GB/T4325.2-2013
钼化学分析方法第2部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法
Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum-Part2:Determinationofcadmiumcontent-Flameatomicabsorptionspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）H63
- 国际标准分类号（ICS）77.120.99
- 实施日期2014-02-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小288.42KB
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钼化学分析方法第2部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法
国家标准 GB/T4325.2一2013 代替GB/T4325.1一1984 钼化学分析方法 第2部分锡量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemicalanalysisofmmolybdenum Part2:Determination ofcadmiumcontent- Flameatomicahsorptionspeetrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/4325.2一2013 前 言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分 第1部分;铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法; 第2部分;俪量的测定火焰原子吸收光谱法; 第3部分;钞量的测定原子荧光光谱法 第 4部分,锡量的测定原子荧光光谱法; 第5部分,锄量的测定原子荧光光谐法; 第6部分;呻量的测定 原子荧光光谱法 部分;铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谐法; 第 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法 部分;量的测定 丁二酮肪分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 部分:镍量的测定 第 部分;铜量的测定火焰原子吸收光谱法; 铬天青s分光光度法和电感稠合等离子体原子发射光谱法 第 部分:铝量的测定 电感棚合等离子体原子发射光谱法 第12部分;硅量的测定 第 13部分:钙量的测定火焰原子吸收光谱法 火焰原子吸收光谱法; 第 14部分;镁量的测定 第 15部分;钠量的测定火焰原子吸收光谱法; 火焰原子吸收光谱法; 第 16部分;钾量的测定 17部分钛量的测定二安替比林甲婉分光光度法和电感稠合等离子体原子发射光谱法 第 钼试剂分光光度法和电感稠合等离子体原子发射光谱法 第 18部分:饥量的测定 第 19部分;铬量的测定二苯基碳酰二胁分光光度法; 第20部分钰量的测定火焰原子吸收光谱法; 第21部分;碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法; 第22部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法 惰气熔融红外吸收法-热导法; 第23部分;氧量和氮量的测定 第24部分鸽量的测定电感稠合等离子体原子发射光谱法; 第25部分氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法; 第26部分;铝、镁,钙、饥、铬、缸、铁、钻、镍、铜、锌,呻、俪、锡、锦、鹤、铅和泌量的测定电感稠 合等离子体质谱法
本部分为GB/T4325的第2部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分代替GB/T4325.1一1984《钼化学分析方法方波极谱法连续测定铅、镐量》中的镐量的测 定
本部分与GB/T4325.1一1984相比,主要技术变化如下: -用火焰原子吸收光谱法替代了方波极谱法连续测定量; -测定范围调整为0.0002%0.100%; -增加了重复性条款; -增加了试验报告
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/Tc243)归口
本部分起草单位:金堆城钼业股份有限公司、北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院
GB/T4325.2一2013 本部分主要起草人;赵显、陈秋芳、张江峰、王郭亮、贺鑫、于力、王津 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T4325.11984
GB/4325.2一2013 钼化学分析方法 第2部分锡量的测定 火焰原子吸收光谱法 范围 GB/T4325的本部分规定了钼中的测定方法
本部分适用于钼粉钼条、三氧化钼、钼酸铵中量的测定
测定范围:0.0002%0.100%
方法提要 试料用过氧化氢溶解
在硝酸介质中,用火焰原子吸收光谐仪在波长228.8nm处测定吸光度 计算元素含量
加人钼基体抵消钼的影响
试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸水或去离子水或相当纯度的水
3.1过氧化氢(p=1.10g/mL. 3.2硝酸(p=1.42g/mL),优级纯
3.3三氧化钼,光谱纯
3.4钼酸铵,光谱纯
3.5标准贮存溶液;称取0.1000g金属wtca>99.9%),置于250mL.烧杯中,加人20mL硝酸 1十1)溶解后,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml.含100g
