乙草胺原药

乙草胺原药

国家标准 GB20691一2006 乙草胺原药 Acetochlortechnical 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T20691-2006. 2007-04-01实施 2006-08-24发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB20691一2006 乙草胺原药 该产品有效成分乙草胶的其他名称,结构式和基本物化参数如下 ISO通用名称:Acetoclor 化学名称,2'-乙基-6'-甲基-N-(乙氧甲基)-2-氯代乙酰替本胺 结构式 CHI CH.O0CH -CH,Cl C,H 实验式:CHCINO. 相对分子质量;269.8(按2001年国际相对原子质量计) 生物活性:除草 熔点;<0C 沸点:162C/0.93kPa 蒸气压(25C):4.5X10mPa 密度(30C)1.110g/em" 溶解度(25C);水中223mg/L,溶于乙腿、丙酮,苯,三氯甲炕、乙醉,乙酸乙醋,甲苯 稳定性;在20C条件下,可贮存2年以上 范围 本标准规定了乙草胺原药的要求,试验方法以及标志、标签、包装、贮运 本标准适用于由乙草胺及其生产中产生的杂质组成的乙草胺原药 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1600农药水分测定方法 农药pH值的测定方法 GB/T1601 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T16052001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 要求 3.1组成和外观:本品应由乙草胺和相关的生产杂质组成,应为稳定的均相液体,无可见的外来物和填 加的改性剂 3.2乙草胺原药应符合表1要求
GB20691一2006 表1乙草胺原药控制项目指标 项 目 标 指 乙敢胺质量分数/% 习 93.0 2叙-?'-甲基-6'-乙基替苯胶(简称伯酰胺)质量分数"/% 2.0 pH值范围 3.57.0 水分/% 2-氯-2'-甲基-6'-乙基替苯胺(简称伯酰胺)质量分数,在正常生产情况下,每3个月至少检验一次 试验方法 抽样 按照GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样 量应不少于200mL 4.2鉴别试验 气相色谱法 -本鉴别试验可与乙草胺质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试 样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中乙草胺色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内 红外光谱法 试样中分离的有效成分与标样在4000cnm-1一400cm波数范围内的红外光谱图 应没有明显的差异 乙草胺标样的红外标准谐图见图 3000 2000 600 200 800 图1乙草胺标样的红外光谱图 4.3乙草胺质量分数和伯酷胺质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用三氯甲婉溶解,以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物,使用5%oV-101/Chromosorbw-HP为填 充物的玻璃柱(或不锈钢柱)和氢火焰离子化检测器,对试样中的乙草胺和伯酰胺进行气相色谐分离和 测定 此方法为填充柱法仲裁法.
GB20691一2006 也可使用毛细管气相色谱法测定,色谱操作条件参见附录A 4.3.2试剂和溶液 三氯甲烧; 邻苯二甲酸二正戊酯:色谐纯 乙草胺标样:已知质量分数>98.0% 伯酰胺标样:已知质量分数>98.0% 内标溶液;称取8.0g的邻苯二甲酸二正戊醋,置于1000ml容量瓶中,用三氯甲烧溶解并稀释至 刻度,摇匀 4.3.3仪器 气相色谱仪;具有氢火焰离子化检测器; 色谱数据处理机或色谱工作站; 色谱柱;3mm(i.d.)×2m玻璃柱,内装5%OV-101/Chromosorbw-HIP填充物(或具有相同柱效 的其他色谱柱); 微量进样器,10山. 4.3.4气相色谱操作条件 柱温:200C; 气化室;280C 检测室;280C; 气体流速(mL/min);载气(氮气)30、氢气30,空气300 进样体积.(l).0 保留时间(min):伯酰胺约2.5,乙草胺约5.3,内标物(邻苯二甲酸二正戊酯)约12.3 上述气相色谐操作条件,系典型操作参数 可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果 典型的乙草胺原药的气相色谱图见图2 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的配制 称取乙草胶标样0.0s(稍确至0.002g),置于15ml具塞玻璃瓶中,同时称取伯肤胶0.0olg" 精确至0.00001g),置于同一玻璃瓶中,用移液管准确移人10ml内标液,摇匀 4.3.5.2试样溶液的配制 称取约含乙草胺0.09g的试样(精确至0.0002g),置于15mL具塞玻璃瓶中,用4.3.5.1中使用 的同一支移液管准确移人10ml内标液,摇匀 4.3.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针乙草胺与内标物峰面积 之比的重复性,待相邻两针乙草胺与内标物峰面积的比的相对变化小于1.5%时,按照标样溶液、,试样 溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 乙草胺原药气相色谱图见图2
