工业酚、苯酚结晶点测定方法

工业酚、苯酚结晶点测定方法

国家标准 GB/T3710一2009 代替GB/T37102005 工业酚苯酚结晶点测定方法 MethodofdeterminationforerystalMizingpoint oftechnicalphenolandphenicacid 2009-07-08发布 2010-04-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T3710一2009 工业酚,苯酚结晶点测定方法 范围 本标准规定了工业酚、苯酚结晶点测定的原理,试剂仪器、试样的采取、试验步骤、结果计算和精 确度 本标准适用于高温煤焦油中的粗酚,经分憎所制得的工业酚,苯酚结晶点的测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1999焦化油类产品取样方法 YB/T2305焦化产品试验用温度计 原理 工业酚、苯酚冷却时,温度逐渐下降,到一定温度时就开始有结晶体出现,由于放出结晶热,使温度 稍有回升,达到最高点,并稳定片刻,然后继续下降,测量该最高点温度即为结晶点 试剂 分子筛;4A,粉状,粒度<125Am(目数>120目) 使用前在450C500C的高温炉中灼烧2h 保存于无干燥剂的干燥器内 仪器 5.1结晶点测定仪:见图1 内管内径22mm士1 mm,长155mm士2mm 5. .1.2外管;内径40nmm士2mm,长145mm士2nmm 5.1.3搅拌器;由直径1mm2mm不锈钢丝绕成外径为18mm的三圈螺旋体,并引出一个把手 5.2恒温槽:l000ml高型烧杯 5. 精密温度计;温度范围0C一50C,分刻度为0.1c(YB/T2305中的cOK2C). 3 5.4外露补正温度计;温度范围0C50C,分刻度1C(YB/T2305中的COK23C) 5.5温度计;温度范围0C100C,分刻度1c(YB/T2305中的cOK26C) 放大镜:5倍 55 6 试样的采取 试样的采取按GB/T1999规定进行
GB/T3710一2009 悔 温度计; 精温度计; 搅拌器; 盖板 烧杯 内管 外管 图1结晶点测定仪 试验步骤 7.1在干燥洁净的内管中加人60C左右熔化的试样20ml,再加人3只分子筛,用软木塞塞住内管， 在保持试样熔化状态下剧烈振荡5nmin10min 如果试样凝固,应加热熔化 7.2装上搅拌器及精密温度计(5.3),用软木塞将精密温度计固定于内管的中心,使水银球底部距内管 底部约20mm,并在精密温度计旁附着一支温度计(5.4) 搅拌冷却,预测结晶点 7.3再将试管内容物加热至温度比预测结晶点高约5C,使试样熔化,但在管壁上应保留少许结晶作 为晶种 控制水浴温度比预测结晶点低5C~10C 缓慢搅拌试样(每分钟10次15次),待温度逐 渐下降到比预测结晶点低0.5C时,将管壁上的晶种用搅拌器擦下,用放大镜仔细观察温度变化 此 时,温度开始回升,当温度达到最高点并停留1min以上时,该最高点温度即为结晶点 读记此温度(读 至0.01C),同时记下精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度 如果无温度回升或温度回升超过 1C,则此次试验作废,应重新测定 结果计算 观察所记的结晶点温度按下式进行校正
GB/T3710一2009 十A十A t= A=0.00016H×(一t 式中: -校正后的试样结晶点,单位为摄氏度C); 观察所得温度,单位为摄氏度(C); 精密温度计本身的校正值,按鉴定书进行校正,单位为摄氏度(C); 4 -精密温度计水银柱外露部分的温度校正值,单位为摄氏度(C) At 用温度计(5.4)测定的精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度,单位为摄氏度(C); t H -精密温度计软木塞上外露部分的水银柱高度,以度数的数值表示,单位为摄氏度) 精密度 两次测定的误差不得超过表1的允许值 表1精密度 产品名称 重复性r/" 再现性R/c 0,10 0.15 苯盼 工业盼 0.20 0.30