GB/T20975.22-2020
铝及铝合金化学分析方法第22部分：铍含量的测定
Methodsforchemicalanalysisofaluminiumandaluminiumalloys—Part22:Determinationofberylliumcontent
- 中国标准分类号（CCS）H12
- 国际标准分类号（ICS）77.120.10
- 实施日期2021-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数10页
- 文件大小667.42KB
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铝及铝合金化学分析方法第22部分：铍含量的测定
国家标准 GB/T20975.22一2020 代替GB20975.22-2008 铝及铝合金化学分析方法 第 弯22部分:皱含量的测定 Methodsforchemiealanalysisofaluminiumandaluminiumalloys一 Part22:Determinationofberylliumcontent 2020-06-02发布 2021-04-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB:/T20975.22一2020 前 言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法分为37个部分 第1部分:汞含量的测定; 第2部分;碑含量的测定 第3部分;铜含量的测定" 第4部分;铁含量的测定 第5部分;硅含量的测定 第6部分:辐含量的测定 第7部分;含量的测定 锌含量的测定 第8部分 第9部分锂含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第10部分;锡含量的测定 第1l部分;铅含量的测定 第12部分;钛含量的测定; 第13部分:饥含量的测定 第14部分;镍含量的测定 第15部分:碉含量的测定 第16部分;镁含量的测定 第17部分;钯含量的测定 第18部分铬含量的测定 部分;错含量的测定 第20部分:镶含量的测定丁基罗丹明B分光光度法; 部分;钙含量的测定 第22部分:镀含量的测定; 第23部分:铺含量的测定; 第24部分:稀土总含量的测定; 第25部分:元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第26部分;碳含量的测定红外吸收法; 部分:铺、锏、航含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第28部分:钻含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第29部分:钼含量的测定硫酸盐分光光度法; 部分:氢含量的测定加热提取热导法; 第31部分;磷含量的测定钼蓝分光光度法; 第32部分;泌含量的测定 -第33部分;钾含量的测定火焰原子吸收光谱法; -第34部分:钠含量的测定火焰原子吸收光谱法; -第35部分;钨含量的测定硫氮酸盐分光光度法; -第36部分;银含量的测定火焰原子吸收光谱法; -第37部分锯含量的测定
GB/T20975.22一2020 本部分为GB/T20975的第22部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分代替GB/T20975.22一2008《铝及铝合金化学分析方法第22部分:皱含量的测定依莱 铬兰R分光光度法》,与GB/T20975.22一2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下 增加了标准使用安全警示; 增加了“规范性引用文件”见第2章); 增加了“定义和术语”(见第3章); 修改了“依莱铬兰R分光光度法(I)”称样量(见表1,2008年版的表1); 修改了“依莱铬氮兰R分光光度法(I)”工作曲线分段(见4.5.5,2008年版的6.5); 修改了“依莱铬兰R分光光度法(I)”的精密度(见4.7,2008年版的第8章) 增加了“依莱铬氮兰R分光光度法I)”见第5章); 删除了“质量控制与保证"(见2008年版的第9章); 增加了“试验报告”(见第6章). 本部分由有色金属工业协会提出
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口
本部分起草单位;东北轻合金有限贵任公司、贵州省分析渊试研究院、有色金属技术经济研究院.山 东充矿轻合金有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、中铝材料应用研究院有限公司苏州分公司,中 铝瑞闽股份有限公司
