再生硫酸技术要求及试验方法

再生硫酸技术要求及试验方法

国家标准 GB/T40124一2021 再生硫酸技术要求及试验方法 Iechniealrequirementsandtestmethodsofregeneratedslphuricaeid 2021-05-21发布 2021-12-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/40124一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由石油和化学工业联合会提出 本文件由全国化学标准化技术委员会(SAC/Tc63)归口 本文件起草单位:常州德帝士环保科技有限公司、安徽超越环保科技股份有限公司、南通三圣石墨 设备科技股份有限公司、双盾环境科技有限公司、中石化南京化工研究院有限公司、扬州嘉明环保科技 有限公司、石油天然气股份有限公司、上海滤远能源科技有限公司 本文件主要起草人;邱伟平、蒋龙进、冯杰,徐光泽、孙雪玲,吴卫民、白龙、袁宗祷、严伟,邱严
GB/40124一2021 再生硫酸技术要求及试验方法 警示- -使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 本文件并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本文件规定了再生硫酸的技术要求、试验方法、检验规则、标志、随行文件,包装、运输、贮存,安全 本文件适用于工业废硫酸经处理后所生产的再生硫酸 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件 GB190危险货物包装标志 GB/T534一2014工业硫酸 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 数值修约规则与极眼数值的表示和判定 GB/T8170 水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法 HJ501 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 再生硫酸regeneratedsufuricacid 工业废硫酸经浓缩,裂解再生、,中温碳化化学氧化、萃取等方法处理后,满足工业应用要求的硫酸 产品 技术要求 再生硫酸的技术指标应符合表1的要求
GB/T40124一2021 表1再生硫酸的技术指标 项 目 指 标 硫酸(Hso.)质量分数/% >70.0 s0.20 灰分质量分数/% <0.10 铁(Fe)质量分数/% 碘(As)质量分数/% <0.001 铅(Pb)质量分数/% S0.02 永(Hg)质量分数/% s0.01 锅(ca)质量分数/% s0,001 铬(Cr)质量分数/% 0,005 s0.005 镍(N)质量分数/% <1000 总有机碳(Toc)/(mg/L 透明度/mm >20 5 试验方法 5.1 -般规定 本文件中所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和按GB/T6682规定的二级 水 试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T6o1,GB/T602,GB/T603的规定制备 5.2硫酸质量分数的测定 遵守GB/T5342014中5.2的规定 5.3灰分质量分数的测定 遵守GB/T534一2014中5.4的规定 5.4铁质量分数的测定 遵守GB/T534一2014中5.5的规定 5.5碑质量分数的测定 遵守GB/T534一2014中5.6中规定 5.6铅质量分数的测定 遵守GB/T534一2014中5.7中规定 5.7汞质量分数的测定 遵守GB/T534一2014中5.8中规定
GB/40124一2021 5.8镐(Cd)质量分数的测定 5.8.1原理 试料蒸干后,残渣溶解于稀硝酸中,在原子吸收分光光度计上,于波长228.8nm处,用空气-乙炔火 焰测定溶液中的吸光度,用标准工作曲线法或线性回归方程计算测定结果 硫酸中的杂质不干扰 测定 5.8.2试剂 5.8.2.1 硝酸溶液:l+2 5.8.,2.2镐标准溶液:0.1mg/ml 5.8.3 仪器设备 原子吸收分光光度计:附有镐空心阴极灯 5.8.4分析步骤 5.8.4.1 工作曲线的绘制 5.8.4.1.1取5只50ml容量瓶,分别加人俪标准溶液0ml、l.00ml2.00ml,3.00ml、4.00mL;在 每个容量瓶内加人25ml硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀 5.8.4.1.2在原子吸收分光光度计上,按仪器工作条件,用空气-乙炔火焰,以不加人辐标准溶液的空白 溶液调零,于波长228.8nm处测定溶液中镐的吸光度 5.8.4.1.3以上述溶液中镐的质量浓度(单位为微克每毫升)为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标,绘制 工作曲线,或根据所得吸光度值计算出线性回归方程 5.8.4.2测定 5.8.4.2.1 用装满试样的滴瓶,以差减法称取10g一30发试样,稍确到0.ol总.,置于50mL烧杯中,在沙 浴(或可调温电炉)上缓慢燕发至干,冷却,加5mL硝酸崭液和25mL水,加热溶解残渣,再蒸发至干 冷却,加5ml硝酸溶液低温加热游解残渣冷却后移人 10ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀习 