GB20691一2006 伯酰胺; 乙草胶; -内标物(邻苯二甲酸二正戊醋》 图2乙草胺原药气相色谱图 4.3.6计算 4.3.6.1乙草胺(伯酰胺)质量分数的计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中乙草胺(伯酰胺)和内标物的峰面积比分别进 行平均 试样中乙草胺(伯酰胺)的质量分数w(%),按式(1)计算 ”1 r1mng 式中 标样溶液中,乙草胺(伯酰胺)与内标物峰面积比的平均值; 试样溶液中,乙草胺(伯酰胺)与内标物峰面积比的平均值; r2 标样的质量,单位为克(g); m1 试样的质量,单位为克(g); m12 乙草胺(伯酰胺)标样中乙草胺(伯酰胺)的质量分数,% 7C 4.3.7允许差 两次平行测定结果之差,乙草胺应不大于1.5%,取其算术平均值作为测定结果 水分的测定 按GB/T1600中的“卡尔 费休”法进行 4.5pH值的测定 按GB/T1601进行 4.6产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定 极限数值的处理采用修约值比较法
GB20691一2006 标志、标签、包装、贮运 5.1乙草胺原药的标志、标签和包装,应符合GB3796的规定 5.2乙草胺原药应用干净,内涂保护层的铁桶包装,每桶净含量不超过200kg 5.3根据用户要求或订货协议,可以采用其他形式的包装,但要符合GB3796的规定 5.4包装件应贮存在通风、干燥的库房中 5.5贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子,饲料混放,避免与皮肤,眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.6安全:乙草胺属低毒除草剂 使用本品应带防护手套 防止口鼻吸人,皮肤或身体裸露部位接触 本品后,应及时用肥皂和水洗净 万一发生中毒现象应及时请医生诊治 5.7验收期:乙草胺原药的验收期为一个月 从交货之日起,在一个月内完成产品质量验收,各项指标 应符合本标准要求
GB20691一2006 附 录 A 资料性附录》 乙草胺质量分数和伯酰胺质量分数毛细管柱气相色谱测定方法 A.1方法提要 试样用三氯甲婉溶解,以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物,使用HP5(5%二苯基十95%二甲基聚硅 削)涂壁的毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的乙草胺和伯酰胺进行气相色谱分离和 测定 A .2 试剂和溶液 三氯甲烧; 乙草胶标样;已知质量分数>988.0% 伯酰胺标样已知质量分数>98.0%; 邻苯二甲酸二正戊醋;不应含有干扰分析的杂质 内标溶液;称取8.0的邻苯二甲酸二正戊酯,置于1000mL容量瓶中,用三氯甲烧溶解并稀释至 刻度,摇匀 A.3仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器 色谱柱;30m×0.32mm(i.d.)双联毛细柱,内壁涂HP-5(5%二苯基十95%二甲基聚硅酮),膜厚 0.25 Am; 色谱数据处理机或色谱工作站 气相色谱操作条件 温度(C)柱温200,气化室280,检测器室280, 气体流量(mL/min);载气(N.)2.0,氢气30,空气300,补偿气(N)25; 分流比;40l; 进样量(L):1.0; 保留时间(min)伯酷胶约2.7,乙草胶约4.6,内标物约10.O. 上述气液相色谱操作条件,系典型操作参数 可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调 整,以期获得最佳效果 典型的乙草胺乳油毛细管柱气相色谱图见图A.1 A.5测定步骤 A.5.1标样溶液的配制 称取乙草胺标样0.09g(精确至0.0002g),置于15ml具塞玻璃瓶中,同时称取伯酰胺0.001g 精确至0.ooo1皮),置于同一玻璃瓶中,用移液管准确移人10nL内标液,摇句 A.5.2试样溶液的配制 称取约含乙草胺0.09g的试样(精确至0.0002g),置于15mL具塞玻璃瓶中,用4.3.2.5.1中使 用的同一支移液管准确移人10nm内标液,摇匀 A.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针乙草胺与内标物峰面积
GB20691一2006 之比的重复性,待相邻两针乙草胺与内标物峰面积的比的相对变化小于1.5%时,按照标样溶液、试样 溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 毛细管柱气相色谱图见图A.1 伯酰胶 乙草胺; -内标物邻苯二甲酸二正戊醋) 图A.1乙草胺原药毛细管柱气相色谱图 A.6计算 A.6.1乙草腔(伯酰胺)质量分数的计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中乙草胺和内标物的峰面积比分别进行平均 试样中乙草胺(伯酰胺)的质量分数w(%)按式(A.l)计算 r H1"e A.1 r1mg 式中 -标样溶液中,乙草胺(伯酰胺)与内标物峰面积比的平均值; 试样溶液中,乙草胺(伯酰胺)与内标物峰面积比的平均值; 7O 标样的质量,单位为克(g); 1 1 -试样的质量,单位为克(g); -乙草胺伯酰胺)标样中乙草胺(伯酰胺)的质量分数,% 7 允许差 两次平行测定结果之差,乙草胺原药应不大于1.5%,取其算术平均值作为测定结果