GB/T35545-2017
低聚木糖
Xylo-oligosaccharide
- 中国标准分类号（CCS）X69
- 国际标准分类号（ICS）67.180.20
- 实施日期2018-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数15页
- 文件大小1.03M
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低聚木糖
国家标准 GB/T35545一2017 低 聚 木糖 Xyloolig0saceharide 2017-12-29发布 2018-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35545一2017 低 聚木糖 范围 本标准规定了低聚木糖的术语和定义、产品分类、技术要求,试验方法、检验规则、标志、包装,运输 和贮存
本标准适用于以玉米芯为原料,经酶解精制而成的低聚木糖
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GB/T191 包装储运图示标志 GB5009.3 食品安全国家标准食品中水分的测定 GB5009.4 食品安全国家标准食品中灰分的测定 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB7718食品安全国家标准预包装食品标签通则 GB15203食品安全国家标准淀粉糖 GB/T20884麦芽糊精 GB/T20885葡萄糖浆 GB28050食品安全国家标准预包装食品营养标签通则 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件
3.1 低聚木糖xyloligosaccharide 由2个9个木糖单元,以-1,4糖苷键连接而成的低聚糖混合物
结构式 .oH H0 oH 2n<9
GB/T35545一2017 5 符号 下列符号适用于本文件 符号 代表物名称 XOS 低聚木糖 XOSs- 木二糖、木三糖,木四糖之和 木二糊 木三糖 N 木四糖 木五糖 木六糖 木七糖、木八糖、木九糖 产品分类 6 6.1按产品形态分;糖浆(L型)和糖粉(P型)
6.2按XOS含量分 XOS-95型、XOS-70型、XOS35型、XOS-20型
技术要求 7.1原辅料要求 应符合相应标准和有关要求
7.2感官要求 应符合表1的规定 表1感官要求 项目 浆 糖 糖粉 粉未 外观 呈黏稠状透明液体 无色或浅黄色 色泽 白色或微黄色 滋味 味甜 具有本品特有的气味 气味 杂质 无正常视力可见杂质 7.3理化指标 应符合表2的规定
GB/35545一2017 表2理化指标 XOS-95型 XOS-70型 XOS35型 XOS-20型 项目 糖粉 糖浆 糖粉 糖浆 糖粉 糖粉 70 干物质(固形物)/% 70 水分/% 5.0 6.0 6.0 5.0 灰分/% s 0.3 0.3 0. 0. 0.3 0.3 透光率/% 习 70 70 pH 3,56,0 xos含量(以干基计)/% 95.0 95.0 70.0 70.0 35.0 20,.0 xOS-含量(以干基计/% 65.0 65.0 50.0 50.0 7.4卫生要求 应符合GB15203的规定
8 试验方法 本试验方法中,所用试剂除特殊注明外均为分析纯;用水应符合GB/T6682中三级(含三级)以上 的水规格
8.1感官检验 8.1.1外观、色泽、杂质 取样品约100g或100ml于无色洁净的样品杯(或200ml烧杯)中,在自然光线下,观察样品的 颜色和形态,有无杂质,并做好记录
8.1.2气味 取样品20只或20mL.,放人100mL磨口瓶中,加人80C的水50mL.,加盖,震摇30s,嗅其气味
并做好记录
8.1.3滋味 清水漱口后,取少量样品放人口中,仔细品尝,并做好记录
