GB/T38212-2019
哌嗪
Piperazine
- 中国标准分类号（CCS）G17
- 国际标准分类号（ICS）71.080.30
- 实施日期2020-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数13页
- 文件大小878.60KB
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哌嗪
国家标准 GB/T38212一2019 呱 嗦 Piperazine 2019-10-18发布 2020-09-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/38212一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口
本标准起草单位:山东联盟化工股份有限公司、扬子石化-巴斯夫有限责任公司、阿克苏诺贝尔化学 品(宁波)有限公司、合肥工业大学
本标准主要起草人:刘志臣、姜亦雷、祝翠、钱桂芳、张正林、伦兴宗、张春江、陈爱明,吴新源、马秀英、 朱晓、李程莉、朱云玲、黄家和、梁建荣、郑宏君、李吉昌、胡华炜、糜万里
GB/38212一2019 崛 嗦 警示一 -本标准并未指出所有可能的安全问题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保 证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了眼唾的技术要求.试验方法、检验规则、标志,包装,运输、贮存 本标准适用于噪嗦
分子式;C,HmN 结构式 NH HN 相对分子质量;86.14(按2016年国际相对原子质量 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB190危险货物包装标志 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位 铂-钻色号 GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 产品的分类和分型 3.1哌嗓根据生产工艺不同,有无水噪嗦和68%噪嗓两种规格
3.2每种规格的产品根据用户需求不同,分为I型和型产品
I型产品用于高端用途,型产品满 足大多数用途
技术要求 4.1外观:无水哌嗓为白色或淡黄色固体;68%哌嗓为无色或白色结晶体
4.2无水哌嗓应符合表1所示的技术指标
GB/T38212一2019 表1无水派嗓技术指标 指标 项目 I型 型 无水喉嗦,w/% >99.5 >99.0 /% 0.5 l.0 水分,w/ 4.368%噪嗓应符合表2所示的技术指标
表268%嘱嗦技术指标 指标 项目 I型 I型 哌嗓(色谱纯度),w/% >99.9 >99.7 噪嗓含量,w/% 67~69 6769 色度(铂-钻色号/ 1单位 /Hazen 20 30 S 试验方法 警示试验方法规定的一些过程可能导致危险情况
操作者应采取适当的安全和防护措施
5.1一般规定 除非另有说明,在分析中仅适用分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水
分析中所用的标准滴定 溶液在没有注明其他要求时,按GB/T601的规定制备
5.2外观的测定 取适量试样置于清洁、干燥的白色瓷盘或样品袋中,在自然光线下目测观察
5.3无水嘱嗓含量和嘱嗓(色谱纯度)的测定 5.3.1方法提要 用气相色谱法,在选定的工作条件下,使试样汽化后通过色谱柱,使各组分得以分离,用氢火焰检测 器检测,采用面积归一化法或内标法仅对68%哌嗓)定量
其中,以面积归一化法的测定结果作为 仲裁
5.3.2试剂和材料 5.3.2.1氢气:体积分数不小于99.99%,经硅胶与分子筛干燥净化
5.3.2.2氮气:体积分数不小于99.99%,经硅胶与分子筛干燥净化 5.3.2.3空气:经硅胶与分子筛干燥、净化 5.3.2.41,3-二乙胺基-1-丙胺;色谱纯
5.3.2.5 内标溶液;约1mg/ml
