GB/T6911-2017
工业循环冷却水和锅炉用水中硫酸盐的测定
Determinationofsulfateinwaterforindustrialcirculatingcoolingsystemandboiler
- 中国标准分类号（CCS）G76
- 国际标准分类号（ICS）13.060.50;71.040.40
- 实施日期2018-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
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工业循环冷却水和锅炉用水中硫酸盐的测定
国家标准 GB/T6911一2017 代替GB/T6911一2007 工业循环冷却水和锅炉用水中 硫酸盐的测定 Determinationofsulfateinwaterforindustrialeireulating olingsysteandboler 2017-09-07发布 2018-04-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/6911一2017 工业循环冷却水和锅炉用水中 硫酸盐的测定 范围 本标准规定了工业循环冷却水和锅炉用水中硫酸盐的测定方法
本标准中重量法适用于硫酸盐含量以sO?-计)不小于10mg/儿L的测定,不适用于使用颚盐阻垢 分散剂的工业循环冷却水中硫酸盐的测定;分光光度法适用于硫酸盐含量(以sO-计)为5mg/L 200mg/儿的测定;电位滴定法适用于硫酸盐(以sO-计)含量为5mg/L1000mg/L的测定
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件
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 通则 警示本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性,使用时应避免吸入或接触皮肤
溅到身上应立即 用大量水冲洗,严重时应立即就医
本标准所用试剂和水,除非另有规定,应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定
试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603的规 定制备
重量法 4.1原理 硫酸盐与氯化颚在酸性条件下反应,生成硫酸镇沉淀,经过滤干燥称量后,根据硫酸颚质量求出硫 酸盐含量
4.2试剂或材料 4.2.1盐酸溶液;1十1
4.2.2氯化镇(BaCI2H.,O)溶液;100g/L
4.2.3硝酸银溶液:17g/L
4.2.4甲基橙指示液:1g/L
4.3仪器设备 4.3.1恒温干燥箱
GB/T6911一2017 4.3.2堆蜗式过滤器;滤板孔径5m~15Am.
4.4试验步骤 用慢速定量滤纸过滤水样
用移液管量取一定量过滤后的水样,置于500mlL烧杯中
加两滴甲 基橙指示液,滴加盐酸溶液至红色并过量2ml,加水至总体积约为200ml
煮沸5 min 后,搅拌下缓 慢加人10ml热的(约80)氯化颚溶液,于80C水浴中放置2h
冷却至室温,用预先于(105士2)笔干燥至恒量的堆蜗式过滤器过滤
用水洗涤沉淀,直至滤液中无 氧离子为止(用硝酸银溶液检验 将绀蜗式过滤器置于恒温干燥箱在(05土2)c下干燥至恒址. 4.5试验数据处理 硫酸盐含量(以sO,计)以质量浓度p计,数值以毫克每升mg/I)表示,按式(I)计算 M m一m ×10" M. M 式中 -沉淀与堆蜗式过滤器的质量的数值,单位为克(g); mn -堆蜗式过滤器的质量的数值,单位为克(g); ma M -硫酸根的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol),M=96.06g/mol M -硫酸银的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol),M=233.4 g/mol -用移液管量取水样体积的数值,单位为毫升(mL)
计算结果表示到小数点后两位
4.6允许差 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%
5 分光光度法 5.1原理 在酸性溶液中,铬酸钢与硫酸盐生成硫酸俱沉淀,并释放出铬酸根离子
溶液中和后,过滤除去多 余的铬酸颚及生成的硫酸镇,滤液中即为取代硫酸盐的铬酸根离子
在碱性条件下,铬酸根离子呈现黄 色,通过测定其吸光度计算出硫酸盐的含量
