水质钒的测定钽试剂(BPHA)萃取分光光度法

水质钒的测定钽试剂(BPHA)萃取分光光度法

国家标准 GB/T15503-1995 水质 钥的测定 矩试剂(BPHA)萃取分光光度法 waterquality一-Determinationofvanadiumm BPHAextractionspectrophotometricmethod 1995-03-15发布 1995-08-01实施 国 发布 豪 歪案罐 誓 ; 国国家标准
国家标准 水质 钥的测定 GB/T15503一1995 钼试剂(BPHA)萃取分光光度法 waterquty -Determinationofvanadium BPHAextractionspectrophotometricmethod 主题内容和适用范围 主题内容 本标准规定了测定水和废水中钥的钮试剂萃取分光光度法 1.2适用范围 1.21本方法适用于水和废水中钥的测定 1.2.2测定范围;使用1cm吸收池,本方法检测限为.o18mg/儿,测定上限10.0mg/L 若测定浓度 大于上限,分析前可将样品适当稀释 原理 但试剂N苯猴N苯肢),(缩写BPHA)为弱粮;在强酿性介质中可与五价帆形成一种微溶于水的 桃红色整合物,反应方程式如下 C,H H,C, vO;十2 +2H+ 2H,O -OH H,C,N C,H, 该数合物能定量地被三氧甲烧和乙醉混合液搅拌苹取,在440nm处,分光光度法测定 试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,去离子水或同等纯度水 3.1硫酸(H,so,):p=1.84g/mL. 3.2磷酸(H,PO.,).p=1.69&/mL. 3.3硫酸a+1). 3.4高怔酸押溶液;0.58/100mL 称取o.5g高证酸娜,溶于100mL水中 3.5 尿素溶液:40g/100mL 称取40&尿素,溶于100mL水中 3，亚稍肢悄溶液.a.sw/'0mlL 称跟05着亚确股销,瘤于10mL水中 37钱标准贮备孩 p-Q100me/aL 准确称取偏钥粮钱0.2《s,落于水中,加人碗酸(a.3) 2mL,溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 3.8钥标准使用液p=10.04g/mL 量取100mL钥标准贮备液(3.7)稀释于1000mL容量瓶中至 刻度 3.9试剂-三氧甲烧、乙醉混合萃取剂 称取0.5g钼试剂于50mL乙醉和200mL三氯甲婉的溶液 中于干燥的250m试剂瓶中 1995-08-01实施 国家环境保护局1995-03-15批准
cB/T15503-1995 仪器 4.1分光光度计;备光程1cm吸收池 4.2磁力搅拌器 4.3具玻塞雉形瓶100mL 4.4容量瓶100mL、1000mL各数只 样品 用聚乙烯塑料瓶采集样品,样品采集后立即(或尽快)用硝酸酸化至pH<2,并放入冰箱(2~5C)冷 藏保存 保存期为六个月 步骤 6.1试样的制备 取定量废水于具玻塞谁形瓶中,滴加高钮酸钾溶液(3.4)至出现粉红色,静置1min 加入尿素溶液 .在不断摇动下,滴加亚硝酸钠溶液(3.6)至粉红色消退,并过量2滴 加磷酸(3.2)1mL.以 (3.5)2mL 去离子水稀释至体积约为20mL 校准曲线 6.2 于五只100ml惟形瓶中,分别加入0,l.0,2.0,5.0,10.0mL钥标准使用液(3.8),各加入硫股 (3.3)2mL,按(6.1)方迭处理试液 然后用单标线吸管各加入粗试剂混合萃取液(3.9)10.0pL,加入搅 拌珠,加塞,于磁力搅拌器上搅拌1min.经搅拌的两相混合物倒入60mL分液漏斗中,静置1min,有机 相经脱脂棉过涉于1cm吸收池中 于40nm处,以飘仿作参比,进行测定 以铁含量对吸光度作图 试样测定 在乱.1条中制备的水样,按6.2条方法进行测定,在校准曲线上查得所测含量 结果的表示 试样中钥的浓度c(mg/L)按下式计算 式中; 由校准曲线得到的钥含量,g 分析时所取试样体积,mL 8 精密度和准确度 六个实验室对含钥6.00mg儿的统一发放标准溶液进行分析,得实验室内相对标准偏差为 0.78%,实验室间相对标准偏差为Q.99%,平均加标回收率为99.3%. 2
cB/T15503-1995 附加说明 本标准由国家环境保护局规划标准处提出 本标准由上海市环境保护科学研究所负责起草 本标准主要起草人扬春林,宋伟 本标准由环境监测总站负责解释