二氧化铀芯块密度和开口孔隙度的测定液体浸渍法

二氧化铀芯块密度和开口孔隙度的测定液体浸渍法

UDc621.039.54:531.75 46 GB 国到家标准 GB11927一89 二氧化铀芯块密度和开口孔隙度 的测定 液体浸遗法 Uraniumdioxidepelets Determinationofdensityandamountof openporosityPenetrationimmersionmethod 198g-12-21发布 1990-07-01实施 到家技术监督局 发布
国家标准 二氧化铀芯块密度和开口孔隙度 的测定液体浸遗法 GB11927一89 Uraniumdioxide pellets Determinationofdensityandamountof openporosity一Penetrationimmersionmethod 主题内容与适用范围 本标准规定了液体浸溃法测定Uo芯块峦度和开口孔隙度的试验方法浸溃装置、渗透条件和计 算 本标准适用于测定饶结uo.芯块的峦度和开口孔隙度,其他核燃料烧结体也可参照采用 例如, Uo,-Puo.,Uo.Gd.,o芯块 方法提要 本标准用水和二甲苯作浸溃液,通过测量试样的干燥质量,饱和质量和悬浮质量来计算芯块密度和 开口孔隙度 试剂和材料 孔.1二甲苯cH,(ct)分析纯 了.2蒸水 了.了吊篮 用直径0.2~0.4mm的不锈钢丝编制而成,用以放置样品 了.4不锈钢丝圈或挂丝 测量悬浮质量时用来悬挂并支撑浸渎液里的样品 选用尽可能细的不锈钢丝 为佳 了.5亚麻布或绸布一块 了.6水银温度计 准确至0.1c 设备 分析天平 感量0.0001g,称量200g 4.2真空干燥箱 能控制温度在150士5C,真空度小于133.3Pa 真空浸溃装置 见图1 4. 国家技术监督局1383-12-21批准 1990-07-01实施
GB11927--89 二甲苯 活来 活塞 压力表 空气 活寒 压力2,66Pan 活塞 真空泵 图1真空浸溃装置 测量步骤 5.1沸水法 5.1.1测定干燥质量me 芯块在真空干燥箱里于150c干燥2h,真空度小于133.32P 冷却至室温时,立即称重 测量结 束后干燥芯块再次称重,以两次称量的平均值为干燥质量mo 5.1.2浸溃 把芯块放在金属吊篮里,置于有蒸水的容器里煮沸5h 试样之间,吊篮与容器之间均应保持分 离,试样要始终浸没在水里 煮沸5h后,让芯块冷却至室温,浸泡12h后再称重 5.1.了测定悬浮质量mn 5.1.了.1浸溃后的芯块放到不锈钢挂丝上悬挂于天平的一臂 称取芯块和挂丝悬浮在水里的质量 5.1.了？把芯块从挂丝上取下置于杯底,称取挂丝悬浮在水里的质量 将芯块和挂丝悬浮在水里的质 量减去挂丝悬浮在水里的质量即为芯块的悬浮质量m 5.1.4测定饱和质量mg 5.1.4.T 把一块亚麻布或绸布用蒸僧水浸透,然后拧至不滴水为止,在瓷盘上摊平 用锻子夹住芯块在湿布上滚动或滑动,擦吸表面水而不至于把芯块气孔内的水吸出,立即在 5.1.4.2
89 GB11927 空气中称取饱和质斌丽 由于样品内的水是要燕发的,该操作要尽可能快地完成,以减小误差 5.2二甲苯浸溃法 测定干燥质量md 5.2.1 按照5.1.1的方法测定干燥质量mo 5.2.2浸溃 把Uo.芯块放入吊篮,置于图1的浸演容器内,抽空2h真空度为2.66阳 抽空2h后,灌注二甲苯,让芯块在二甲苯里没惯1h,使之惨透平衡,全部开日孔充满二甲 5. 2 2 苯 用水银温度计实渊二甲攀的温度.,以获得二甲苯的密度值 二甲笨的害度随温度变化曲线见 5.2.2.了 图2 0.870 68 66 64 62 0,86o 56 甲苯 心 22 温度 图2二甲苯的密度随温度变化关系 5.2.了测定悬浮质量mi 按照5.1.3的方法测定悬浮质量n 只是悬浮液为二甲苯 5.2.4测定饱和质量ma 按照5.1.4的方法测定饱和质杖m.,因为二甲苯的蒸气压较高,浸溃了二甲苯的芯块不能直接放 在天平上称重,所以撒吸以后,应立即放进称量瓶里再翼于天平称盘上称重 测量结果的计算 根据实验测定的芯块干燥质量ma,悬浮质量m和饱和质量m.,可由下列公式求得芯块表观体积 ,开口孔体积r,和闭口孔体积V中
GB1192789 m2 m V= P 式中; -芯块表观体积,cm'; m2 饱和质量,g; 悬浮质量,g; mn 浸溃液体在测量温度下的密度,g/cem P m2 mo V 式中;v, -开口孔体积,cm*; 干燥质量,g mo 7m0-m1 mQ p A 式中r -闭口孔体积,cm*; Uo的理论密度,10.96g/em' pp 由式()式(3)可推导出式(4)一式(7) 计算Uo.芯块密度pn,总气孔度尸,开口孔隙度” 闭口孔隙度尸 moP Ao. m9 m 式中:Ao -Uo芯块密度,g/cm Ae P= 100 5 Ph 式中;Pa 总孔隙度,vol% m2 mo P, 100 m2 m 式中;P 开口孔隙度,vo% mo m1 mo p 100 mi2 m m mn1 Ah 式中;P -闭口孔隙度,vol% 开口孔占总气孔的相对百分数由式(8)计算
GB11927 89 m二me m2 m 100% 8 Ao. p 精密度 沸水法测定Uo.芯块密度的相对标准偏差是士0.1% 二甲苯浸溃法测定Uo芯块密度的相对标 准偏差是士0.05%,测定开口孔隙度的绝对标准偏差是士0.05%体积百分数) 附加说明 本标准由核工业总公司提出 本标准由核工业总公司一院四所负责起草 本标准主要起草人王瑞珍,黎国荣