5.8.4.2.2按5.8.4.1.,2测定上述溶液中锅的吸光度 5.8.4.2.3根据测得的吸光度值从工作曲线上查出或根据线性回归方程计算出被测溶液中的浓度 5.8.5试验数据处理 (Cd)的质量分数(w),按式(1)计算 ×V×10-" p -×100% Z三 m 式中: (Cd)的质量分数,%; 7 从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的镐的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); P -试液的体积,单位为毫升(mL); -试料质量,单位为克(g). m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 镐的质量分数大于0,.005%时,平行测定结果的相对偏 差应小于或等于20%;镐的质量分数小于或等于0.005%时,平行测定结果的相对偏差应小于或等 于25%
GB/T40124一2021 5.9铬(Cr)质量分数的测定 5.9.1原理 在酸性溶液中,试样的三价铬被高孟酸钾氧化成六价铬,六价铬与二苯碳酰二耕反应生成紫红色化 合物,于波长540nm处,测定其吸光度,用标准工作曲线计算测定结果 过量的高酸钾用亚硝酸钠 分解,过量的亚硝钠用尿素分解 铁含量大于1nmg/L显黄色,六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色 化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和永的质量浓度达200mg/L不干扰测定 饥有干 扰,其含量高于4mg/L时即干扰显色但饥与显色剂反应后10min,可自行褪色 5.9.2试剂 5.9.2.1丙酮 5.9.2.2硝酸 5.9.2.3氯仿 5.9.2.4硫酸溶液;1十1 5.9.2.5磷酸溶液;1十！ 5.9.2.6氨水溶液1l+1 5.9.2.7高酸钾溶液:40g/L 5.9.2.8尿素溶液;200g/I 5.9.2.9亚硝酸钠溶液;20g/L 5.9.2.10铜铁试剂溶液:50g/I. 5.9.2.11 显色剂:二苯碳酰二阱,2g/L 称取二苯碳酰二阱(CHN,O)0.2g,溶于50ml丙酮中 加水稀释至100m,摇匀,贮于棕色瓶,置于冰箱中,如颜色变深,则不能使用 5.9.2.12铬标准溶液;0.1mg/mL 5.9.2.13铬标准溶液:14g/mL 量取铬标准溶液(见5.9.2.12)5.00mL,置于500mL容量瓶中,用水 稀释至刻度,摇匀 此溶液1ml.含1.004g铬 现配现用 5.9.3仪器设备 5.9.3.1分光光度计 5.9.3.2所有玻璃器皿应内壁光洁,以免吸附铬离子 不应用重铬酸钾洗液洗涤,可用硝酸、硫酸混合 液或合成洗涤剂洗涤,洗涤后要冲洗干净 5.9.4样品制备 样品预处理 5.9.4.1 -般样品 5.9.4.1.1 直接高缸酸钾氧化后测定 5.9.4.1.2样品中含有大量的有机物 称取2区试样,精确至0.01g(适合于铬含量小于504g,如果试样中铬含量较高,应作适当稀释,取 部分稀释液添加1ml硫酸溶液,作铬含量测定),置100ml烧杯中,加人5ml硝酸,蒸发至冒白烟 如溶液仍有颜色再加人5ml硝酸,重复上述操作,至溶液清澈,冷却 用水稀释至10mL,用氨水溶 液中和至pH值为1~2,移人50mL.容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,供测定
GB/40124一2021 5.9.4.1.3样品中含钼、钥、铁,铜 称取2g试样,精确至0.01g(适合于铬含量少于504g,如果试样中铬含量较高,应作适当稀释,取 部分稀释液添加1ml硫酸溶液,作铬含量测定),置100ml分液漏斗中,用氨水溶液调至中性,加水至 50ml 加人3ml.硫酸溶液 用冰水冷却后,加人5ml铜铁试剂溶液后振摇1 min,置冰水中冷却 2min 每次用5mL氯仿共萃取三次,弃去氯仿层 将水层移人锥形瓶中,用少量水洗涤分液漏斗,洗 涤水亦并人锥形瓶中 加热煮沸,使水层中氯仿挥发后,按5.9.4.1.2处理 5.9.4.2高孟酸钾氧化三价铬 取按5.9.4.1处理后的试样,置于150ml锥形瓶中,用氨水溶液或硫酸溶液调至中性,加人几粒玻 璃珠,加人0.5ml硫酸溶液、0.5ml磷酸溶液,加水至50ml,摇匀,加2滴高猛酸钾溶液,如紫红色消 褪,则应添加高酸钾溶液保持紫红色 加热煮沸至溶液体积约为20mL 取下冷却,加人1nml.尿素 溶液,摇匀 用滴管滴加亚硝酸钠溶液,每加一滴充分摇匀,至高缸酸钾的紫红色刚好褪去 注1:也可用叠氮化钠还原过量的高链酸钾 即在氧化步骤完成后取下,趁热逐滴加人质量浓度为2g/L的叠氮化 钠溶液,每加一滴立即摇匀,煮沸,重复数次,至紫红色完全腿去，继续煮沸1min 警示叠氨化钠是易爆危险品 注2如样品中含有少量铁(Fet)干扰测定,可在试验(见5.9.4.2)中加人0.5ml 硫酸溶液,0.5mL 磷酸游液改为 加人1.5ml磷酸溶液 5.9.5试验步骤 5.9.5.1空白试验 按与试样完全相同的处理步骤进行空白试验,用50mL水代替试样 5.9.5.2标准工作曲线绘制 取9个锥形瓶,分别加人0mL,0.20mL,0.50mL、l.00mL2.00mL3.00mL,6.00mL,8.00mL 和l0.00mL铬标准溶液(见5.9.2.13),用水稀释至50mL 按与试样完全相同的处理步骤进行处理 从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,以铬的质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准工作曲线 