本部分主要起草人:周兵、赵永军、席欢、赵世卓、王雪、王鹏、王悦、杨炳红、韩啸、杨鸿波、石钼 马月、兰政、王国军、纪艳丽,李超、贺文秀、刘双庆
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T6987.22一1987,GB/T6987.222001; GB/T20975.22-2008
GB/T20975.22一2020 铝及铝合金化学分析方法 第22部分:皱含量的测定 警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GB/T20975的本部分规定了依莱铬兰R分光光度法测定铝及铝合金中镀含量
本部分适用于铝及铝合金中镀含量的仲裁测定
依莱铬氮兰R分光光度法I测定范围: 0.0001%~0.45%;依莱铬氮兰R分光光度法(I)测定范围;2.00%一6.50%
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分;化学分析 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 术语和定义 GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件
依莱铬兰R分光光度法I 4.1方法提要 试料用盐酸、硝酸溶解,以乙二胺四乙酸二钠、酒石酸钠为掩蔽剂,在pH值为9.5的氨-硝酸铵缓冲 溶液中,敏与依莱铬氛兰R(sCR)澳化十六烧基三甲基锁(CTMAB)形成三元络合物,于分光光度计波 长560.0nm处测量其吸光度,以此测定镀含量
4.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水
4.2.1硫酸(p=1,84g/ml)
4.2.2硝酸(p=1.42g/ml). 4.2.3氢氟酸(p=1.14g/mL. 4.2.4氨水(p=0.90g/mL
4.2.5盐酸(1十1)
4.2.6 乙二胶四乙酸二钠(NagEDTA)溶液(100g/L),需过滤
4.2.7酒石酸钠溶液(1mol/L),需过滤
GB/T20975.22一2020 4.2.8依莱铬氧兰R(SolochromeeyanineR,sCR)溶液(2g/L);称取0.500gsCR于250mL烧杯中， 加人2mL硝酸(4.2.2),用玻璃棒搅匀,再加人约150mL水使之溶解完全,移人250mL容量瓶中,若 浑浊需过滤,以水稀释至刻度,混匀
4.2.9澳化十六婉基三甲基铵(CTMAB)溶液(4g/L);称取l.000gCTMAB于250ml烧杯中,加人 约150mL水,10ml乙醉,搅拌、温热使之溶解完全,移人250m容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
使用时若出现结晶,可温热至清亮
4.2.10氨-硝酸铵缓冲溶液;称取51.8只硝酸铵溶解于约400ml水中,加人65ml氨水(4.2.4),摇 匀
用氨水(4.2.4)或硝酸(1十1)调整至pH值为9.5(pH计测定),移人500mL容量瓶中,以水稀释至 刻度,混匀
铝溶液(20mg/mL称取20.00迟纯铝(w儿>99.99%)于2000mL烧杯中,盖上表面皿.分次 4.2.11 加人总量为600ml的盐酸(4.2.5),缓慢加热至完全溶解,取下,冷却,移人1000ml容量瓶中,以水稀 释至刻度,混匀
4.2.12镀标准贮存溶液:使用有证标准溶液配制
此溶液1ml含0.lmg镀
4.2.13锁标准溶液A;移取25.00ml镀标准贮存溶液(4.2.12)于500ml容量瓶中,加人167ml盐 酸(4.2.5),以水稀释至刻度,混匀(用时现配)
此溶液1ml含54g镀
4.2.14镀标准溶液B;移取20.00ml镀标准溶液A(4.2.13)于100ml容量瓶中,加人33ml盐酸 4.2.5),以水稀释至刻度,混匀(用时现配)
此溶液1ml含1"g镀
4.2.15皱标准溶液C:移取20.00mL镀标准溶液A(4.2.13)于500ml容量瓶中,加人83mL盐酸 4.2.5),以水稀释至刻度,混匀(用时现配)
此溶液1mL.含0.2g镀
4.2.16对硝基苯酚溶液(2g/L. 4.3仪器 4.3.1分光光度计
4.3.2pH计或离子计
4.4试样 将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑
4.5分析步骤 4.5.1试料 按表1称取相应质量(m1)的试样(4.4),精确至0.0001g g
