GB/T20975.20-2020
铝及铝合金化学分析方法第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法
Methodsforchemicalanalysisofaluminiumandaluminiumalloys—Part20：Determinationofgalliumcontent—ButyrhodamineBspectrophotometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）H12
- 国际标准分类号（ICS）77.120.10
- 实施日期2021-10-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小437.03KB
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铝及铝合金化学分析方法第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法
国家标准 GB/T20975.202020 代替GB/T20975.20一2008 铝及铝合金化学分析方法 第 言20部分嫁含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法 Methodsforchemiealanalysisofaluminiumandaluminiumaloys一 Part20:Determinatioofgalliumcontent ButyrhodamineBspectrophotometricmethod 2020-11-19发布 2021-10-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T20975.20一2020 本部分为GB/T20975的第20部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分代替GB/T20975.20一2008《铝及铝合金化学分析方法第20部分;含量的测定丁基 罗丹明B分光光度法》
与GB/T20975.20-2008相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下 增加了标准使用安全警示; -修改了测定范围,由0.005%~0.050%修改为0.0050%0.12%见第1章,2008年版的第1 章》 增加了“规范性引用文件”(见第2章); -增加了“术语和定义”(见第3章); -增加了分析使用试剂和水的要求(见第5章); -增加了“试验报告”(见第11章)
本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口
本部分起草单位中铝郑州有色金属研究院有眼公司,有色金属技术经济研究院、东北轻合金有限 责任公司、中铝矿业有限公司、河北四通新型金属材料股份有限公司,贵州省分析测试研究院、中铝山西 新材料有限公司长沙矿冶研究院有限责任公司、河南豫辉金属制品有限公司
本部分主要起草人;石磊 潘首道、刘静,席欢、赵卫祷、李家华、马艳红、崔军峰、杨炳红,陈辉辉 刘钢湘、刘云费,田利刚、艾摹、周兵,张洁、吴光进,傅饶 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T6987.201986,GB/T6987.20-2001; GB/T20975.202008
GB/T20975.20一2020 铝及铝合金化学分析方法 第20部分:含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法 警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T20975的本部分规定了丁基罗丹明B分光光度法测定铝及铝合金中嫁含量
本部分适用于铝及铝合金中嫁含量的仲裁测定,测定范围:0.0050%~0.12%
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分;化学分析 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 术语和定义 GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件
方法提要 试料用盐酸溶解,用三氯化钛还原三价铁,在6mol/L盐酸介质中,用苯萃取GaCl与丁基罗丹明 B生成紫红色络合物,于分光光度计波长565nm处测量其吸光度,以此测定镶含量
5 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水
5.1过氧化氢(p=1.10g/mL). 5.2苯
5.3三氯化钛溶液(15%20%)
5.4盐酸(6mol/I);移取500ml盐酸(p=1.19g/mL)用水稀释至1000ml,混匀
5.5丁基罗丹明B溶液(4g/L):称取0.40g丁基罗丹明B置于烧杯中,加人盐酸(5.4)溶解后,移人 100ml容量瓶中,用盐酸(5.4)稀释至刻度,混匀
5.6嫁标准贮存溶液;称取0.2688g预先经800C灼烧1h的三氧化二嫁(>99.99%)于100mL烧杯 中,盖上表皿l,加人20ml盐酸(5.4),于水浴上加热至完全溶解,冷却至室温,用盐酸(5.4)将溶液移人
GB/T20975.20一2020 200m容量瓶中并以盐酸(5.4)稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1mg嫁