5.9.5.3测定 取经5.9.4.2步骤处理后的试样置于50mL比色管中,用水稀释至刻线,加人2ml 显色剂,摇匀 10min 后,在540nm波长下,用1cm或3cm的比色皿,以水为参比,测定吸光度 减去空白试验吸光 度,从标准工作曲线上查出铬的含量 5.9.6试验数据处理 铬(Cr)的质量分数(w),按式(2)计算: mi×10" ×100% 2 式中 7e ， 铬(Cr)的质量分数,%; -从工作曲线上查得的的铬质量,单位为微克(4g); m1 试料质量,单位为克(g). n 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 铬的质量分数大于0.005%时,平行测定结果的相对偏 差应小于或等于20%;铬的质量分数小于或等于0.005%时,平行测定结果的相对偏差应小于或等
GB/T40124一2021 于25% 5.10镍(Ni)质量分数的测定 5.10.1原理 试料蒸干后,残渣溶解于稀硝酸中,在原子吸收分光光度计上,于波长232.0nm处,用空气-乙炔火 焰测定含镍溶液的吸光度,用标准工作曲线法或线性回归方程计算测定结果 硫酸中的杂质不干扰 测定 5.10.2试剂 5.10.2.1 硝酸溶液;l+2. 5.10.2.2镍标准溶液:0.lmg/mL. 5.10.3仪器设备 原子吸收分光光度计:附有镍空心阴极灯 5.10.4试验步骤 5.10.4.1标准工作曲线绘制 5.10.4.1.1取5只50ml容量瓶,分别加人镍标准溶液0ml、l.00ml、2.00mL、3.00ml、4.00ml 各加人25ml硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀 5.10.4.1.2在原子吸收分光光度计上,按仪器工作条件,用空气-乙炔火焰,以不加人镍标准溶液的空 白溶液调零,于波长232.0nm处测定溶液的吸光度 5.10.4.1.3以上述溶液中镍的质量浓度(单位为微克每毫升)为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标,绘 制工作曲线,或根据所得吸光度值计算出线性回归方程 5.10.4.2测定 用装满试样的消瓶.以差诚溅法称取10g一0《试样精确至00g,翼于0mL烧杯中,在 5.10.4.2.1 沙浴(或可调温电炉)上缓慢蒸发至干,冷却,加5ml硝酸溶液和25ml水,加热溶解残渣,再蒸发至 干,冷却,加5mL硝酸溶液低温加热溶解残渣,冷却后移人10mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 5.10.4.2.2按照5.10.4.1.2中步骤测定溶液中镍的吸光度 根据试液中镍的吸光度值从工作曲线上查 出或根据线性回归方程计算出被测溶液中镍的浓度 5.10.5试验数据处理 镍(Ni)的质量分数(w),按式(3)计算 XVx10 ×100% 3 '3= m 式中 镍(Ni)的质量分数,%; Z3 从工作曲线上查得的镍的质量浓度,单位为微克每毫升(g/ml) V -试液的体积,单位为毫升(mL); -试料的质量,单位为克(g). n 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 镍的质量分数大于0.005%时,平行测定结果的相对偏 差应小于或等于20%;镍的质量分数小于或等于0.005%时,平行测定结果的相对偏差应小于或等
GB/40124一2021 于25% 5.11总有机碳(ToC)的测定 遵守HJ501中规定 5.12透明度的测定 遵守GB/T534一2014中5.9规定 检验规则 6.1检验分类 再生硫酸应由生产企业的质量监督检验部门负责按批检验,生产厂应保证每批出厂的产品符合本 文件的要求 本文件所列的全部项目均为型式检验项目,其中硫酸的质量分数、灰分的质量分数、铁的 质量分数、透明度为出厂检验项目 在正常生产情况下,每半年应至少进行一次型式检验 6.2组批规则和采样 6.2.1组批规则 产品按批检验,以每一贮罐或日产量为一批 6.2.2采样 按GB/T6680的规定进行采样,取样总量不应少于2L 将取得的试样混合均匀后,立即装人两个 清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶中,瓶上应贴有标签,注明生产企业名称、产品名称、批号、采样日期、采样 者姓名等 一瓶用于检验,另一瓶应保存不少于15d,以备查用 6.3判定规则 检验结果按GB/T8170中规定的修约值比较法判定是否符合第4章中的要求 若检验结果有一 项指标不符合第4章中的要求,应重新自贮罐中取两倍量样品进行复验,复验结果即使有一项指标不符 合第4章中的要求,则判定整批产品为不合格 标志和随行文件 每批出厂的再生硫酸包装容器上应有清晰的符合GB190规定的“腐蚀性物质”标志 每批出厂的 产品都应附有产品质量证明文件或产品合格证,内容包括;生产企业名称,地址、产品名称,产品等级、生 产日期或批号、本文件编号等 包装、运输和贮存 8.1包装和运输 再生硫酸应装于专用的槽车(船)内运输,槽车船)应定期清理 再生硫酸也可装于其他耐酸包装 容器(如塑料桶)内运输,其容器大小视需要而定,容器应用耐酸材料的盖密封
GB/T40124一2021 8.2贮存 再生硫酸应与易燃和可燃物、还原剂、碱类、金属粉末等分开存放,不可混贮 安全 9.1 硫酸是一种强酸,具有强腐蚀性、灼伤性,操作时应穿戴防护眼镜、手套和防护服,工作现场应备有 应急水源 9.2硫酸应避免与有机物、金属粉末等接触 当用槽车(船)运输时,不应在容器附近抽烟或动用明火