称取内标物(1,3-二乙胺基-1-丙胺)约1.0g加少量无水乙醉溶解后 完全转移到1000ml.容量瓶中,以无水乙醇定容,摇匀备用
GB/38212一2019 5.3.3仪器和设备 5.3.3.1气相色谱仪;配有分流装置及氢火焰检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关 规定,该气相色谱仪应具有足够的线性范围,能满足色谱分离要求
5.3.3.2色谱工作站或数据处理机
5.3.3.3进样器;自动进样器或微量注射器
5.3.4色谱柱及典型色谱操作条件 本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表3
其他能达到同等分离效果,即任意两相邻峰分离度 均不小于1.5的色谱柱及色谱操作条件均可使用
表3推荐的毛细管色谱柱和典型的色谱操作条件 目 参 项 数 色谱柱 00%二甲基聚硅氧烧 柱长×柱内径×液膜厚度 30m×0.53mm×1.0Am 初始温度50,保持9min;一段升温速率 8/min,一段终温180,保持0min;二段升温速率 柱温/ 15/min,二段终温240C,保持10min 汽化室温度/C 250 250 检测器温度/ 300 空气流量/( ml/min 氢气流量/mL/ 30 min 载气(N)柱流量/mL/min 3.0 分流比 15;1 5.3.5分析步骤 5.3.5.1面积归一化法 色谱仪开启后,按表3色谱操作条件或其他合适的条件进行调节,待仪器稳定后,将无水哌嗦的试 样与水1:3溶解,68%噪嗦的试样加热融化、,取原液进行样品的测定,进样量为0.2!L
用色谱数据处 理机或工作站记录各组分的峰面积计算结果
面积归一化法测定的典型色谐图和各组分的相对保留值 见附录A
5.3.5.2内标法 称取68%听嗦试样1.00g于15mL样品瓶中
加人10mL内标溶液.混合均匀
转移样品混合 物到一个2mL的样品瓶中
按表3色谱操作条件或其他合适的条件进行调节,待仪器稳定后,进样 l进行色谱分析
内标法测定的典型色谱图、各组分的相对保留值和校正因子的测定见附录B 5.3.6结果计算 5.3.6.1 面积归一化法(仲裁法 5.3.6.1.1无水噪嗦的质量分数wi,以%表示,按式(1)计算
GB/T38212一2019 ×100%一w 习A 式中 哌嗓的峰面积 A 习A 各组分峰面积的总和 Ze 根据5.5测得的水的质量分数,%
5.3.6.1.2哌嗦(色谱纯度)的质量分数w2,以%表示,按式(2)计算 一×100% 2 习A 式中 哌嗦的峰面积 A 习A 各组分的峰面积之和
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.10%
5.3.6.2内标法(仅适用于68"%听嗦 5.3.6.2.1 68%哌嗦中的哌嗦含量和各杂质组分含量w,以%表示,按式(3)计算 A，×m， ×100% 7e =f，x A，×m样 式中 组分i的相对校正因子; f A 组分i对应的峰面积 -内标物的峰面积 A
内标物的质量,单位为克(g): m 试样的质量,单位为克(g. mp 5.3.6.2.268%哌嗓中哌嗓(色谱纯度)的质量分数w',以%表示,按式(4)计算: w we'=100% 7e 式中 噪嗦中各杂质组分的质量分数,% w' -按式(3)计算的68%噪嗦的噪嗦含量,%
u 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%
5.4听嗦含量的测定 5.4.1 一般规定 本章规定了以滴定法测定68%哌嗦中哌嗦含量的试验方法
由于色谱分析可以通过内标物直接 计算哌嗓含量,因此,允许使用气相色谱内标法按式(3)计算68%哌嗦的哌嗓含量
当有争议时,如无 特殊约定,应以滴定法为仲裁方法
5.4.2反应方程式 CHoNg十2HClCHN(HCI 5.4.3试剂和材料 5.4.3.1澳酚蓝指示液;取澳酚蓝0.1g,加0.05nmol/L氢氧化钠溶液3.0ml.,溶解,再加水稀释至200mL
