DHA、EPA含量测定气相色谱法

DHA、EPA含量测定气相色谱法

国家标准 GB/T38095一2019 DHA、EPA含量测定气相色谱法 Determinationofdoc0sahexaenoicaeidandeic0sapentaenoic acidcontent -Gasehromatography 2019-10-18发布 2019-10-18实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/38095一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由标准化研究院提出并归口 本标准起草单位:水产科学研究院、水产科学研究院南海水产研究所、标准化研究院、 浙江省海洋水产研究所、北京萨姆伯科技有限公司、河北养元智汇饮品股份有限公司、农村技术开 发中心,华测检测认证集团北京有限公司、科学院过程工程研究所 本标准主要起草人:杨贤庆、荣辉,李乐、张小军、邓建朝、马爱进、岑剑伟,李来好、马海霞、宋金龙、 郝帅、姚奎章、戴炳业、董立雅、黄永东、夏君霞、赵慧博、齐兵、崔岩
GB/T38095一2019 DHA、EPA含量测定气相色谱法 范围 本标准规定了用气相色谱法测定二十二碳六烯酸(DHA)、二十碳五烯酸(EPA)含量的方法 本标准适用于鱼油、微藻中DHA、EPA含量的测定 本标准不适用于乙酯化的鱼油测定 本方法检出限为10mg/kg,定量限为33mg/kg 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 试样经三氧甲炕-甲醇法提取油脂,然后经甲酯化后,气相色谱毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器 检测,内标法定量 试剂或材料 除非另有规定,仅使用分析纯试剂 4.1水;GB/T6682,一级 4.2甲醇;色谱纯 4.3正己烧;色谱纯 4.4DHA;纯度>98% 4.5EPA;纯度>98% 4.6十七碳炕酸;纯度>98% 4.70.8mol/L氢氧化钾-甲醇溶液 称取5.24g氢氧化钾溶于100ml无水甲醇中,充分混匀 4.82.0mg/ml十七碳烧酸内标储备液 称取0.0500g十七碳烧酸于25ml容量瓶中,加人适量正已院使溶解,并稀释至刻度,摇匀. 4.9DHA和EPA标准工作溶液 分别称取0.0100g的DHA和EPA标准品于5mL容量瓶中,加人适量正己婉使溶解,并稀释至 刻度,摇匀 然后分别取0.1mL,0.2mL,0.4mL,0.8mL、1.5mL于5个10ml容量瓶中,分别移人 十七碳烧酸内标储备液2.0mL,加人正己婉使溶解,并稀释至刻度,摇匀 5 仪器设备 5.1气相色谱仪;配有氢火焰离子化检测器(FID).
GB/T38095一2019 5.2天平;感量0.01g,0.0001g 5.3研磨仪 5.4旋涡式振荡混合器 5.5超声波破碎仪 5.6真空干燥箱 5.7恒温水浴锅 6 测定步骤 6.1取样 微藻:称取10.00g微藻,研碎后称取1.00g均匀样品,待提取油脂所用 鱼油:取0,1000 g 6.2提取 取1.00g微藻干粉试样,放人50ml聚四氧乙烯试管中,加人6.0mL蒸僧水加人三氯甲院-甲醉 :2,体积比)混合液22.5mL振荡混匀后用超声波破碎仪破碎2min,加人7.5mL三氯甲烧振荡混 匀30s,再加人7.5mL燕懈水振荡混匀30s,分液漏斗静置分层,分离油层,真空干燥,称重并计算油脂 含量 庸肪酸甲嘴化 6.3 称取0.10g油脂样品置于10nml带盖离心管中,加人2mL乙哒-正已炕(2:1,体积比)混合液,摇 匀后15min,加人0.8mol/L的氢氧化钾-甲醇溶液2mL,摇匀后在60C恒温水浴下反应15min,沿壁 加水到10mL刻度处,静置分层,将上清液全部转移至量器内,用正己婉定容至1mL,稀释一定倍数后 待进样分析 6.4测定 气相色谱参考条件 6.4.1 气相色谱参考条件如下: 色谱柱:聚二氢丙基硅氧婉毛细管柱(0.32mm×0.25Am×30m),或相当者; a b 载气及流速;载气为氮气,流速为1.5mL/min; 柱温程序;初始温度160C(保持3min),以6C/min速率升到230C,保持15tmin c 进样口温度:250C; d 检测器温度;280C; e fD 进样量:1AL; 进样方式;分流进样,分流比50; \ 8 6.4.2标准曲线绘制 分别取不同浓度的标准工作溶液和空白溶液(正己炕)各1ml按6.3甲酯化后,依次进样,扣除空 白值,分别测定DHA甲酯、EPA甲酯和十七碳婉酸甲酯的峰面积 分别以标准工作溶液DHA和EPA的质量浓度与内标物质量浓度的比为横坐标,以DHA甲酯和 EPA甲酯分别与十七碳婉酸甲酯的峰面积比为纵坐标,绘制标准曲线 色谱图参见附录A中图A.1
GB/38095一2019 结果分析 试样中DHA或EPA的含量按式(1)计算 Vny-)fX100 uw'= am 式中: -试样中DHA或EPA的含量,单位为克每百克(g/100g) c" 试液最终定容体积,单位为毫升(mL); 试液稀释倍数; 试样中DHA甲酯或EPA甲酯与十七碳烧酸甲酯的峰面积比; 标准曲线的截距; 试液最终内标物的质量浓度,单位为毫克每毫升mg/mL); -DHA甲酯转换为DHA的转换系数(取值0.9590),或EPA甲酯转换为EPA的转换系数 取值0.9557); 标准曲线的斜率; -试样的质量,单位为雀克(me n 计算结果以平行测定值的算术平均值表示,保留三位有效数字 8 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
GB/T38095一2019 附 录 资料性附录) DHA、EPA、十七碳烧酸标准品色谱图 DHA,EPA、十七碳熔酸标准品色谐图见图A.1 400- 300- 200- 100- -39- 10 15 20 时间/min 图A.1DHA,EPA、十七碳炕酸标准品色谱图

DHA、EPA含量测定气相色谱法GB/T38095-2019

DHA和EPA是两种重要的ω-3多不饱和脂肪酸，它们对人体有着重要的保健作用。因此，测定食品和药物中DHA和EPA的含量非常重要，可以了解其营养价值和生物利用率。

气相色谱法是一种常用的分析方法，可以通过样品在柱上的分离来确定样品中化合物的含量。GB/T38095-2019标准规范了DHA、EPA含量的测定方法，采用气相色谱仪进行检测。具体操作步骤如下：

1. 样品制备：将待测样品溶解于适量的溶剂中，并且加入内标物质，均匀混合后进行蒸发干燥。
2. 色谱条件设置：使用针孔柱，流动相为氢气，检测器为火焰离子化检测器。
3. 检测参数设置：检测温度为240°C，注射量为1μL。
4. 数据处理：根据气相色谱图中峰面积计算DHA和EPA的含量。

通过这种方法，我们可以准确地测定食品和药物中DHA和EPA的含量，为其进一步的研究和开发提供了可靠的基础。

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