5.7嫁标准溶液A;移取10.00ml.嫁标准贮存溶液(5.6)于100ml.容量瓶中,以盐酸(5.4)稀释至刻 度,混匀
此溶液1ml含0.1mg
5.8嫁标准溶液B;移取10.00ml标准溶液A(5.7)于1000mL容量瓶中,以盐酸(5.4)稀释至刻 度混匀
此溶液1mL含1.04g家(用时现配)
6 仪器 分光光度计
试样 将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑
8 分析步骤 8.1试料 称取质量(m)为0.20g的试样(第7章),精确至0.0001g 8.2平行试验 平行做两份试验,取其平均值
8.3空白试验 随同试料(8.1)做空白试验
8.4测定 8.4.1将试料(8.1)置于150ml烧杯中,盖上表皿,加人20mL盐酸(5.4),待剧烈反应停止后,滴加 2滴一3滴过氧化氢(5.1),加热至完全溶解,冷却,将试液移人100ml容量瓶(V)中,以盐酸(5.4)稀释 至刻度,混匀
8.4.2按表1移取试液(8.4.1)于干燥的125ml分液漏斗中
表1 的质量分数wa 移取试液体积V 补加盐酸(5.4 % ml ml 0.0050.025 10.00 >0.0250.050 5.00 5.0 >0,050~0,12 2.,00 8.0 4 8.4.3加人0.5mL三氯化钛溶液(5.3),混匀
放置3min min
加人1mL丁基罗丹明B溶液 5.5)，混匀
加人10.00ml苯(5.2),振荡1min,静置分层后,弃去水相,将有机相移人离心管中离心 分离
8.4.4将试液(8.4.3)有机相和空白试验(8.3)溶液有机相分别移人1cem吸收池中,以苯(5.2)为参比 于分光光度计波长565nm处,测量其吸光度
用试液有机相的吸光度减去空白试验溶液有机相的吸
GB:/T20975.20一2020 光度后,从工作曲线上查出相应的嫁量(m)
8.5工作曲线的绘制 8.5.1移取0ml、l.00ml、2.00ml、3.00ml4.00mL,5.00mL嫁标准溶液B(5.8)于一组干燥的 125ml分液漏斗中,依次加人10,.0ml,9.0ml8.0ml、7.0ml,6.0ml,5.,0ml盐酸(5.4),以下按照 8.4.3进行
将8.5.1中部分有机相移人lem吸收池中,以苯(6.2)为参比,于分光光度计波长565nm处,测 8.5.2 量其吸光度
以嫁量为横坐标,吸光度(减去空白溶液的吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线
试验数据处理 含量以嫁质量分数w计,按式(1)计算 VX10" 11 ×100% uwGa mV
式中: 7n 自工作曲线上查得试液的嫁量,单位为微克(4g); V -试液总体积,单位为毫升(mL); m -试料的质量,单位为克(g); V， -移取试液体积,单位为毫升(mL)
计算结果保留两位有效数字
数值修约执行GB/T81702008中3.,2,3.3
10精密度 0.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限”的情况不超过5%,重复性限"按表2数据采用线性内 插法或外延法求得
表2 wa/% 0.0063 0.014 0,034 0,062 0.11 r/% 0.0004 0.001 0.002 0.004 0.01 10.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表3数据采用线性 内插法或者外延法求得
表3 wc/% 0.0063 0.014 0.034 0.062 0.ll R/% 0.0006 0.002 0.003 0.005 0.02
GB/T20975.20一2020 11 试验报告 试验报告应包括下列内容 本部分编号及名称 a b 关于识别样品实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息 以适当的形式表达试验结果 C d)试验过程中出现的异常现象; e 审核、批准等人员的签名
铝及铝合金化学分析方法第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法GB/T20975.20-2020
铝及铝合金是一种轻质、高强度、耐腐蚀的材料，广泛应用于航空航天、汽车制造、建筑等领域。而镓则是一种常见的铝合金中的添加元素，对提高铝合金的强度和塑性起到了重要作用。
为了保证铝及铝合金的质量和性能，需要对其进行化学分析。而镓含量的测定则是其中的重要环节。目前，国际上对于铝及铝合金中镓含量的测定方法有很多，例如ASTM E716-15等。而GB/T20975.20-2020则是我国针对铝及铝合金化学分析制定的标准之一。
GB/T20975.20-2020标准规定了丁基罗丹明B分光光度法测定铝及铝合金中镓含量的具体方法和步骤。该方法的原理是利用丁基罗丹明B与镓形成络合物，在波长为510nm处进行分光光度测定镓的含量。
需要注意的是，该方法对样品的要求较高，必须保证样品的纯度和完整性。同时，在进行实验过程中应严格控制试剂、温度和时间等因素，以保证测定结果的准确性和可靠性。
除了丁基罗丹明B分光光度法外，还有其他方法可以用来测定铝及铝合金中镓的含量，如电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、火焰原子吸收光谱法(FAAS)等。不同方法的选择应根据实际情况进行，以保证测定结果的准确性和可靠性。
综上所述，铝及铝合金化学分析是保证其质量和性能的重要手段之一。而GB/T20975.20-2020标准提供了一套科学、规范的镓含量测定方法和步骤，为实现高质量的铝及铝合金生产提供了有力支持。