表1 移取样品溶液 补加铝溶液 试料质量 样品溶液总体积 加人sCR溶液 /% (4.5.4.1 4.2.11 Z'ke m1/g V/ml 4.2.8)体积/ml 体积V7 体积/ml m 0.0001~0.0010 1.00 100 10,00 2.0 250 3.0 >0.0010~0.0050 1.,00 10,00 >0.00500.l0 0.50 250 5.00 4.5 3.0 >0.10~0.45 0.25 5.00 5.0 500
GB:/T20975.22一2020 4.5.2平行试验 平行做两份试验,取其平均值
4.5.3空白试验 移取5.0ml铝溶液(4.2.11)于50ml容量瓶中,以下按4.5.4.4、4.5.4.5进行操作
4.5.4测定 4.5.4.1将试料(4.5.1)置于250ml烧杯中,加人10ml水,分次缓慢加人总量为30ml的盐酸 (4.2.5),盖上表面皿,待剧烈反应停止后,加人2mL硝酸(4.2.2),加热至试料溶解完全,取下
按表1. 以中速定量滤纸过滤于相应的容量瓶(V)中,用热水洗涤烧杯及沉淀7次8次,冷却
当试样中硅质 量分数>1.00%时,过滤后将沉淀连同滤纸置于铂堪蜗中,于700C灼烧30mim,取出冷却,加人 2nml硫酸(4.2.1I),5ml氢氟酸(4.2.3),滴加硝酸(4.2.2)使溶液清亮,加热使硅挥发,取下,冷却,滴加 少量盐酸(4.2.5)溶解残渣(如浑浊需过滤),将溶液合并于上述样品溶液中
将样品溶液(4.5.4.1)以水稀释至刻度,混匀
4.5.4.2 按表1移取相应的体积(V)于50mL容量瓶 中,并补加铝溶液(4.2.ll) 4.5.4.3加人1.5mL酒石酸钠溶液(4.2.7),充分摇匀
加人15.00mLNNa.,EDTA溶液(4.2.6),立即加 人1滴对硝基苯酚溶液(4.2.l6). ),并在不断摇动下用复水(42.1)调整溶液由无色变为浅黄色,再加人 2.00mL氨水(4.2.4);加人5.00mL氨-硝酸铵缓冲溶液(4.2.10),摇匀;加人4.00mL.CTMAB溶液 (4.2.9),缓慢摇匀,放置约5min
加人NaEDTA溶液后不应放置,之后的操作步骤要连续进行
4.5.4.4按表1,加人sCR溶液(4.2.8),以水稀释至刻度,混匀
4.5.4.5将部分样品溶液(4.5,4.4)移人石英吸收池中,以空白试验(4.5.3)为参比,于分光光度计波长 560.0nm处测量其吸光度,从工作曲线上查出相应的镀质量(m.). 4.5.5工作曲线的绘制 4.5.5.1根据镀质量分数,工作曲线系列标准溶液的配制分为以下两种 镀质量分数为0.0001%~0.0050%时;于一组50ml
容量瓶中,分别加人5.0ml铝溶液 a 4.2.11).依次分别加人0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、,10.00mL镀标准溶液C 4.2.15)
加人1.5mL酒石酸钠溶液(4.2.7),充分摇匀
加人15.00nmLNa,EDTA溶液 4.2.6),立即加人1滴对硝基苯酚溶液(4.2.16),并在不断摇动下用氨水(4.2.4)调整溶液由尤 色变为浅黄色,再加人2.00mL氨水(4.2.4);加人5.00ml氨-硝酸铵缓冲溶液(4.2.10),摇 匀;加人4.00mlCTMAB溶液(4.2.9),缓慢摇匀,放置约5nmin
加人2.00mlSCR溶液 4.2.8),以水稀释至刻度,混匀
加人Na;EDTA溶液后不应放置,之后的操作步骤要连续 进行
镀质量分数为>0.0050%一0.40%时:于一组50mL容量瓶中,分别加人5.0mL铝溶液 b (4.2.11),依次分别加人0mL,0.50mL2.50mL、5.00mL7.50mL10.00mL镀标准溶液B 4.2.14)
加人1.5mL酒石酸钠溶液(4.2.7),充分摇匀
加人15.00mlNa,EDTA溶液 4.2.6),立即加人1滴对硝基苯酚溶液(4.2.16),并在不断摇动下用氨水(4.2.4)调整溶液由无 色变为浅黄色,再加人2.00mL氨水(4.2.4);加人5.00mL氨-硝酸铵缓冲溶液(4.2.10),摇 匀;加人4.00mLCTMAB溶液(4.2.9),缓慢摇匀,放置约5min
加人3.00mLsCR溶液 4.2.8),以水稀释至刻度,混匀
加人NaEDTA溶液后不应放置,之后的操作步骤要连续 进行
4.5.5.2将部分系列标准溶液(4.5.5.1)移人石英吸收池中,以试剂空白溶液(未加皱标准溶液者)为参
GB/T20975.22一2020 比,于分光光度计波长560.0 处测量其吸光度,以镀质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
