萘结晶点的测定方法

萘结晶点的测定方法

国家标准 GB/T3069.2一2005 代替GB069.2-986 綦结晶点的测定方法 Methodforthedeterminationof heerystallizatontemperaturefnaphthalene 2005-10-01实施 2005-05-13发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T3069.2一2005 綦结晶点的测定方法 范围 本标准规定了蔡结晶点测定的原理、仪器、试剂、试样的采取、试验步骤、结果计算和精密度 本标准适用于分圜高温煤焦油所得的含綦僧分,经洗涤、精圜制得的精綦,工业蔡中结晶点的测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T2000焦化固体类产品取样方法 GB/T2289焦化产品粘油类取样方法 YB/T2305焦化产品试验用温度计 原理 液态慕冷却到一定温度时,析出结晶,温度回升达到最高点即为綦的结晶点 仪器 崇结晶点测定仪;如图1所示 040士 o17十r 15土1 2 装样刻线 11 22土 图1 4.2精密温度计;温度范围70C一90C,分格值0.1C,全长270mm士10mm,全浸(YB/T2305中 COK4C) 4.3温度计:温度范围0C一50C,分格值1,全浸YB/T2305中COK23C) 4.4熔禁试管;直径35mm士lmm,高100mm士3 mm 4.5水浴:保持温度85C一90C
GB/T3069.2一2005 4.6秒表 4.7干燥箱;普通型,能保持90C士5C 试剂 无水硫酸铜化学纯,在300C高温炉中灼烧3h,冷却后保存于干燥器中 试样的采取 6.1固体蔡试样的采取按GB/T2000的规定进行 6.2液体綦试样的采取按GB/T2289的规定进行 操作步骤 称取试样30g一40只置于熔慕试管中,然后将试管置于85C一90c的温水游中使试样宛全熔 化,称取2g无水硫酸铜加人熔綦试管中脱水,静止脱水5" min 注，加人无水硫酸铜如果全部变蓝,应再加人无水硫酸铜脱水,直至加人无水硫酸铜不变色 再将熔融试样迅速倒人已预热至90C的结晶点测定仪中,使试样达仪器刻线处,并立即用装有精 密温度计的软木塞塞紧温度计预热至80c85C),使精密温度计插至离禁结晶点测定仪底 20mm处 保持结晶点测定仪与水平成45",振幅100mm,每分钟60次一70次摇动测定仪,每0.5min看一 次精密温度计温度,温度逐渐降低,当有结晶出现,温度开始回升时,再摇动一次后停止摇动,静置观察 温度 当温度达到最高点并在最高温度停留1min以上时,该温度即为结晶点 读记此温度,读数估计 到0.01C,同时记录精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度 若在测定中未观察到温度升高或回升到最高温度停留时间少于1min时，则此次试验作废,需重 新试验 试验结果计算 按式(I1)计算紫的结晶点 t=t十t十！ 式中 葬的结晶点,单位为摄氏度(C) 精密温度计观察所得的读数,单位为摄氏度(C) to -精密温度计本身校正值,单位为摄氏度(c); An 水银柱外露部分的温度校正值,单位为摄氏度(C) A ，=0.00016H(t一n 式中 精密温度计在软木塞上外露部分的水银柱高度,单位为摄氏度(C); HH 精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度,单位为摄氏度(C) 精密度 重复性试验结果之差不得超过0.05c