8.2干物质固形物 仪器 8.2.1 实验室常规仪器、设备及下列各项 阿贝折射仪;精度0.0001; 恒温水浴;精度士0.1C; b 玻璃棒;末端弯曲扁平
c
GB/T35545一2017 8.2.2仪器校正 在20C时,以重蒸僧水校正折射仪的折光率为1.3330,相当于干物质固形物)含量为零
仪器使 用当天至少校正一次
8.2.3分析步骤 将折射仪与恒温水浴连接,将折射仪棱镜的温度调节至20C,分开两面棱镜,用玻璃棒加少量样品 1滴~2滴于固定的棱镜面上(玻璃棒不应接触棱镜面,涂样时间应少于2s),立即闭合棱镜稍作停留， 使样品达到棱镜的温度
调节棱镜的螺旋直至视场分为明暗两部分,转动补偿器旋钮,削除虹彩并使明 睹分界线清晰,继续调节螺旋使明睹分界线对准在十字线上,从标尺上读取干物质的质量分数,洗净并 擦干棱镜
将同一样品按上述方法进行第二次测定
取两次读数的算术平均值为测定值
结果保留至一位小数
8.3水分 按GB5o9.3中直接干燥法规定的方法测定 8.4灰分 按GB5009.4规定的方法测定
8.5透光率 按GB/T20885规定的方法测定
测定时,除将测定波长改为420nm,待测样品为30%固形物外 其他操作不变
8.6pH 糖粉样品:按GB/T20884规定的方法测定
测定时,称取糖粉样品约20g,精确至0.1g，加 40ml水，其他操作不变
糖浆样品:按GB/T20885规定的方法测定
测定时,除将样品配制成含10%干物质的待测液外 其他操作不变
8.7xOs含量 xOs-70型(不含赋形剂)糖粉,xOS-70型糖浆,xOs-95型采用附录A、附录B方法检测均可,其中 附录B为仲裁法
XOs-20型,XOS35型,XOS-70型(含赋形剂)糖粉采用附录B方法检测
相应检测图谐参见附录C
8.8XOSs-含量 按附录A规定的方法测定
8.9卫生要求 按GB15203规定的方法测定
GB/35545一2017 检验规则 9.1组批与抽样 g.1.1组批 以最后一道工序能均匀混合后包装的一批成品,为一个生产批号
g.1.2抽样 按每一个生产批号为基础进行抽取样品,以代表该批号的产品质量
每批按总包装量的10%进行 -份留样备在
抽样,取样总量不少于1000g
分两份;一份理化检验， 9.2出厂检验 9.2.1产品出厂前应由质量检验部门逐批检验,签发合格证后方可出厂
9.2.2糖浆产品出厂检验项目包括;感官要求,干物质(固形物,透光率、pH,xOs含量,xOS-含量、 灰分
9.2.3糖粉产品出厂检验项目:感官要求,水分,pH,XOS含量,XOS-含量,灰分
9.3型式检验 g.3.1正常生产时每半年进行一次,有下列情况之一时应进行: 新产品投产前; aa b 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异; 更换设备、主要原辅材料或更改关键工艺可能影响产品质量时 c d 停产半年及以上,再恢复生产时 国家质量技术监督机构提出进行型式检验要求时
g.3.2检验项目为7.2、7.3、7.4规定的全部项目
9.4判定规则 9.4.1 样晶经检验.,所有项目全部合格,刚则判该批产晶为合格品
感官要求,理化指标有2项以下(含2项)不合格,重新在该批产品中加倍取样复检,以复检结果 9.4.2 为准
卫生要求有1项不合格时,该批产品为不合格 9.4.3 标志、包装、运输和贮存 10 10.1标志 0.1.1食品用产品标签应符合GB7718和GB28050的规定
10.1.2非食品产品标签应标明:产品名称,生产厂名称、厂址、净含量、配料表、生产日期、保质期、执行 标准号
10.1.3包装储运图示标志应符合GB/T191的规定
10.2包装 0.2.1糖浆产品;包装容器应整洁、卫生、无破损
GB/T35545一2017 0.2.2糖粉产品;内包装采用聚乙烯塑料袋,外包装采用纸塑复合袋或纸板桶,包装应袋质结实,标签 清晰整洁,袋口密封,能保证在装卸,运输和贮存过程中无破露现象
或根据客户要求选择包装
