锂化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法

锂化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法

国家标准 GB/T20931.2一2007 锂化学分析方法钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemiealamalysisoflithim -Determinationofsodiumcontent -Flameatomicabsorptionspectrometricmethod 2007-11-01实施 2007-04-30发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T20931.2一2007 前 言 GB/T20931一2007《锂化学分析方法》分为11部分: GB/T20931.1锂化学分析方法钾量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.2锂化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.3锂化学分析方法钙量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.4锂化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法 GB/T20931.5锂化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法 GB 20931.6锂化学分析方法铝量的测定铬天青S-嗅化十六婉基毗分光光度法 锂化学分析方法镍量的测定在-联吠喃甲酷二肪萃取光度法 GB 20931.7 锂化学分析方法 20931.8 氯量的测定硫氢酸盐分光光度法 20931.9锂化学分析方法氮量的测定碘化汞钾分光光度法 锂化学分析方法 GB/T20931.l10 铜量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.11锂化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法 本部分为第2部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由北京有色金属研究总院、有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分由建中化工总公司起草 本部分由新疆锂盐厂、北京有色金属研究总院参加起草 本部分主要起草人,何平,汪文红、周雅琦,李贵友、张宪铭 本部分主要验证人:夏淑芬、王克刚 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释
GB/T20931.2一2007 锂化学分析方法钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 范围 本部分规定了锂中钠含量的测定方法 本部分适用于锂中钠含量的测定 测定范围(质量分数)为.0.0005%一2.0% 方法提要 试料用水溶解,在硝酸介质中,于原子吸收光谱仪波长589.6nm(或330.2nm)处,采用空气-乙炔 氧化性火焰测量钠的吸光度 试剂 除非另有说明,所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂,所用水均为去离子水 3.1硝酸(l.42g/mL). .2纳标准贮存游液;准确称取2.5421g预先在450c一500C灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温 的氯化钠(基准试剂),倒人300ml聚乙烯烧杯中,加水溶解,移人1000ml容量瓶中,以水稀释至刻 度,混匀,贮存于塑料瓶中 此溶液1mL含1mg钠 3.3钠标准溶液 3.3.1移取10.00mL钠标准贮存溶液(3.2)于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,贮存于塑料 瓶中 此溶液1ml含100g钠 3.3.2移取10.00mL钠标准溶液(a.3.1)于100ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,贮存于塑料瓶 中 此溶液1ml含104g钠 用时现配 锂基体溶液准确称取66.6350g碳酸锂[u(L.cO]>99.999%],置于500ml塑料烧杯中,加 人50mL.水,小心缓慢加人150mL硝酸(3.1)溶解,冷却至室温,移人250mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀,贮存于塑料瓶中 此溶液1ml含有50mg锂 指标剂,对硝基盼乙醉溶液(1g/L 3.5 仪器 原子吸收光谱仪,附钠空心阴极灯 在仪器最佳条件下,凡能达到下列指标者均可使用 特征浓度:在与测量溶液基体相一致的溶液中,钠的特征浓度值为应不大于0.029ug/mL 精密度;用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%; 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高 浓度平均吸光度的0.5% 工作曲线的线性;将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值 之比不大于0.7 4.2手套箱:相对湿度<5% 试样 5.1试样的保存 试样保存于石蜡油中或密封的铝箔袋中