5.2试剂或材料 5.2.1氨水溶液;l十1
5.2.2盐酸溶液;2.5mol/L 5.2.3铬酸颚悬浊液;称取19.44g铬酸钾(K.,CrO)与24.44只氯化(IBaCl2H.O),分别溶于1L 水中,加热至沸腾
将两溶液倾人同一个3L烧杯内混合,此时生成黄色铬酸颚沉淀
待沉淀下降后， 倾出上层清液
然后每次用1L水倾泻法洗涤沉淀5次,加水至1L配成悬浊液,每次使用前混匀
每 5ml铬酸锁悬浊液约可沉淀48mg硫酸盐(以sO”-计. 5.2.4硫酸盐标准溶液(以sO,计);lmg/mL
称取1.4786g于105笔~110C干燥至恒量的无水 硫酸钠(NasO)或1.814lg无水硫酸钾(KSO),溶于适量水中,转移至1000ml容量瓶,用水稀释
GB/6911一2017 至刻度
5.3仪器设备 分光光度计;配有0.5cm或1cm比色皿
5.4试验步骤 5.4.1校准曲线的绘制 5.4.1.1分别用移液管量取0.00ml(空白),0.25mLl.00ml2.00ml、4.00ml8.00ml和10.00ml硫 酸盐标准溶液至150mL雉形瓶中,加水至50ml
此系列校准溶液中的碗酸盐的质量分别为0.00mg. 0.25 ,4.00mg、8.00mg和10.00 、l.00mg、2.00mg、 mg、 mg
5.4.1.2依次向其中加人1ml盐酸溶液,加热煮沸5min
取下后,各加人2.50ml铬酸颚悬浊液,再 煮沸5 min
5.4.1.3取下锥形瓶,稍冷后,向各瓶中逐滴加人氨水溶液至呈柠檬黄色,再多加两滴
5.4.1.4待溶液冷却后,用慢速定量滤纸过滤,滤液收集于50ml比色管内(如滤液浑浊,应重复过滤 至透明)
用水洗涤锥形瓶及滤纸3次,滤液收集于比色管内,用水稀释至刻度,摇匀
5.4.1.5在420nm波长处,用0.5em或1cm比色m皿以空白调零测定吸光度 5.4.1.6以测定的吸光度为纵坐标,相对应的硫酸盐(以so-计)的质量(mg)为横坐标,绘制校准曲 线或计算回归方程 5,4.2测定 用移液管量取50mL水样,置于150mL锥形瓶中,按5.4.1.25,4.1.5测定水样的吸光度
5.5试验数据处理 硫酸盐含量(以so,一计)以质量浓度".计,数值以毫克每升(mg/L)表示,按式(2)计算 -"×1or 中中* p 式中 由校准曲线查得或按回归方程计算出的硫酸盐质量的数值,单位为毫克(mg)5 mn -用移液管量取水样的体积的数值,单位为毫升mL)
计算结果表示到小数点后两位
5.6允许差 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%
电位滴定法 6.1原理 以颚离子选择性电极作为指示电极,在酸性条件下,以氯化颚标准滴定溶液电位滴定硫酸根离子， 定量地生成硫酸颚沉淀后,过量的颚离子使电位产生突跃,从而得到滴定终点
磷酸盐和聚磷酸盐的干 扰可用稀释法或二氧化共沉淀法来消除
GB/T6911一2017 6.2试剂或材料 6.2.1异丙醇 6.2.2乙酸锂缓冲溶液;称取10.2g二水合乙酸锂溶解于500mL水中,边搅排边加人5,7nmL冰乙酸 溶液
搅拌均匀后将溶液移人1L容量瓶中,用水洗烧杯数次,洗液一并移人容量瓶中,再用水稀释到 刻度
6.2.3氢氧化钠溶液;4g/L 6.2.4硝酸锰溶液;50g/L 6.2.5硫酸盐标准溶液(以sO-计):lmg/mL
同5.2.4
6.2.6氯化银标准滴定游液c(BxCl.)约0.01mal/L
称取约2.4挂g叙化锁(BCl2H,O),置于250ml 烧杯中,用水溶解后,全部转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
按下述操作进行标定
1 按照仪器说明书安装和设置滴定仪,并将电极安装到仪器上; 22 用移液管量取5mL硫酸盐标准溶液于100mL烧杯中,加水45mL,再加人8mL异丙醇和 2mL乙酸锂缓冲溶液 33 采用等当点滴定法,用氧化银标准滴定溶液滴定至终点; 4 氯化俱标准滴定溶液的摩尔浓度c(BaCl.),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(3)计算
V1p (3 c(BaCI) VM 式中 加人的硫酸盐标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL),V=5mL; -硫酸盐标准溶液浓度的准确数值,单位为毫克每毫升(mg/mL); V -等当点时消耗的氯化俱标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) M -硫酸根的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol),M=96.06g/mol. 计算结果保留四位有效数字
