纺织染整助剂中有害物质的测定第9部分:丙烯酰胺的测定

纺织染整助剂中有害物质的测定第9部分:丙烯酰胺的测定

国家标准 GB/T29493.g一2014 纺织染整助剂中有害物质的测定 第9部分:丙烯酰胺的测定 Determinationofharmfulsubstaneesintextiledyeingandfinishingauxiliaries一 Part9:Determimatioofaerylamide 2014-07-08发布 2014-12-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T29493.g一2014 前 言 GB/T29493《纺织染整助剂中有害物质的测定》分为9个部分 -第1部分:多溴联苯和多祺二苯腿的测定气相色谱-质谱法; 第2部分全氟辛烧碱酰基化合物(PFOs)和全氟辛酸(PFOA)的测定高效液相色谱-质 谱法; 第3部分;有机锡化合物的测定气相色谱-质谱法; 第4部分;稠环芳经化合物(PAHs)的测定气相色谱-质谱法 第5部分:乳液聚合物中游离甲醛含量的测定; 第6部分;聚氨酯预聚物中异氮酸酯基含量的测定; 第了部分;聚氨酷涂层整理剂中二异氛酸陆单体的测定 第8部分;聚丙烯酸酯类产品中残留单体的测定 第9部分:丙烯酰胺的测定 本部分为GB/T29493的第9部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分由石油和化学工业联合会提出 本部分由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会(sAc/Tc134/sc1)归口 本部分起草单位浙江理工大学,浙江省检验检疫科学技术研究院,浙江省检验检疫科学技术研究 院台州分院,浙江传化股份有限公司,浙江安诺其助剂有限公司 本部分主要起草人:陈海相,谢维斌、王建玲、赵珊红、赵梅、赵婷、陈小利、汪磊
GB/T29493.9一2014 纺织染整助剂中有害物质的测定 第9部分:丙烯酰胺的测定 警告;使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GB/T29493的本部分规定了纺织染整助剂中丙烯酰胺的测定方法 本部分适用于各类纺织染整助剂 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 原理 纺织染整助剂中的丙烯酰胺经水等溶剂提取,提取液经过滤后采用配有二极管阵列检测器或紫外 检测器的高效液相色谐仪进行测定,外标法定量 试剂 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的二级水 4.1丙烯酰胺标准品;纯度>99%质量分数) 4.2甲醇;HPLC级 4.3乙腊;HPLc级 4.4正己烧 4.5甲酸>98%质量分数) 4.6甲酸溶液(10mmol/L);称取0.47g甲酸(4.5)于1000m容量瓶中,用水稀释至刻度 4.7标准储备溶液(10004g/mL)准确称取适量的丙烯酰胺标准品(4.1),用甲醇(4.2)配制成浓度为 1000g/mL的标准储备溶液 注:标准储备溶液于4下避光储存,有效期3个月 4.8标准中间溶液10 ml);准确移取1.0mL标准储备溶液(4.7)于100mL容量瓶中,用水稀释 4g 至刻度,制成浓度为104g/mlL的标准中间溶液 注:标准储备溶液于4C下避光储存,有效期1个月 4.9标准工作溶液:分别移取0.25mL,0.5mL、1l.0nL2.5mL、5.0mL标准中间溶液(4.8)于50mL
GB/T29493.9一2014 容量瓶中,用水稀释至刻度 丙烯酰胺标准工作溶液浓度分别为0.054g/mL,0.104g/mL0.204g/mL、 0.504g/mL1.004g/mL 建议现配现用标准工作溶液 仪器和设备 5.1高效液相色谐仪;配有二极管阵列检测器或紫外检测器 5.2色谱柱:C柱,150mm×4.6mm(内径)×5am;或lonPacICE-As1,250mm×4.0mm(内径)× 或相当者 5 Mm; 5.3均质器 5.4漩涡混合器 5.5超声波发生器;频率为40kHz 5.6离心机转速4000r/min 5.7带旋盖离心管.50mL 5.8容量瓶50ml100ml、1000mla 5.9微孔滤膜;0.45m滤膜 5.10精密天平:感量0.1mg 5.11C固相萃取柱;500mg/3ml,或相当者 测定步骤 6.1样品制备 称取已均质样品0.5g(精确至0.01g),置于50mL离心管(5.7),加人19.5mL水和10mL正己烧 4.4),旋盖密封离心管,漩涡混合5min,再超声20min,然后于4000r/min下离心15min,提取下层 水溶液过滤,滤液用于液相色谱分析 6.2净化 必要时,取2ml上述滤液通过预先活化处理的固相萃取柱(5.l1)进一步净化,弃去最初的0.5ml 流出液,收集剩余的流出液用于液相色谱分析 6.3空白试验 必要时进行空白试验 取0.5mL.水替代样品,其他试验按照6.1和6.2步骤同样进行 6.4测定 液相色谱条件 6.4.1 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不能给出色谱分析的普遍参数 用下列参数已被证明对 测试是合适的: a)色谱柱:C柱.150mm×4.6mm(内径)X5Am;或IonPacICE-As1,250mm×4.0mm(内 径)×5um;或相当者 b)流动相甲醇-水为5十95(体积比);或乙睛-10mmol/L甲酸溶液为30十70(体积比) 流速:0.5mL/min;或0.15mL/min c
GB/T29493.g一2014 d 检测波长;2021 nm e)进样量:20L; 柱温;30 f 6.4.2标准工作曲线 按液相色谱条件(6.4.1)对标准工作溶液(4.9)依次进行测定 以标准工作溶液中丙烯酰胺的浓度 单位以4g/mL表示)为横坐标,对应色谱峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线 按式(1)回归计算 A=a×c十b (1 式中: 丙烯酰胺的峰面积 -标准工作游被中丙怖脱胺的浓度,单位为微克每毫升(g/ml) -回归曲线的斜率; 回归曲线的截距 标准工作曲线的相关系数应不小于0.99 6.4.3定性、定量分析 按照液相色谱条件(6.4.1)对样液(6.1或6.2)和空白溶液(6.3)依次进样进行分析测定,以DAD扫 描光谱图辅助保留时间定性 扣除空白值,获得丙烯酰胺的峰面积,以峰面积外标法定量 丙烯酰胺标 准液相色谱图和DAD扫描光谱图参见附录A、附录B 结果计算 用6.4.3测得的丙烯酰胺峰面积,通过标准工作曲线(6.4.2)获得丙烯酰胺的浓度c,浓度c的单位 用g/ml表示 样品中丙烯酰胺的含量按式(2)计算 2 X= mn 式中: X -样品中丙烯酰胺的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); -样液中丙烯酰胺的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 提取液体积,为20mL -试样的质量,单位为克(e) 计算结果以平行测定结果值的算术平均值表示,按GB/T8170进行修约,保留两位有效数字 测定低限和精密度 8.1测定低限 本方法对纺织染整助剂中丙烯酸胶含量的测定低限为4mg/kg 8.2精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同的设备,按相同的测试方法,连续对同一被测对象进行独立 的测试,所获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于20%
GB/T29493.9一2014 试验报告 试验报告至少应给出下述内容: a)样品来源及描述 b)采用的测试方法; 测试结果， c d 任何偏离本标准的细节; 试验日期 e
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纺织染整助剂中丙烯酰胺的测定GB/T29493.9-2014

