GB/T39769-2021
焦炭中各种形态硫的测定方法
Determinationofformsofsulfurincoke
- 中国标准分类号（CCS）H32
- 国际标准分类号（ICS）75.160.10
- 实施日期2021-10-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小389.04KB
以图片形式预览焦炭中各种形态硫的测定方法
焦炭中各种形态硫的测定方法
国家标准 GB/T39769一2021 焦炭中各种形态硫的测定方法 Determinationofformsofsufurincoke 2021-03-09发布 2021-10-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/39769一2021 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由全国煤化工标准化技术委员会(SAC/TC469)提出并归口
本标准起草单位:科学院山西煤炭化学研究所、国家煤及煤化工产品质量监督检验中心、,山西 沁新能源集团股份有限公司、山西三维华邦集团有限公司
本标准主要起草人;郭振兴、赵建斌、白宗庆、智红梅、马旭艳、白进、李怀柱、智建宁、孙占龙、李冬生 郭建荣、石向丽
GB/39769一2021 焦炭中各种形态硫的测定方法 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了焦炭中硫酸盐硫含量的测定、有机硫含量的测定、硫化物硫含量的计算及试验报告
本标准适用于由煤高温干僧炼制的焦炭中各种形态硫的测定
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T1997焦炭试样的采取和制备 GB/T2286焦炭全硫含量的测定方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 硫酸盐硫含量的测定 3.1原理 用稀盐酸煮沸焦炭样品浸取其中硫酸盐并使其生成硫酸镇沉淀,根据硫酸质量计算焦炭样品中 硫酸盐硫含量 3.2试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂
3.2.1水:GB/T6682,三级水
3.2.2铝粉;CAs号7429-90-5,纯度>99%,75m~150Am 3.2.3氨水溶液;体积比为1+1
3.2.4乙醇:浓度为95% 3.2.5盐酸溶液:5mol/L
取 417ml盐酸,加水稀释至1000mL,摇匀备用
3.2.6氯化颚溶液:100g/L
称取11.73只氧化镇(BaCL
2H.O)溶于水中,稀释至100mL
3.2.7硫氮酸钾溶液:20g/L
称取2g硫氮酸钾溶于100mL水中
3.2.8硝酸银溶液;10g/L
称取1g硝酸银溶于100mL.水中,并滴加几滴硝酸,混匀,贮于棕色瓶中
3.2.9甲基橙指示液;2g/L
称取0.,2g甲基橙溶于70C水中,冷却,稀释至100mL
3.2.10滤纸:慢速定性滤纸和慢速定量滤纸
3.3仪器设备 3.3.1马弗炉;带有程序升温控制器,能升温到900C,炉门带通气孔和烟囱
3.3.2干燥箱;能控制在105C150C的温度范围内,并带有鼓风装置
GB/T39769一202 3.3.3电热板;温度可调,能升温到500C 3.3.4分析天平:感量为0.000lg
3.3.5干燥器:内含变色硅胶
3.3.6烧杯;容量250ml300ml 3.3.7表面皿:直径100 mm
3.3.8瓷堆蜗:容量10ml20ml
3.4样品 按照GB/T1997的规定将焦炭样品制成粒度小于0.2mm的试样
3.5测定步骤 3.5.1准确称取试样(1士0.l)g,记为m,称准到0.0002g,放人烧杯(3.3.6)中,加人0.5ml1.0mL 乙醉(3.2.4)润湿,然后加人50ml盐酸溶液(3.2.5),盖上表面皿(3.3.7),摇匀,在电热板(3.3.3)上加 热,微沸30min 3.5.2稍冷后,准确称取慢速定性滤纸(3.2.10(m)),先用倾泻法过滤,再用热水洗涤焦炭样品3次 4次，将焦炭样品全部转移到滤纸上,用热水洗至无铁离子检出为止[用硫夙酸溶液(3.2.7)检查,如 溶液无色,说明无铁离子],保留滤液供(3.5.4)测定硫酸盐硫含量用
3.5.3过滤时如有焦粉穿过滤纸,则重新过滤;如滤液呈黄色,加人0.lg铝粉(3.,2.2),微热使黄色消失 后再过滤
用热水反复冲洗至滤液中无氯离子
用硝酸银溶液(3.,2.8)检查,如溶液不浑浊,说明无氯 离子
过滤毕,将滤后物与滤纸一起叠好,放人50C的干燥箱(3.3.2)中进行干燥5h一6h,取出,放置 在干燥器(3.3.5)内约25min后称量,然后进行检查性干燥,每次约1h,直到连续两次称量之差小于 将已干燥的焦样和滤纸在大气中放置1h,使其湿度与大气达到平衡,再称量(m 0.005 ),供测定有 g
