锂化学分析方法氮量的测定碘化汞钾分光光度法

锂化学分析方法氮量的测定碘化汞钾分光光度法

国家标准 GB/T20931.9一2007 锂化学分析方法 氮量的测定 碘化汞钾分光光度法 Methodsforchemiealanalysisoflithium -Determinationofnitrogencontent -Meruricpotassiumiodidespectrophotometric meth0d 2007-11-01实施 2007-04-30发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T20931.9一2007 前 言 GB/T20931一2007《锂化学分析方法》分为11部分: GB/T20931.1锂化学分析方法钾量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.2锂化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.3锂化学分析方法钙量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.4锂化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法 GB/T20931.5锂化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法 GB 20931.6锂化学分析方法铝量的测定铬天青S-嗅化十六婉基毗分光光度法 锂化学分析方法镍量的测定在-联吠喃甲酷二肪萃取光度法 GB 20931.7 锂化学分析方法 20931.8 氯量的测定硫氢酸盐分光光度法 20931.9锂化学分析方法氮量的测定碘化汞钾分光光度法 锂化学分析方法 GB/T20931.l10 铜量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.11锂化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法 本部分为第9部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由北京有色金属研究总院、有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分由新疆锂盐厂起草 本部分由建中化工总公司、北京有色金属研究总院参加起草 本部分主要起草人;刘期柄、张苏玲 本部分主要验证人;陈燕 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释
GB/T20931.9一2007 锂化学分析方法 氮量的测定 碘化汞钾分光光度法 范围 本部分规定了锂中氮含量的测定方法 本部分适用于锂中氮含量的测定 测定范围(质量分数);0.0010%0.2% 方法提要 试料以水分解,在强碱性介质中燕,氮以氨的形式被稀硫酸吸收,并与碘化汞钾反应生成橙黄色 络合物 于分光光度计波长460nm处测量其吸光度 试剂 除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,所用水均为去离 子水 3.1硫酸(ol.84g/mL),优级纯 3.2硫酸(1十360),优级纯 3.3氢氧化钠游液(320g/L),优级纯 碘化汞钾溶液;称取145.0g氢氧化钠,溶于700mL.水中,冷却,混匀 称取50.0只碘化汞和 40.0g碘化钾,溶于200mL水中 将此溶液倒人氢氧化钠溶液中,移人1000ml容量瓶中,以水稀至 刻度,取上清液使用 3.5氮标准贮存溶液;准确称取1.9092g预先在100C105C烘干2h的氯化氨(优级纯),置于 250mL烧杯中,加人100mL水,完全溶解后,移人1000mL容量瓶中 以水稀至刻度,混匀 此溶液 lmL含500g氮 3.6氮标准溶液: 3.6.1移取10.00mL氮标准贮存溶液(3.5),置于100m容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液 mL含504g氨 3.6.2移取10.00mL氮标准溶液(3.6.1),置于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度，混匀 此溶液 mL含了氮 仪器与装置 4.1分光光度计 4.2手套箱;相对湿度<5% 4.3凯氏蒸溜装置(见图1蒸憎装置示意图)