GB/38212一2019 5.4.3.2盐酸标准滴定溶液;c(HCI)=1.000mol/L 5.4.4分析步骤 迅速称取1.5g的68%哌嗓试样(如有结晶时,事先于80C士5C加热熔化),称量至0.0002g,置 于预先盛有50mL水的具塞碘量瓶中,摇晃溶解,加溴酚蓝指示液2滴,盐酸标准滴定液滴定至溶液显 黄色为终点
5.4.5结果计算 噪嗓含量w,以%表示,按式(5)计算 V×c×M ×100% 7e三 2XmX1000 式中: 耗用盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 盐酸标准滴定液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); M -哌嗓的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol): -试样质量,单位为克(g)
n 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2%
5.5水分的测定 称取无水噪嗓的试样约1g,称准至0.0001g,电解液中加人2ml.冰乙酸或水杨酸,其余按GB/T6283 中“直接滴定法”的规定进行
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.05%
5.6色度的测定 将68%噪嗦试样在80C士5加热熔化,按GB/T3143的规定执行
检验规则 6.1第4章的所有项目均为出厂检验项目
6.2在原材料,生产工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批为一批;但若干个生产批构成一个检验 批的时间通常不超过24h 6.3采样按GB/T6678确定采样单元数,无水皈嗦按GB/T6679的规定采样,68%哌嗦熔化后按 GB/T6680的规定采样
所采试样总量不得少于100g(无水听嗦)或250mL(68%哌嗦),将样品混合 均匀后分别装于两个清洁、干燥的试剂瓶中,贴上标签
一瓶供分析检验用,另一瓶保存备查
6.4检验结果的判定采用GB/T8170修约值比较法进行
检验结果中如有一项指标不符合本标准要 求时,则应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则 整批产品应做降等或不合格处理
标志、包装、运输和贮存 7.1标志 7.1.1无水噪嗓,68%噪嗓包装容器上应有清晰,明显、牢固的标识,其内容至少包括: 生产厂名称、厂址; a
GB/T38212一2019 产品名称; b e 生产日期或批号; 净含量; d) e 本标准编号; fD 符合哌嗦的危险特性及GB190之规定的标志 7.1.2每批出厂的无水哌嗓,68%哌嗓都应附有一定格式的质量说明书,内容包括 生产厂名称; a b 产品名称; c 批号或生产日期; d 产品质量检验结果或检验结论; 本标准编号
e 7.2包装 产品采用槽车、桶装,也可根据用户要求采取其他包装方式
7.3运输 应采用专用运输工具运输,运输过程中应远离热源及猛烈撞击
7.4贮存 无水噪嗦、68%噪嗦应严格密封,存于干燥、通风、阴凉的场所,并避免与酸性或碱性物质存放在 起
1) 本产品有关安全信息的提示参见附录C
GB/38212一2019 录 附 A 规范性附录 面积归一化法测定无水暇嗓和听嗓(色谱纯度)的典型色谱图和各组分的相对保留值 典型色谱图 A.1 无水哌嗓和哌嗓(色谱纯度)测定的典型色谱图面积归一化法)见图A.1
000 900 800 700 600 百 500 400 300 200 100 10 12 13 15 16 18 19 20 21 22 时间/min 说明: -乙二胺; -乙醇胺; -甲基乙醇胺; -噪嗓; 甲基哌嗓; -乙基噪嗦
图A.1面积归一化法测定无水呱嗓和呱嗦色谱纯度)的典型色谱图 A.2各组分的相对保留值 各组分的相对保留值见表A.I
GB/T38212一2019 表A.1各组分的相对保留值 峰序号 组分名称 相对保留值 乙二胺 0,462 0.478 -乙醇胶 0.604 甲基乙醇胺 哌嗦 1.000 甲基哌嗓 1.025 乙基噪嗓 1.442