再生硫酸技术要求及试验方法GB/T40124-2021解析

再生硫酸是一种重要的化工原料，广泛应用于电镀、纺织、造纸、农药等行业。然而，因为传统生产过程中存在大量的废水、废气和固体废物排放，严重污染了环境。为了解决这个问题，再生硫酸生产技术逐渐兴起。

为了确保再生硫酸的质量符合相关标准以及环保要求，国家标准化管理委员会制定了《再生硫酸技术要求及试验方法GB/T40124-2021》标准。该标准主要包括以下内容：

• 产品分类与命名
• 要求和试验方法
• 检验规则
• 标志、包装、运输和贮存

该标准对再生硫酸的技术要求和试验方法进行了详细规定，涉及到物理性质、化学成分、离子含量、重金属含量、有机酸含量等多个方面。同时，该标准还对再生硫酸的生产工艺、设备、原材料等方面进行了规范。

从环保角度来看，该标准明确了再生硫酸的质量指标，以及相关的试验方法和检验规则。这些措施可以有效避免废水、废气和固体废物排放，减少环境污染。

总的来说，《再生硫酸技术要求及试验方法GB/T40124-2021》标准的出台，对于推动我国再生资源利用和环保治理具有积极意义。未来我们也应该积极采用符合标准的再生硫酸，共同建设绿色环保的社会。

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