机硫及计算用
3.5.4向3.5.2滤液中加人2滴一3滴甲基橙指示液(3.2.9),用氨水溶液(3.2.3)中和至溶液呈黄色,再 滴加盐酸调至溶液呈红色后,过量2mL加热到沸腾,在不断搅拌下滴加10%氯化镇溶液(3.2. 生成白色沉淀,放在电热板上微沸2h或放置过夜,最终保持溶液的体积在200ml左有
10ml， 3.5.5用慢速定量滤纸(3,2.10)过滤,并用热水洗到无氯离子为止
用硝酸银溶液(3.2.8)检查,如滤液 不浑浊,说明无氯离子
将过滤后的沉淀连同滤纸移人已恒重的瓷堆蜗中,放人马弗炉恒温区,30min从室温升至 3.5.6 300C，缓慢炭化40nmin,然后20nmin再升温至500C,灰化60min,继续升温至(850士10C灼烧 40min
取出堆蜗稍冷后放人干燥器中自然冷却至室温,称量并扣除瓷堆蜗后的质量(m,)
3.5.7准确称取慢速定性滤纸质量(mi),按照3.5.13.5.6规定的步骤(不加焦炭样品,进行空白测 定,记为空白值(ms
3.5.8将空白试验(3.5.7)后的定性滤纸放人烧杯,准确称量,记为m
3.6结果计算 焦炭样品中硫酸盐硫含量(S.)按式(1)计算 m一ms×0.1374 ×10o S,n= n1 式中 S 焦炭样品中硫酸盐硫含量,%; d -样品测定的硫酸颚质量,单位为克(g); n -空白测定的硫酸颚质量,单位为克(g); n
GB/39769一2021 0.1374由硫酸俱换算为硫的系数; m 焦炭样品质量,单位为克(g). 计算结果修约到小数点后两位
3.7精密度 硫酸盐硫含量测定的精密度应符合表1规定
表1硫酸盐硫含量测定的精密度 重复性限r/" 再现性限R/% 0.04 0.10 有机硫含量的测定 4.1原理 盐酸浸取焦炭样品中的硫酸盐后,硫化物被转化为硫化氢气体逸出,此时焦炭样品中剩余硫全部为 有机硫,测定残余物中总硫含量,通过收率换算即为焦炭样品中的有机硫含量
4.2测定步骤 4.2.1按GB/T2286规定的方法测定滤后残余物(3.,5.3)中的硫含量,即为有机硫含量S'd 4.2.2用式(2)计算出焦炭样品中的有机硫含量Sa
4.3结果计算 焦炭样品中有机硫含量(S..叫)按式(2)计算 7m17 =S'X m 式中 Sam 焦炭样品中有机硫含量,%; S -滤后残余物中有机硫含量，%; -滤后残余物质量,单位为克(g); m" 焦炭样品质量,单位为克(g). n 计算结果修约到小数点后两位
滤后残余物质量(m)按式(3)计算 m ×m 717=m7 mn 式中: 滤后残余物质量,单位为克(g); m" -滤后残余物和慢速定性滤纸的总质量,单位为克(g); m 空白试验后慢速定性滤纸质量,单位为克(g); n 空白试验前慢速定性滤纸质量,单位为克(g); 7n 过滤前慢速定性滤纸质量,单位为克(g). n 计算结果修约到小数点后四位
GB/T39769一2021 精密度 有机硫含量测定的精密度应符合表2规定
表2有机硫含量测定的精密度 重复性限r/% 再现性限R/% 0.05 0.l0 5 硫化物硫含量的计算 焦炭样品中硫化物硫含量(S叫)按式(4)计算: Se Sd=S,d一Sd 式中: S 焦炭样品中硫化物硫含量，%; 焦炭样品中的全硫含量(按GB/T2286测定)，%; S，动 焦炭样品中硫酸盐碗含量，% S
S
焦炭样品中有机硫含量，%
计算结果表示到小数点后两位
6 试验报告 试验报告至少应包含下列信息: a) 试样编号 b 依据标准编号; c 试验结果 d 与标准的偏离 试验中观察到的异常现象; e f 试验日期 试验设备及人员 g
焦炭中各种形态硫的测定方法GB/T39769-2021详解
焦炭是重要的冶金原料和能源，在钢铁、铝电等行业得到广泛应用。然而，由于焦炭中含有不同形态的硫，如有机硫、无机硫、元素硫等，会影响产品质量和工艺流程，因此需要进行精确的硫测定。
为此，国家标准化管理委员会近日发布了最新的标准——GB/T39769-2021《焦炭中各种形态硫的测定方法》。该标准涵盖了从样品制备到硫测定的全部内容，包括样品的制备、硫的萃取、分离、测定等环节。
在样品制备方面，该标准要求将焦炭样品经过粉碎、混匀等处理后，再进行样品取量和预处理。在硫的测定方面，该标准提供了多种方法，如氧燃烧-紫外吸收光谱法、碘滴定法、氯化银滴定法等，可以根据具体情况选择适合的方法。
除此之外，该标准还详细介绍了样品质量控制和计算方法，以保证测定结果的精确性和可靠性。同时，该标准还对不同形态硫的测定方法进行了比较和评估，为选用最佳方法提供了参考依据。
总之，GB/T39769-2021标准的发布，为焦炭中各种形态硫的测定提供了统一的标准和规范，有助于提高产品质量和工艺水平，推动相关行业的发展。