GB/T20931.2一2007 5.2试样的制备 在手套箱内将试样用滤纸擦干,用剪刀削去表皮,切成小块,放人称量瓶中 分析步骤 6.1试料 于天平上用减量法称取1g试样(5),精确至0.0001g 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 空白试验 随同试料做空白试验 6 测定 6.4.1将试料(6.1)逐块投人盛有20mL水的250mL塑料杯中,反应完毕后滴加2滴对硝基酚指示 剂(3.5),缓慢加人硝酸(3.1)至溶液黄色褪去,并过量5ml,移人100ml.的石英容量瓶中,用水稀释 至刻度,混匀 质量分数为0.0005%一0.050%范围的钠含量的测定 2 6.4. 6.4.2.1按表1分取四份等体积同一试液(6.4.1),分别置于一组25mL石英容量瓶中,按表1依次 加人钠标准溶液(3.3.2),用水稀释至刻度,混匀 表1 钠质量分数/% 分取试液的体积/ml 纳标准溶液加人量(3.3.2)/ml 分析线波长/nm 0,0.50,1.00,1.5o 0.0005一0.0050 20.00 589.6 >0.00500.02o 15,00 0,2.00,4.00,6.00 589,6 >0.020~0.05o 10,00 0,2.50,5.00,7.5o 589.6 6. 4. .2.2用空气-乙炔氧化性火焰,于原子吸收光谱仪波长589.6nm处,以水调零,按浓度递增顺序测 量四份试液(6.4.2.1)的吸光度 测量三次,取三次测量平均值 6.4.2.3以钠浓度为横坐标,吸光度为纵坐标作图 将所作出的直线向下延长至与横坐标轴相交 该 交点与坐标原点之间的距离,为测量试液中的钠浓度 6.4.3质量分数为>0.050%一2.0%范围的钠含量的测定 6.4.3.1按表2分取试料溶液(6.4.1),置于100ml石英容量瓶中,用水稀释至刻度混匀 6. .4.3.2使用空气-乙炔氧化性火焰,于原子吸收光谱仪按表2所示波长,以水调零,与标准溶液系列 同时测量钠的吸光度,减去空白试验(6.3)溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的钠浓度 表2 钠质量分数/% 分取试液的体积/mL 分析线波长/nm >0.0500,20 10.00 589.6 >0.202.0 10.00 330.2 6.5工作曲线的绘制 6.5.1标准溶液系列的制备 6.5.1.1适用于质量分数为0.050%0.20%范围的钠含量:移取0mL,2.50mL,5.00mL 0.00mL,20.00mL钠标准溶液(3.3.2),分别置于一组100ml容量瓶中,加人2.00mL锂基体溶液 3.4),3mL硝酸(3.1),以水稀释至刻度,混匀 6.5.1.2适用于质量分数为0.20%~2.0%范围的钠含量;移取0ml,2.00ml,5.00mL,10.00ml 20.00mL钠标准溶液(3.3.1),分别置于一组100mL容量瓶中,加人2.00mL 锂基体溶液(3.4). 3 mL硝酸(3.1),以水稀释至刻度,混匀.
GB/T20931.2一2007 6.5.2使用空气-乙炔氧化性火焰,于原子吸收光谱仪波长按表2所示波长,以水调零,测量钠的吸光度， 减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度,以钠量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 分析结果的计算 钠的质量分数为0.0005%一0.050%时,按式(1)计算钠的质量分数w(Na),数值以%表示 c-ca).V.VX10 w(Na) ×100 钠的质量分数为0.050%一2.0%时,按式(2)计算钠的质量分数w(Na),数值以%表示 cx0 ×100 w(Na mV 式中 -试液中测得的钠质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL) 空白溶液中测得的钠质量浓度,单位为微克每毫升(pg/ml) 0 试液总体积,单位为毫升(mL); V 分取试液体积,单位为毫升(mL) -测量试液体积,单位为毫升(mL); 试料质量,单位为克(g) 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两次测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按以下数据采用内插 法求得 钠的质量分数(%):0.00630.0300.992 重复性限r(%):0.00060.0040.060 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差 表3 钠的质量分数/% 允许差/% 0.00050.001 0.0003 0.001一0.005 0.0005 0.002 >0.005~0.020 >0.020~0.040 0.005 >0,0400.10 0.01o >0.100.20 0.02 >0.20~0,40 0.04 0.401.0 0.08 >1.0一2.0 0.15 质量保证与控制 分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核 次 当过程失控时,应找出原因 纠正错误后,重新进行校核