nm 4.6试验数据的处理 含量以镀质量分数ww计,按式(1)计算 mnV ×100% w'i= 丽,又I 式中 自工作曲线上查得镀的质量,单位为微克(4g) ma V 样品溶液总体积,单位为毫升(mL>; 试料的质量,单位为克(g); n V 移取样品溶液体积,单位为毫升(mL). 镀质量分数<0.0010%时,计算结果保留一位有效数字;镀质量分数>0.0010%时,计算结果保留 两位有效数字
数值修约执行GB/T8170-2008中3.2,3.3 4.7精密度 4.7.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限的情况不超过5%
重复性限严按表2数据采用线性内 插法或外延求法得
表2 w/% 0,40 0.0002 0.0053 0.022 0.0001 0.0004 0.002 0.03 4.7.2再现性 在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%
再现性限R按表3数据采用线性 内插法或外延法求得
表3 w/% 0,.0002 0.0053 0.022 0,.40 0.0001 0.0009 0.04 R/% 0.003 5 依莱铬兰R分光光度法I 5.1方法提要 试料用盐酸溶解,以乙二胺四乙酸二钠、酒石酸钠为掩蔽剂在pH值为9.5的氨-硝酸铵缓冲溶液 中,锁与依莱铬氰兰R(sCR)溴化十六烧基三甲基铵(CTMAB)形成三元络合物,于分光光度计波长 560.0nm处测量其吸光度,以此测定镀含量
GB:/T20975.22一2020 5.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水
5.2.1硝酸(p=1.42g/mL)
5.2.2氨水(p=0.90g/mL)
5.2.3盐酸(1+1). 5.2.4酒石酸钠溶液(200g/L),需过滤
5.2.5 乙 二胺四乙酸二钠(Na.,EDTA)溶液(100g/L),需过滤
二 5.2.6澳化十六烧基三甲基铵(cTMAB)溶液(4g/L);称取1.000gcTMAB于250mL烧杯中,加人 约150mL水,10mL乙醇,搅拌、温热使之溶解完全.移人250mL容量瓶中,以水稀释至刻度.混匀(使 用时如果出现结晶可温热至清亮
5.2.7依莱铬氮兰R(SoloehromecyanineR,SCR)溶液(2g/L);称取0.500gSCR于250mL烧杯中 加人2mL硝酸(5.2.1),用玻璃棒搅匀,再加人约150ml水使之溶解完全,移人250ml容量瓶中,若 浑浊需过滤,以水稀释至刻度,混匀
5.2.8氨-硝酸铵缓冲溶液:称取51.8只硝酸铵溶解于约400mL水中,加人65mL氨水(5.2.2),混匀
用氨水(5.2.2)或硝酸(1十1)调整至pH值为9.5(pH计测定),移人500ml容量瓶中,以水稀释至刻 度,混匀
5.2.9镀标准贮存溶液;使用有证标准溶液配制
此溶液1mL含0.1mg镀
5.2.10镀标准溶液D;移取10.00ml敏标准贮存溶液(5.2.9)于500ml容量瓶中,加人167mL盐酸 5.2.3),以水稀释至刻度,混匀(用时现配)
此溶液1ml含24g锁
5.2.11对硝基苯酚溶液(2g/L)
5.3仪器 5.3.1分光光度计
5.3.2pH计
5.4试样 将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑
5.5分析步骤 5.5.1试料 称取质量(m.)为0.250g的试样(5.4),精确至0.0001g 5.5.2平行试验 平行做两份试验,取其平均值
5.5.3空白试验 随同试料(5.5.1)做空白试验
5.5.4测定 将试料(5.5.1)置于250mL烧杯中,分次加人总量为20mL的盐酸(5.2.3),盖上表面皿,待剧 5.5.4.1 烈反应停止后,加热使试料溶解完全,冷却,移人250ml容量瓶(V)中(若有不溶物需过滤),以水稀释
GB/T20975.22一2020 至刻度,混匀
5.5.4.2移取体积(V)为5.00ml样品溶液(5.5.4.1)于250mL
容量瓶(V)中,加人20mL盐酸 (5.2.3),以水稀释至刻度,混匀
5.5.4.3移取体积(V
)5.00mL样品溶液(5.5.4.2)于50ml容量瓶中
5.5.4.4加人1.0mL酒石酸钠溶液(5.2.4),充分摇匀
加人2.0mLNaEDTA溶液(5.2.5),立即加人 滴对硝基苯酚溶液(5.2.11)并在不断摇动下用氨水(5.2.2)调整溶液由无色变为浅黄色,再加人2.00ml 氨水(5.2.2)
加人5.0ml氨-硝酸铵缓冲溶液(5.2.8),摇匀
加人4.0mlcTMAB溶液(5.2.6),缓慢 摇匀,放置约5min,加人3.00mLSCR溶液(5.,2.7),以水稀释至刻度,混匀
加人Na,EDTA溶液后不 应放置,之后的操作步骤要连续进行
