居住区大气中镉卫生检验标准方法原子吸收分光光度法

居住区大气中镉卫生检验标准方法原子吸收分光光度法

国家标准 GB11740一89 居住区大气中锡卫生检验标准方法 原子吸收分光光度法 Standardmethodforygienice%amination ofcadmiuminairofresidentialareas Atomicabsorptionspectrophotometry 1990-07-01实施 1989-09-21发布 发布 华人民共利和国卫生部国家标准
国家标准 居住区大气中卫生检验标准方法 GB11740一89 原子吸收分光光度法 standardmethodforygienic nation eXamin ofcadmiuminairofresidentialareas- Atomicabsorptionspeetrophotometry 主题内容与适用范围 本标准规定了用原子吸收分光光度法测定居住区大气中锅的浓度 本标准适用于居住区大气总悬浮颗粒物及可吸人颗粒物中锡浓度的测定 灵敏度 1.1 火焰原子吸收法对0.023g'mL斜可产生1%吸收，石墨炉原子吸收法为3.9x10-"起锅. 1.2检出下限 火焰原子吸收法为0.017g/mL锅石墨炉原子吸收法为5.5×10-‘g锅 测定范围 1.3 总悬浮颗粒物中的镐用大流量采样器，着以1.Im/min流量采气60m，其测量范围，空气-乙块 火焰原子吸收法为2.4x10-4一4.8×10 6一4.8×10-smg/m 'ms/m'石暴炉原子吸收法为3.sxI0"- 可吸人颗粒物中的铜，用可吸人颗粒物采样器，以采样器规定的流量，采气0.5m，石墨炉原子吸 收法测量范围为1 ×10-41.4×10- m3 mg'" 干扰 1,4 按本法规定条件操作，未见其他金属元素对测定有干扰 原理 采集在玻璃纤维滤纸上的锯及其化合物，经稀硝酸加热授出，以离子形态定量地转移到溶液中， 于228.8nm镐谱线用原子吸收分光光度法进行测定 试剂和材料 3.1 水所有实验用水均为无锅的去子水 玻璃纤维滤纸(以下简称滤纸;用于大流量采样器采集总悬浮颗粒物时，滤纸为“49”型,规格为 3.2 200mm×250mm;用于可吸人颗粒物采样器采集可吸人颗粒物时，滤纸直径由所用的采样器决定 3.3硝酸:用优级纯硝酸以水配制成！+1、0.8mol/L、2mol/L浓度的溶液 3.4 锅标准溶液:准确称取0.5000g金属99.9%于150mL烧杯中，加人20mL(1+1硝酸 加热溶解后取下放冷，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 此溶液1.00mL含100wg锄 临用时，用0.8mol/儿L硝酸溶液稀释成1.00mL含10g和1.00mL含0.Ig铜的标准溶液 仪器和设备 4.1大流量采样器:流量范围1.1一1.7mr/min 涉纸规格为20m田x230mm，可采颗粒物直径为 0.1一100m 并能连续稳定采样2!h以上 卫生部1989-09-21批准 1990-07-01实施
GB11740一89 4.2可吸人颗粒采样器，采集空气中粒径为10Hm以下的颗粒物的采样器人口要求，D '=10土1m, o,'=l.5士0.l，可连续稳定工作12h以上，流量误差小于5% Dw-颗松物中值直径 注1 2) -几何标准着 4.3 电热恒温水裕锅 4.4玻璃器皿，所用容量瓶和试管等玻璃器皿必须用10%硝酸浸泡清洗,并用去离子水冲洗干净 4.5镐空心阴极灯 4.6原子吸收分光光度计，附石墨炉 5 采样 总悬浮颗杜物买样，将20mmX20mm进纸，WW于大流量采样器的采样夹上夹紧 以l.1 5.1 !.7mnmin流量采气，火焰法采气60m，石墨炉法采气10m ,.2可吸人颗献物采样，将谜纸平置于可吸人颗粒物的采样器采样夹上夹紧，以果样器规定的流饮 采气0.5n 采样后，小心取下采样滤纸，尘面向内对折，放于清洁纸袋中，再放人样品盒内保存待用 记求 采样时的温度和大气压力 分析步骤 标准曲线的绘制 6.1.1取6只50mL容量瓶，按表1或表2加人标准溶液，用0.8mol/L硝酸溶液稀释至刻度，制 备标准系列 