GB/38212一2019 附录B 规范性附录 内标法测定眠嗓(色谱纯度)的典型色谱图,各组分的相对保留值和校正因子的测定 B.1典型色谱图 哌嗦色谱纯度)测定的典型色谱图(内标法)见图B.1
5- 40 35 30- 25 20- 5- 10- 10 12 14 16 时间/min 说明 乙醇; 乙 二胺 -乙醇胶; -甲基乙醇胺; -眼嗓; -甲基噪嗓; 乙基嗓 1,3二乙胺基-1丙胺(内标物)
图B.1内标法测定听嗓(色谱纯度)的典型色谱图
GB/T38212一2019 B.2各组分的相对保留值和相对校正因子 各组分的相对保留值见表B.1
表B.1各组分相对保留值 峰序号 组分名称 相对保留他 相对校正因子 乙醉(溶剂) 0,164 2.658 乙醉胶 乙二胺 0.180 3.965 甲基乙醇胺 0.303 3.067 0.635 1.307 咏嗓 甲基啄嗓 0.649 0.985 乙基噪嗓 0.872 1.188 二乙胺基-1-丙胺(内标物) 1.3- 1.000 1.000 B.3 校正因子的测定 B.3.1试剂和材料 B.3.1.11,3-二乙胺基-1-丙胺;色谱纯
B.3.1.2标准品:乙二胺、一乙醇胺、甲基乙醇胺、甲基哌嗓、乙基哌嗓
B.3.1.3无水听嗦;质量分数大于或等于99.7%,在测试条件下预先进行色谱分析,确保无有机杂质的 干扰峰
若有干扰测定的有机杂质,用面积归一法确定干扰物的含量,在计算校正因子时予以校正
B.3.2分析步骤 称取0.10gl,3-二乙胺基-1丙胺,0.005g的各标准品杂质组分)和6.8g无水噪嗓到100ml的 容量瓶中,以上称量精确至0.1mg用无水乙醇稀释至刻度,充分混合后转移到样品瓶中
使用色谱工 作站根据标准样品的分析结果确定校正因子f,其他杂质引用哌嗦的校正因子,制作校准表
B.3.3校正因子的计算 各组分i的相对校正因子.,按式(B.1)计算 A、" f B.1 =A n 式中 内标物的峰面积 A 组分i的峰面积; A -组分i的质量,单位为克(g); n -内标物的质量,单位为克(g)
mn 10
GB/38212一2019 附录 C 资料性附录 安 全 危险警告 C.1 危险警告;噪嗓极具吸湿性、强碱性,能吸收空气中的潮气和二氧化碳生成不挥发的碳酸盐
溶于 水和乙醇,不溶于乙酥
c.2安全措施 灭火剂;水、干粉末、泡沫、二氧化碳
哌嗪GB/T38212-2019介绍及应用
一、引言
哌嗪是一种重要的化工原料，广泛应用于制药、染料、农药等领域。为保证哌嗪产品的质量，GB/T38212-2019对哌嗪进行了规范，旨在提高哌嗪产品的质量和安全性。
二、哌嗪GB/T38212-2019的基本概念
哌嗪GB/T38212-2019是对哌嗪化学品的技术要求和测试方法的规范。该标准包括了哌嗪的品种、分子式、结构式、物理化学性质、纯度要求、杂质限量、包装、标志等方面的规定。
三、哌嗪GB/T38212-2019的技术要求
哌嗪GB/T38212-2019要求哌嗪化学品的纯度不低于99.5%，杂质限量严格控制，包装规范，标志清晰。此外，该标准还对哌嗪的物理化学性质、溶解度、稳定性等方面进行了详细规定。
四、哌嗪GB/T38212-2019的测试方法
哌嗪GB/T38212-2019中包含了哌嗪化学品的测试方法，如外观检查、纯度测定、杂质检查、包装检查等。这些测试方法都非常重要，可以保证哌嗪产品的质量和安全性。
五、哌嗪GB/T38212-2019的应用
哌嗪GB/T38212-2019的发布，对推动哌嗪行业的发展具有积极意义。一方面，该标准促进了哌嗪产品的规范生产，提高了产品的质量和安全性；另一方面，该标准也为企业之间的合作提供了基础，促进了哌嗪行业的协同发展。
六、结语
哌嗪是一种重要的化工原料，其质量问题直接影响到相关产品的质量和安全性。因此，哌嗪GB/T38212-2019的发布对于推动哌嗪行业的健康发展非常重要。我们相信，在全行业的共同努力下，哌嗪行业一定能够取得更加辉煌的成就。
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