5.5.4.5将部分样品溶液(5.5.4.4)移人吸收池中,以空白试验(5.5.3)为参比,于分光光度计波长560.0" nm 处测量其吸光度,从工作曲线上查出相应的镀质量(m)
5.5.5工作曲线的绘制 5.5.5.1移取0mL、1.50nml、2.00mL,2.50mL,3.00nml、3.50mL镀标准溶液D(5.2.10)分别置于一 组50mL容量瓶中,加水稀释至10mL.,以下按5.5.44进行操作
5.5.5.2将部分系列标准溶液(5.5.5.1)移人吸收池中,以试剂空白溶液为参比于分光光度计波长 560.0nm处测量其吸光度,以镀质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 5.6试验数据的处理 镀含量以镀质量分数w计,按式(2)计算 mnV.V
×100% wg 历又I 式中 自工作曲线上查得镀的质量,单位为微克(4gp); m V -第1次定容样品溶液体积,单位为毫升(mL); 第2次定容样品溶液体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g) 7 -第1次移取样品溶液体积,单位为毫升(mL) V 第2次移取样品溶液体积,单位为毫升(mL). 计算结果表示到小数点后两位
数值修约执行GB/T8170一2008中3.2.3.3. 5.7精密度 5.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%
重复性限按表4数据采用接近的 数据利用比例求得
表4 % 2.84 6.08 w/ r/% 0.,15 0.18
GB:/T20975.22一2020 5.7.2再现性 在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%
再现性限R按表5数据采用接近 的数据利用比例求得
表5 w位/% 2.84 6.08 R/% 0.22 0.32 试验报告 试验报告应包括下列内容: 本部分编号、名称及所使用的方法名称 a b 关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息; 以适当的形式表达试验结果; d 试验过程中出现的异常现象; 审核、批准等人员的签名
铝及铝合金化学分析方法第22部分：铍含量的测定GB/T20975.22-2020
引言
铝及铝合金是一种广泛应用于工业生产和民生领域的材料。其中铍作为一种常见的合金元素，对铝合金的性能具有重要影响。因此，准确测定铝合金中铍的含量，对于保证产品的质量，具有重要意义。
测定方法
GB/T20975.22-2020规定了铝及铝合金化学分析方法中测定铍含量的步骤：
- 样品准备：将样品加入无水氢氟酸与硝酸混合液中，加热至溶解。
- 加入还原剂：在1中加入锌粉，使得溶液变成浅黄色并保持30分钟。
- 加入络合剂：在2中加入乙二胺四乙酸，使得溶液变成无色并保持30分钟。
- 测定铍含量：用电感耦合等离子体发射光谱法测定吸收光谱，计算出样品中铍的含量。
注意事项
在测量铍含量时，应注意以下几点：
- 样品准备和反应过程要避免受到外界杂质污染。
- 还原剂的加入量应严格控制，过多会影响测试结果。
- 络合剂的加入量应适量，过多也会影响测试结果。
- 电感耦合等离子体发射光谱法需要一定的专业知识和经验，并且仪器的精度也会对测试结果产生影响。
总结
GB/T20975.22-2020规定了一种适用于铝及铝合金化学分析方法的测定铍含量的方法。该方法准确、可靠，可以广泛应用于工业生产和质量检测领域。在具体操作中，需要注意样品准备、还原剂和络合剂的加入量以及仪器的使用等问题，以保证测试结果的准确性。
铝及铝合金化学分析方法第22部分：铍含量的测定的相关资料
- 色漆和清漆铝及铝合金表面涂膜的耐丝状腐蚀试验
- 加热法测定煅后石油焦表观油含量
- 火焰原子吸收光谱法测定微量元素含量
- 原铝生产用煅后石油焦检测方法——二甲苯中密度的测定比重瓶法GB/T26310.1-2010
- 铝用炭素材料取样方法第6部分：煅后石油焦GB/T26297.6-2010
- 铝及铝合金化学分析方法第22部分：铍含量的测定GB/T20975.22-2020
- 氧化镍化学分析方法中的电沉积法测定镍量——GB/T26305-2010
- 锌及锌合金化学分析方法第7部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法
- 铝量的测定方法——GB/T12689.1-2010
- 镝铁合金化学分析方法第5部分：氧量的测定脉冲红外吸收法GB/T26416.5-2010
- 镝铁合金化学分析方法第4部分
- 铝及铝合金化学分析方法第22部分：铍含量的测定GB/T20975.22-2020
