果糖含量,水分、pH 8.4型式检验型式检验项目为本文件要求中规定的全部项目,一般情况下,型式检验每半年进行一次有下列情况之一时,亦应进行型式检验原辅材料有较大变化时; aa b) 更改关键工艺或设备时新试制的产品或正常生产的产品停产三个月后,重新恢复生产时， c d)出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时; 国家监督机构按有关规定需要抽检时 e 8.5判定规则 8.5.1抽取样品经检验,检验项目全部符合要求,判定该批产品符合本文件 8.5.2检验项目如有一项至两项不符合要求,应重新自同批产品中抽取两倍量样品进行复检,以复检结果为准若仍有一项不符合要求,判定该批产品不符合本文件检验结果如有三项及以上指标不符合要求,判定该批产品不符合本文件 g 标志,包装、运输、贮存 g.1标志 g.1.1销售包装使用标签时,还应标注产品分类 g.1.2包装储运图示标志应符合GB/T191的要求 9.2包装 9.2.1包装容器(瓶、桶、袋等)应整洁,无破损 9.2.2槽车装运液体产品,应使用专用槽车 9.3运输 9.3.1运输工具应清洁 9.3.2不应与有毒、有害、有腐蚀性和含有异味的物品混装、混运,应避免受潮、受压、曝晒装卸时,应轻拿轻放,不应直接钩扎包装 13
GB/T23528.2一2021 g.4贮存 g.4.1应贮存在通风、干燥、清洁的仓库内,严防曝晒雨淋,严禁火种 g.4.2不应与有毒、有害、有腐蚀性和含有异味的物品放在一起注;本品在贮存中如有少量晶体析出不影响本品质量 14
GB;/T23528.2一2021 附录 A 资料性) 高效液相色谱法测定低聚果糖标准品和样品的色谱图高效液相色谱法测定低聚果糖标准品和样品的色谱图分别参见图A.1图A.4 400.00 350.00 300.00 250.00. 200.00 150.00- 星，感 100.00- O 翠5 爸全 50.00 串锁 0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 35.00 40.00 0.00 30.00 /min 图A.1氨基柱测定植物来源低聚果糖标准品的谱图高效液相色谱法参考条件1 1400.00- 1200.00- 1000.00- 800.00- 600.00 400.00- 200.00 0.00 0.00 10.00 25.00 30.00 40.00 5.0o 15.00 20.00 35.00 /min 图A.2氨基柱测定植物来源低聚果糖样品的谱图(高效液相色谱法参考条件1 15
GB/T23528.2一2021 16a.00 140.00 130.06 120.00 1I0.0 000 00.00 70.00 60.00 正 a.00 0.0or 30.00 20.00 联 0.oo 0.0U aw双装w应就wo /min 图A.3氨基柱测定蔗糖来源低聚果糖标准品的谱图(高效液相色谱法参考条件2. 乙睛+水体积比70:30 10.00 0.00 10.0 1130.0o 120.00 110.00 10o.0 90.00 0.00 70.00 0.000 0.00 0.00 30.00 品 20.00 0.00 E 0.00 0.o.00oo00o010.002o4002a02o4oo发03o2o3o30nooo0校oao0om版oo /min 图A.4氨基柱测定蔗糖来源低聚果糖样品的谱图高效液相色谱法参考条件2. 乙睛十水体积比70:30 16
GB;/T23528.2一2021 附录 B 资料性高效离子交换色谱法测定低聚果糖的标准品和样品色谱图高效离子交换色谐法测定低聚果糖标准品和样品色谱图参见图B.1一图B.10. 8001 nC 700- 600 500- 400- 300- 200- 100 min -50 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 0.0 45.0 50.0 55.0 60.0 0.0 5.0 图B.1葡萄糖、果糖和蔗糖的混合标样色谱图高效离子交换色谱法参考条件1 17
GB/T23528.2一2021 500 nC 400 300 200 100 min 10 20.c 30.0 0.0 50.o 60.0 图B.2蔗-果型糖组分的混合标样色谱图(高效离子交换色谱法参考条件1 500- nC 400 300. 200 100 min -10 60.d 10.0 30.0 50.0 图B.3果-果型糖组分的混合标样色谱图高效离子交换色谱法参考条件1 18
GB;/T23528.2一2021 1000C 900 800 700 600 500 400 300 200 我 100 蓝 min -50 5.0 35.0 55.0 0.0 10.0 45.,0 15.0 20.0 25.0 30.0 40.0 50.0 60.0 图B.4测定蔗糖来源低聚果糖样品色谱图(高效离子交换色谱法参考条件1 300 1nC 20- 员 200 西 150- 100 50- min .o.0.o 5.0 25.0 30.0 35.0 5.G 50.0 5.0 60.0 40.0 图B.5测定植物来源低聚果糖样品色谱图高效离子交换色谱法参考条件1 19
GB/T23528.2一2021 nA 器 000.0 口 800.0 600.0 400.0 200.0 5.0 0.0 15.020.025.030.0 35.040.0 5.050.055.0i/min 图B.6葡萄糖,果糖和蔗糖的混合标样色谱图高效离子交换色谱法参考条件2 nA 200.0 只要 1000.0 告电首尚 800,0 600.0 400.0 200.0 5.0 10.0 15.020.025.030.035.040.045.050.055.0/min 图B.7蔗-果型糖组分的混合标样色谱图(高效离子交换色谱法参考条件2 nA 串发 1000.0 盗导苏器 800.0 600.0 400.0 200.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 45.0 50.0 55.0/min 图B.8果-果型糖组分的混合标样色谱图(高效离子交换色谱法参考条件2 20
GB;/T23528.2一2021 nA 5000.0 4000.0 3000.0 2000.0 部器说 1000.0 告 0.0 30.0 0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 35.0 40.0 45.0 50.0 55.0 /min 图B.9测定蔗糖来源低聚果糖样品色谱图(高效离子交换色谱法参考条件2) nA 3200.0 路 2400.0 员没正5 1600.0 月？旗 800.0 C 0.0 0.05.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 5.0 50.0 55.0/minm 图B.10测定植物来源低聚果糖样品色谱图(高效离子交换色谱法参考条件2 21
GB:/T23528.2一2021 附录 C 资料性饮料酒中低聚果糖含量的测定一般原则 C.1 本附录适用于配制酒(露酒)中添加蔗糖来源的低聚果糖含量的测定,含量计算包括蔗果三糖,蔗果四糖、蔗果五糖,采用高效液相色谱法-外标法 C.2仪器和设备同7.3.2.1 C3试剂和溶液 C.3.1水:GB/T6682中的一级水 C.3.2乙睛;色谱纯 C.3.3标准品:葡萄糖果糖、蔗糖(GF、蔗果三糖(纯度>99%)、蔗果四糖(纯度>99%蔗果五糖纯度>80%. c.3.4葡萄糖、果糖和蔗糖标准储备液;同7.3.2.2.4 c.3.5蔗-果型低聚果糖标准储备溶液A;同7.3.2.2.5 C.4参考色谱条件 C.4.1参考色谱条件1 同7.3.2.3 C.4.2参考色谱条件2 同7.3.2.4 C.5分析步骤 C.5.1标准曲线的绘制同7.3.2.5.1 C.5.2样品测定移取适量试样用水稀释,使待测液中组分的含量在标准曲线范围内,根据待测液中各糖组分的含量差异,可将样品稀释两个不同的倍数分别进行测定,根据标准品中各组分的保留时间进行样品定性,色谱图参见附录A,根据各组分的峰面积由标准曲线查得待测液中各组分的含量 C.6 结果计算采用示差折光检测器或蒸发光散射检测器,样品中蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖的含量按式(C.1)计算 _"xDx1000 Y C.1 1000 22
GB;/T23528.2一2021 式中 -样品中蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖的含量,单位为克每升(g/儿L); -待测样品溶液中各组分的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL) p D -稀释因子,即样品的稀释的倍数; 1000 单位换算系数样品中低聚果糖的含量按式(C.2)计算 C.2 Y=习Y 式中 -样品中低聚果糖的含量,单位为克每升g/L); -样品中蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖的含量,单位为克每升(g/L). 计算结果表示到小数点后一位精密度在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的5%