表1火焰法标准系列 瓶 1.50 2.50 3.50 owg/mL标准液，mL 0.50 5.00 辆敢变，g/mL 0.1 0.3 0.5 0.7 表 2 石墨炉法标准系列 号 瓶 0.50 1.50 2.50 5.00 3.50 o.l/mL标准液， m 0.003 0.005 0.007 0.010 浓度，g/ml 0.001 .1.2将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，在锅的工作条件下C见附录A(参考件)]，测定 标准系列各点吸光度或蜂高 6.1.3以减去零浓度溶液的吸光度(或峰高为纵坐标，锅浓度g/mL为横坐标，绘制标准曲 线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为计算因子日，[wg'(mL”mm)] 当仪器稳定性较差时，可用单点校正法求校正因子，与样品测定的同时，取与样品锄浓度相接 6.1.4
GB11740一89 近的标准溶液作原子吸收测定，测得平均吸光度或峰高 由式1求校正因子 (1 h-h， 式中 校正因子，g/mL吸光度或g/mLmm) c， 标准溶液浓度，Hg/mL; h -标准容液的平均峰高，吸光度或mm， h0 空白溶液峰高，吸光度或mm 样品测定 6.2 6.2.1样品处理 取总悬浮颗粒物采样滤纸50cm，取可吸人颗粒物采样滤纸一半可吸人颗粒物须用石墨炉妒法测 将样品置于50mL刻度试管中，加20mL2mol儿稍酸溶液授没样品，于通风橱里在沸水浴中 定 加热1h，取出放冷至室温，转移至0mL容量瓶内，并用少量水,分数次洗漆试管，洗液并人容瓶 再用水加至刻度，混匀 静置1h(或离心分离》，取上清液测定 中， 同时用未采样的滤纸，按制备样品溶液的操作步骤，制备空白溶液 6.2.2在绘制标准曲线的同时，测定样品和空白溶液的吸光度或峰高 结果计算 将采样体积按式2换算成标准状况下的采气体积 r =r， 2 273十t p0 式中 -换算成标准状况下的采样体积，L I -采样体积，L -标准状况的绝对温度，273K; 采样时的温度，c; 标准状况的大气压力，I01.3kPa; o 采样时的大气压力，kPa 7.2标准曲线法用式3计算空气中锅的浓度 50×hh0×B 式中: 空气中锅浓度，mg/m, 样品容液的峰高，吸光度或mm; -空白溶液的蜂高，吸光度或mm; h0 -制备样品容液的体积，mL; 50 B -由6.l.3得到的计算因子，以g/mL吸光度》或wg/mLmm S 样品滤纸的总过滤面积， cm" S 分析时所取样品滤纸的过滤面积 cm .3用单点校正法按式4计算空气中的浓度 50×h 式中，e-空气中镖浓度，mg/m, -由6.l.4得到的校正因子,g/mL吸光度或Hg/mLmm -样品容液的峰高，吸光度或mm， h -空白溶液峰高，吸光度或mm
GB11740一89 精密度和准确度 重复测定采样后的涛纸样品0.04g'nm)，变异系数小于10% 样品(0.30g'/mL加标准 0.41.6Hg/mL的回收率在90%一110%范围内
GB11740一89 录 A 附 原子吸收分光光度法测定镐的仪器工作条件 参考件 由于原子吸收分析常因工作条件不同而有差异 所以应根据原子吸收分光光度计型号和性能，制 定分析锅的最佳原子吸收工作条件 下面所列举的原子吸收工作条件仅是一个实例 A1火焰原子吸收祛仪器工作条件见表A1 Al 表 228.8 波长， nm 灯电流，mA 狭缝， nm 0.5 燃烧器高度，mmm 乙块气流址，L/min 1.3 空气流量，L/min G 石墨炉原子吸收祛仪器工作条件见表A2 表A2 波长，nm 228.8 灯电流，mA 狭缝， nm 0.5 电流 千燥 时间 电流， 灰化 h时间 电流， 10 原子化 时间， 进样量，L 25 附加说明 本标准由卫生部卫生监督司提出 本标准由沈阳市卫生防疫站、上海市卫生防疫站、山东省环境卫生监测站、辽宁省卫生防疫站 北京医科大学公共卫生学院负责起草 本标准主要起草人高贵春、张根发、刘雪锦、贾薇、李伟 本标准由卫生部委托技木归口单位预防医学科学晓环境卫生监测所负责解释