6.2.7酚酞指示液:l0g/L
6.3仪器设备 6.3.1自动电位滴定仪
6.3.2银离子选择性电极和参比电极
6.4试验步骤 6.4.1水样的预处理 水样中含有磷酸盐时,可直接将水样稀释至磷酸盐最大允许量(2mg/L),再按6.4.2步骤 6.4.1.1 测定
6.4.1.2 水样中含有大量磷酸盐或聚磷酸盐时可采用共沉诧法除去磷酸盐
其步骤为;用移液管量取 50ml水样于250nml烧杯中,加人20滴硝酸锰溶液,加热煮沸后,加两滴酚酞溶液
用氢氧化钠溶液 中和至溶液刚变红,再多加一滴
煮沸3min5min,冷却,将沉淀和溶液一起转移至100ml容量瓶 中,用水洗烧杯数次,洗液一并移人容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
用快速滤纸将上述混浊液干过滤 于100mL的干烧杯中,以下按6.4.2步骤测定
6.4.2水样的测定 6.4.2.1按照仪器说明书安装和设置滴定仪,并将电极安装到仪器上
GB/6911一2017 6.4.2.2用移液管量取50mL水样于100m滴定杯中(对于硫酸盐含量超过200mg/L的水样,可以 减少取样体积进行测定),加人8mL.异丙醇和2ml乙酸锂缓冲溶液
6.4.2.3采用等当点滴定法,用氯化颚标准滴定溶液滴定至终点
6.5试验数据处理 水样中硫酸根含量以质量浓度计,数值以mg/L表示,按式(4)计算 cVM×10" p
一 式中 -氯化颚标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V -等当点时消耗的氧化标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(ml); M 硫酸根的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol),M=96.06g/mol 所取水样的体积的数值,单位为毫升(mL),V=50mL
计算结果表示到小数点后两位 6.6允许差 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%
试验报告 试验报告可包含下列内容 样品来源; a 所使用的标准; b 结果及所使用的方法; c 排除干扰的方法; d 测定中观察到的异常现象; e 已采取的任何标准未规定的操作或认为应改变的操作
工业循环冷却水和锅炉用水中硫酸盐的测定GB/T6911-2017
工业循环冷却水和锅炉用水中的硫酸盐是影响水质的一个重要指标，需要进行准确的测定。下面介绍一种基于GB/T6911-2017标准的测定方法。
1. 实验仪器与试剂
- 电子天平
- 10ml、50ml滴定管
- 250ml锥形瓶
- 移液管
- 紫外分光光度计
- 硝酸银溶液（0.01mol/L）
- 氯化钡溶液（0.01mol/L）
- 硝酸（质量分数为65%）
- 去离子水
2. 样品处理
取适量的样品，过滤后放置于干燥的50ml锥形瓶中，用去离子水定容至刻度。如果样品中含有大量悬浮物，则需要经过沉淀、过滤等步骤。
3. 操作步骤
- 取10ml样品转移至250ml锥形瓶中。
- 加入5ml硝酸，放在水浴上加热至溶解。
- 冷却至室温，用去离子水定容至刻度。
- 取10ml样品转移至滴定管中，加入几滴氯化钡溶液和几滴硝酸银溶液，即可生成白色沉淀。
- 继续加入硝酸银溶液，直到白色沉淀消失为止。
- 用紫外分光光度计测定溶液的吸光度。
4. 计算结果
硫酸盐的含量可以根据溶液的吸光度计算得出。具体而言，可以使用下面的公式进行计算：
硫酸盐含量（mg/L） = （As - Ab）× V × 0.014 × 1000 / m
其中，As为样品的吸光度，Ab为空白试剂的吸光度，V为取样体积，m为样品的质量。
5. 实验注意事项
- 实验仪器和试剂需要经过精确校准。
- 操作时要避免氧化、还原等反应发生。
- 样品处理和操作步骤要规范。
通过上述测定方法，我们可以准确地测定工业循环冷却水和锅炉用水中的硫酸盐含量，为工业生产提供科学依据和技术保障。
总之，基于GB/T6911-2017标准的测定方法可以有效地测定工业循环冷却水和锅炉用水中硫酸盐的含量。在实际的生产应用中，我们需要根据具体情况选择合适的测定方法，并严格按照操作规程进行操作，保证测定结果的准确性和可靠性。