纺织染整助剂是纺织品生产过程中不可或缺的一种辅助材料。然而，在使用这些助剂的过程中，很多情况下会产生有害物质，如丙烯酰胺等。为保证产品的安全性和质量，需要对这些有害物质进行测定。

丙烯酰胺是常见的纺织染整助剂有害物质之一。其在生产和使用过程中可能会对人体造成危害。因此，需要对丙烯酰胺的含量进行检测和控制。

国家标准GB/T29493.9-2014《纺织染整助剂中有害物质的测定第9部分：丙烯酰胺的测定》规定了一系列测试方法，用于检测纺织染整助剂中丙烯酰胺的含量。其中，主要涉及样品制备、色谱分析、数据处理等方面的内容。

具体来说，在进行丙烯酰胺的测定时，需要按照标准规定的方法对样品进行制备和处理，并通过色谱分析等手段确定丙烯酰胺的含量。同时，在实际操作过程中还需注意控制各种因素的影响，如温度、时间等因素。

值得一提的是，国家标准GB/T29493.9-2014所规定的测试方法不仅适用于纺织染整助剂中丙烯酰胺的测定，同样也可适用于其他类型的样品中丙烯酰胺的测定。

综上所述，纺织染整助剂中有害物质丙烯酰胺的测定是非常必要的。通过参考国家标准GB/T29493.9-2014中的相关测试方法，可以有效地检测和控制丙烯酰胺的含量，从而保证纺织品的安全性和质量。

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