3.6镐标准溶液移取10.00mL镐标准贮存溶液(3.5)于100nL容量瓶中,加1mlL硝酸(3.2),用 水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含10"g锅
仪器 仪器原子吸收光谱仪,附俪空心阴极灯
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用 特征浓度;在与测定试液的基体相一致的溶液中,的特征浓度应不大于0.020mg/L -精密度;测量最高标准溶液10次,其吸光度的标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%;用最低 浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标 准溶液平均吸光度的0.5%; 工作曲线线性:将工作曲线按浓度分成3段,高段吸光度与低段吸光度差值之比,不应小于 0.7 试样 钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网
GB/T4325.2一2013 6 分析步骤 试料 按表1称取试样,精确至0.0001g 表1 镐的质量分数/% 试料质量/g 定容体积/ml 移液体积/ml. 0.00020.0020 1.0000 100 >0.00200.0100 0.5000 100 0.2000 100 20 >0,0100一0.1000 6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
6.3空白试验 随同试料做空白试验
6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于200nL烧杯中,加人少量水润湿,加5mL过氧化氢(3.1)加热溶解完全后,稀释 体积约50mL.,加人2mL硝酸(3.2),煮沸2min,取下冷却,移人100mL容量瓶,用水稀释至刻度,混匀
注:如果在溶样过程中,加人5ml过氧化氢(3.1)溶解不完全,可补加过氧化氢(3.1)直至溶解完全
6.4.2在选定工作条件调好原子吸收光谱仪,在波长228.8nm处,用空气-乙炔火焰,以水调零,测定试液 及随同试料空白的吸光度
在工作曲线上查出相应的辐的浓度
6.5工作曲线的绘制 6.5.1根据试料量称取光谱纯钼酸铵或三氧化钼基体于5个200mL烧杯中,加人少量水润湿加人 5ml过氧化氢(3.1),低温加热完全溶解,加人少量水,加人2mL硝酸(3.2),煮沸1min2nmin,取下,移 至100m容量瓶中,依次加人0ml,1.00mL、2.00ml、4.00mL,6.00ml镐标准溶液(3.6)于各容量瓶 中,用水稀释至刻度,混匀
6.5.2在选定工作条件调好原子吸收光谱仪,在波长228.8nm处,用空气-乙炔火焰,以水调零,测量系列 标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度,以的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标 绘制工作曲线
分析结果的表述 俪含量以锅的质量分数计,数值以%表示,按式(1)计算 二AxVX10" ×10o ua= m×V 式中 -试料游液中锅的质量浓度,单位为做克每瓷升(w/ml P
GB/4325.2一2013 -空白试验溶液中镐的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); o0 V -溶液试总体积,单位为毫升(mL); -被测溶液总体积,单位为毫升mL); V V 移取溶液总体积,单位为毫升(mL) 试料的质量，单位为克(g) 精密度 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%
重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得
表2 0,0100o 0.050o 0.100o 觞的质量分数/% 0.0002 重复性限/% 0.0001 0.0005 0.0008 0.001o 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差
表3 镐的质量分数/% 允许差/% 0.00020.0020 0.0002 >0.00200,010 0.0010 >0.0100.100 0.0020 试验报告 试验报告应包括下列内容: 试样 使用的标准(包括发布或出版年号) 使用的方法(如果标准中包括数个方法) 分析结果及其表示 与基本分析步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期
钼化学分析方法第2部分：火焰原子吸收光谱法测定镉量
钼化学分析法是一种常用于测定各种元素含量的方法之一，其原理基于在特定条件下，某些物质能够与钼生成比较稳定的化合物。而在这其中，第2部分则主要介绍了针对样品中镉量的测定方法。
火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法是一种常用于测定金属元素含量的方法。该方法的原理是将样品喷入火焰中，使其被氧化成离子态，然后通过火焰中的金属蒸汽产生原子。接着，通过光源照射，在原子发生跃迁时，吸收特定波长的光线，从而得出样品中某一元素的含量。
在测定镉量时，火焰原子吸收光谱法具有高灵敏度、高准确性、高选择性等优点。同时，该方法能够适应不同类型的样品，如水、土壤、植物等。
GB/T4325.2-2013标准
GB/T4325.2-2013标准是我国对火焰原子吸收光谱法进行规范的文件。其中包括了该方法的适用范围、基本原理、仪器设备、试剂、操作步骤、结果计算等方面的内容。该标准被广泛应用于钼化学分析法中的镉量测定。
总之，火焰原子吸收光谱法是一种可靠、精准的测定镉量的方法，其在钼化学分析法中得到广泛应用。而GB/T4325.2-2013标准则为该方法提供了规范化的指导，使得该方法更加可靠、精准。