0.3运输 0.3.1产品运输工具应清洁无污染,运输产品时应避兔日晒、雨淋,不得与有毒、有害,有异味或影响 产品质量的物品混装混运
10.3.2搬运时应轻拿轻放,严禁扔摔、撞击、挤压
0.4贮存 产品应于室温、干燥通风处离地离墙贮存
GB/35545一2017 附 录 规范性附录 低聚木糖含量的测定方法高效液相色谱法 A.1范围 本方法规定了低聚木糖含量的测定方法- 高效液相色谱法
A.2原理 同一时刻进人色谱柱的各组分,由于在流动相和固定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换等作用的 不同,随流动相在色谱柱两相之间进行反复多次的分配,由于各组分在色谱柱中的移动速度不同,经过 -定长度的色谱柱后,彼此分离开,按顺序流出色谱柱,进人信号检测器,在记录仪上或数据装置上显示 出各组分的谱峰数值,根据保留时间对照定性,依据峰面积以木糖为参考计算各种糖组分的含量 A.3试剂和材料 本试验方法中,所用试剂除特殊注明外均为分析纯;用水应符合GB/T6682中一级水的规格
A.3.1试剂 无水乙醇(CH,OH)
A.3.2标准品 A.3.2.1 木糖标准品;纯度>99.0%
木二糖标准品;纯度>95.0%
A.3.2.2 木三糖标准品:纯度>95.0%
A.3.2.3 A.3.2 .4 木四糖标准品;纯度>95.0%
A.3.2.5木五糖标准品;纯度>95.0%
A.3.2.6木六糖标准品;纯度>95.0%
A.3.2.7葡萄糖标准品;纯度多>99.0%
A.3.2.8L-阿拉伯糖标准品;纯度>99.0%
A.3.3标准溶液配制 A.3.3.1木糖标准溶液(2mg/ml);称取木糖标准品0.1000g,于50mL容量瓶中,用水溶解定容
A.3.3.2木二糖、木三糖、木四糖、木五糖木六糖标准溶液(1mg/mL):分别称取各标准品0.0050g" 于5ml容量瓶中,用水溶解定容至刻度
A.3.3.3葡萄糖、.L-阿拉伯糖标准溶液(2mg/mL);分别称取各标准品0.1000g于50mL容量瓶中 用水溶解定容至刻度
A.4仪器设备 实验室常规仪器、设备及下列各项
GB/T35545一2017 高效液相色谱仪:配有示差折光检测器和柱温箱 a b 过滤膜;0.45m微孔水相滤膜; c 天平:感量0.1mg
A.5色谱参考条件 A.5.1色谱柱:内径8mm,柱长300" mm， ,填料[乙烯二乙烯苯共聚物,粒度6m,官能团;碱酸(Na+). 排阻限10000]的离子型凝胶柱,或同等性能的色谱柱
A.5.2流动相:水
A.5.3流量:0.6mL/min
A.5.4柱温;80C
A.5.5示差检测器温度:45C
A.5.6进样量;20ML
A.6分析步骤 A.6.1试样溶液制备 XOs-70L/95L/95P/70P(不含赋形剂)样品称取约0.5尽(精确至0.00E)样晶,加水定容至 A.6.1.1 50ml A.6.1.2xOs-7oP(含赋形剂)样品;称取0.5旦1.0g(精确至0.001g)样品,于50mL小烧杯中,加人 7.0ml10.0mL水,分两次洗涤烧杯,均转人50ml容量瓶中,用无水乙醇定容,摇匀
静置分离,取 上层清液5.0ml于一小烧杯中80C蒸干,加水5.0ml溶解样品,摇匀
A.6.2标准溶液的测定 取标准溶液(A.3.3.1A.3.3.3)20L分别注人液相色谱仪中,记录相应的出峰时间
A.6.3试样溶液的测定 取试样溶液20AL注人液相色谱仪中,以保留时间定性,木七糖(包含木八糖和木九糖)保留时间为 木糖保留时间的0.707倍,同时记录峰面积,以外标法计算各种糖组分的含量
A.6.4分析结果的表述 结果计算依据样品中各组分的峰面积与木糖标准溶液的浓度及对应峰面积相比,再以对应的校正 因子来计算样品中各组分的含量
试样中xOS含量按式(A.l)计算 xos-AxR土A土AA2xF1xc ×100 (A.1 试样中XOS-含量按式(A.2)计算 [AX×F+A十A×F]XcxV xOs，- ×100 A1×mX1000 A.2) 式中 XOS 试样中低聚木糖的含量,单位为克每百克(g/100g);