低聚糖质量要求第2部分：低聚果糖GB/T23528.2-2021

低聚果糖是一种重要的低聚糖，在保健食品、医药、化妆品等多个领域中具有广泛应用。为了规范低聚果糖产品的质量要求，中国标准化组织于2021年发布了低聚果糖GB/T23528.2-2021标准，成为我国低聚糖质量管理的重要依据之一。

一、低聚果糖GB/T23528.2-2021标准概述

低聚果糖GB/T23528.2-2021标准是针对低聚果糖产品制定的行业标准，共分为6个部分，包括名称与分类、质量要求、检测方法、标志、包装、运输和贮藏。

本文主要介绍第二部分：低聚果糖的质量要求。该部分主要规定了低聚果糖在生产、加工、储存、运输等环节中应符合的质量要求，包括外观与色泽、含量、水分、灰分、重金属、微生物限度等多个方面。

二、低聚果糖GB/T23528.2-2021标准的质量要求

1. 外观与色泽

低聚果糖应为白色至淡黄色粉末或颗粒状，无明显异味。

2. 含量

低聚果糖的含量应符合产品标签上的说明，误差不得超过标示值的±5%。

3. 水分

低聚果糖的水分含量不得超过5%。

4. 灰分

低聚果糖的灰分含量不得超过0.1%。

5. 重金属

低聚果糖中铅、汞、砷、镉等重金属的含量应符合食品安全标准的规定。

6. 微生物限度

低聚果糖的细菌总数不得超过1000CFU/g，大肠菌群不得检出，霉菌和酵母菌数不得超过100CFU/g。

三、低聚果糖GB/T23528.2-2021标准的检测方法

低聚果糖的质量要求需要通过相应的检测方法进行验证。该部分主要介绍了低聚果糖的含量、水分、灰分、重金属、微生物限度等指标的检测方法，包括：红外光谱法、高效液相色谱法、滴定法、干燥法、原子吸收分光光度法等。

四、结语

低聚果糖GB/T23528.2-2021标准的发布，为低聚糖产品的质量管理提供了明确的标准和指导。作为专业人士，我们需要深入了解该标准的内容，遵循标准要求，确保低聚果糖产品的质量稳定、安全可靠。