GB/T20931.9一2007 -反应器,容积为500mL.的两口平底烧瓶 B -磨口塞; 分液漏斗; D 直形冷凝管; E 接收器,容积为250mL.的带刻度的锥形瓶; 可调温电炉 F 橡胶塞; 石棉网 -蒸汽发生器 -容积为500750ml的平底烧瓶; -止水夹 J,J K-橡胶管 图1蒸装置示意图 试样 5.1试样的保存 试样保存于石蜡油中或密封的铝箔袋中 5.2试样的制备 在手套箱内将试样用滤纸擦干,用剪刀削去表皮,切成小块,放人称量瓶中 分析步骤 6.1试料 于天平上用减量法称取1.5g一2.0只的试样(5),精确至0.0001g 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 空白试验 随同试料做空白试验 6. 测定 蒸馏装置(4.3)的检测 先将橡胶塞和橡胶管在不含氨的氢氧化钠沸腾液(10g/L)中清洗,然后用水洗净 向蒸汽发生器中加人2/3体积的水和1ml -2mL硫酸(3.1),加热,产生的气流清洗装置10 min 15min 在接收器接收了40mL左右的蒸馏液后,将蒸馏液转移人50mL容量瓶中,加人1mL氢氧
GB/T20931.9一2007 化钠溶液(3.3)和2ml 碘化汞钾溶液(3.4),每加人一种试剂均需混匀,以水稀释至刻度,混匀 放置 5min 将部分试液于3cm吸收池中测其吸光度 吸光度不得大于0.005,否则须重新清洗 6.4.2向蒸汽发生器(1)中加人约300ml水见图1) 关闭止水夹(),将剪成小块的试料(6.1)投 进反应器(A)中,立即塞上磨口塞 打开分液漏斗(c)活塞,向反应器中缓慢加人250ml水,关闭话 塞 开通冷凝水,待反应停息后,打开止水夹),接通可调温电炉(F)的电源开关,加热,使蒸汽发生器 中的溶液沸腾 打开止水夹(.),通过止水夹(、J.)调节通往反应器的蒸汽流量 反应器中反应生成 的气体经冷凝后被接收于盛有80ml稀硫酸(qI十360)溶液的接收器(E)接收.待接收器中溶液体积约 160mL时,用少量水冲洗直形冷凝管,将吸收液和冲洗液移人250mL .容量瓶中,以水稀释至刻度 混匀 6.4.3按表1分取试液(6.4.2)于50m容量瓶中,加人1mL氢氧化钠溶液(3.3),2ml 碘化汞钾溶 -种试剂均需混匀,以水稀释至刻度,混匀 放置15nmin. 液(3.4,每加人 表1 分取试液体积/mL 吸收池厚度/enm 氮质量分数/% 0.00100.010 25.00 >0.0100.030 10.00 >0.0300.10 10.00 >0.100.2 5.00 6.4.4将部分试液(6.4.3)按表1移人吸收池中,用水作参比,于分光光度计波长460nm处,测量其吸 光度 减去随同试料的空白试验溶液吸光度,从工作曲线上查出相应的氮量 6.5工作曲线的绘制 6.5.1按表2移取氮标准溶液(3.6.2)分别置于一组50mL容量瓶中,加人1ml氢氧化钠溶液 (3.3),2m碘化汞钾溶液(3.4),每加人一种试剂均需混匀,以水稀释至刻度,混匀 放置15nmin. 表2 移取氮标准溶液(3.6.2)体积/mL 氮质量分数/% 吸收池厚度/cm 0.0010一0,030 0,0.50,l.00,2.00,4.00,5.00 >0.030一0.20 0,5.00,l0.00,15.00,20.00 6.5.2将部分溶液(6.5,1)按表2移人吸收池中,用水作参比,于分光光度计波长460nm处,测量其吸 光度 减去试剂空白溶液的吸光度后,以氮量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 分析结果的计算 按式(1)计算氮的质量分数w(N),数值以%表示 mV ×10 w(N) -×100 7mnV 式中 自工作曲线上查得的氮量,单位为微克(ug); m V 试液的总体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g); m 分取试液体积,单位为毫升(mL) V 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
GB/T20931.9一2007 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5% 重复性限(r)按以下数据采用线性 内插法求得 氮的质量分数(%):0.00650.0250.12o 重复性限r(%): 0.00040.0020.006 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差 表3 氮的质量分数/% 允许差/% 0,00100,0030 0.0005 >0.0030一0.010 0.002 0.0100.03 0.003 >0.03~0.1o 0.01 >0.10~0.2 0,03 质量保证和控制 分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核 次 当过程失控时,应找出原因 纠正错误后,重新进行校核