GB/35545一2017 XOS 试样中低聚木糖(木二糖木四糖)的含量,单位为克每百克(g/100g); A -木糖标准色谱图中木糖峰面积; 试样色谱图中木二糖峰面积 A 试样色谱图中木三糖的峰面积 AA -试样色谱图中木四糖的峰面积; A 试样色谱图中木五糖的峰面积; A！ -试样色谱图中木六糖的峰面积; A -试样色谱图中木七糖、木八糖,木九糖的峰面积之和; XOS校正因子为0,.93 XOS
及以上各糖校正因子为0.94; 木糖标准溶液浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); -溶解样品总体积,单位为毫升(ml); -称取试样的质量(以干基计),单位为克(g)
m 计算结果保留至 一位小数
A.7 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过算术平均值的5%
GB/T35545一2017 附录 B 规范性附录 低聚木糖含量的测定方法稀酸水解高效液相色谱法 范围 B.1 本方法规定了低聚木糖含量的测定方法 稀酸水解高效液相色谱法
B.2原理 将试样进行酸水解,使低聚木糖水解成单糖,用高效液相色谱法分离并定量测定
样品中低聚木糖 含量即为样品水解前后木糖含量的差值与低聚木糖和木糖的平均转换系数之积. B.3试剂和材料 本试验方法中,所用试剂除特殊注明外均为分析纯;用水应符合GB/T6682中一级水的规格
B.3.1试剂 8%碗酸(H.so.)优级纯
B3.1.1 B.3.1.24.0mol/L硫酸溶液;取硫酸55mL用水定容250mL
.0Gnmal儿被酸祥液;称取Lww区98%破酸B.a..)用水定容至2L B.3.1.3 B.3.2标准品 B.3.2.1木糖标准品;纯度>99.0%
B.3.2.2葡萄糖标准品;纯度>99.0%
B.3.2.3L阿拉伯糖标准品;纯度>99.0%
B.3.3标准储备溶液配制 B.3.3.1 木糖标准储备溶液(5.0mg/mL);准确称取木糖标准品0.1250g于25ml容量瓶中,用水溶 解定容
l-阿拉伯糖标准储备游液(20mE/ml)准确称取l阿拉伯糖标准品0.0600《于25ml容 B.3.3.2 量瓶中,用水溶解定容
B.3.3.3葡萄糖标准储备溶液(10.0g/mL);准确称取葡萄糖标准品0.2500只于25m容量瓶中,用 水溶解定容
B.3.4标准工作液配制 标准工作液配制见表B.1
10
GB/35545一2017 表B1标准工作液配制 木糖储备液 L-阿拉伯糖储备液 葡萄糖储备液 木糖标准工作液 序号 定容体积/ml 体积" 体积/ml 体积/ml 浓度/mg/mL) /mL 0.5 0.25 10o 0,25 0.1 1.0 0,5 0,2 10 0,5 2.0 1.0 0.5 10 l.0 3.0 1.5 l.0 1.5 l0 l.5 4.0 2.0 2.0 5.0 2.0 2.5 2.5 仪器和设备 B.4 实验室常规仪器、设备及下列各项 高效液相色谱仪;配有示差折光检测器和柱温箱 a b) 真空旋转蒸发器" 天平:感量为0.1mg; c d)水浴锅
B.5色谱参考条件 色谱柱:(内径8mm,柱长300mm,填料粒度9Hm)氢离子型硕化苯乙烯-二乙烯基苯强阳离子 B.5.1 交换树脂凝胶柱,或同等性能的色谱柱
B.5.2进样量:204L
B.5.3流动相:0.005mol/L硫酸溶液
B.5.4流量:0.6mL/min. B.5.5柱温:60C
B.5.6示差检测器温度;45C
B.6分析步骤 B.6.1试样溶液制备 B.6.1.1水解前样品溶液M制备:称取样品1g2g(XOS含量70%及以下称取2g,精确至 0.0001g,用0.005mol/1硫酸溶液(B.3.1.3)溶解并定容至100ml摇匀,取该溶液用0.224m尼龙膜 过滤，上机测定
水解前样品处理溶液M的总稀释体积V=100ml
B.6.1.2水解后样品溶液M
制备:吸取10mL水解前样品溶液M于100m比色管中,加人 4.0mol/L硫酸溶液1.2ml,摇匀,于沸水浴水解100 n,取出,冷却后定容至100ml刻度,摇匀
用 m1n 0.22um尼龙膜过滤，上机测定
水解后样品处理溶液M，的总稀释体积,=1000mL
B.6.2标准曲线的制作 分别吸取20L标准工作液(B.3.4)注人高效液相色谱仪,进行HPLC分析,以木糖峰面积对木糖 11
GB/T35545一2017 浓度作标准曲线,线性相关系数应为0.9990以上
B.6.3试样溶液的测定 吸取样品处理液M,M各20"L,分别注人高效液相色谱仪进行分离,以各单糖组分峰的保留时 间为依据进行定性以其峰面积从标准曲线查得或回归计算求得其木糖浓度ci、ca,供计算
B.6.4分析结果的表述 试样中XOs含量按式(B.1)式(B.3)计算 NM=c××10-×100 (B,1 n B.2 M
=c×一×10了×100 m xOS=(M一M×1. B.3 式中 M 样品水解前木糖含量,单位为克每百克(g/100g) M -样品水解后木糖含量,单位为克每百克(g/1o0g); XOs 样品中低聚木糖含量,单位为克每百克(g/100g):; 水解前样品处理溶液木糖组分浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); c 水解后样品处理溶液木糖组分浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); 水解前样品处理溶液的总稀释体积,单位为毫升mL); V. 水解后样品处理溶液的总稀释体积,单位为毫升mL) 样品的质量(以干基计),单位为克(g); mn 1.1 低聚木糖和木糖的平均校正因子 计算结果保留至一位小数
B.7精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过算术平均值的5%
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GB/35545?2017 ? C ?? Ч????????? ???C.1?C.2 nR 2000 -2000 -4000 -6000 -8000 ?:8.990min?,9.637min??,10.475min?? ?c.1???(2)?? nRIU 50000 40000 30000 20000 10000 mn ?8.991min?,9.638min??,10.475min?? ?C.2?XOs-70????M?? 13
低聚木糖GB/T35545-2017介绍
一、什么是低聚木糖？
低聚木糖是由两个至十个左右的葡萄糖分子组成，相对分子质量在300以下的木糖聚合物。低聚木糖在食品、医药等行业有广泛的应用。
二、低聚木糖的检测方法
根据GB/T35545-2017国家标准，低聚木糖的检测方法主要有三种：高效液相色谱法、红外光谱法和酶法，其中高效液相色谱法应用最为广泛。
具体来说，高效液相色谱法利用分离柱中填充的特定材料将样品中的低聚木糖分离出来，然后通过检测器对其进行检测。该方法具有分离效果好、灵敏度高、重现性好等优点。
三、低聚木糖的应用
低聚木糖在食品、医药等行业有广泛的应用。在食品行业中，低聚木糖可以作为增稠剂、胶体安定剂、甜味剂等，在冰淇淋、果冻、饮料等产品中得到广泛应用。
在医药领域，低聚木糖可以用于改善肠道健康、预防和治疗疾病等方面。此外，低聚木糖还可以作为生物质能源原料、水溶性纤维素等多个领域的功能性添加剂。
四、总结
国家标准GB/T35545-2017中对低聚木糖进行了详细的定义和检测方法的规定，同时介绍了其在食品、医药等领域丰富的应用。未来，随着技术的不断发展，低聚木糖的应用前景将更加广阔。
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