GB/T29509.1-2013
载金炭化学分析方法第1部分：金量的测定
Methodsforchemicalanalysisofgold-loadedcarbon-Part1:Determinationofgoldcontent
- 中国标准分类号（CCS）D46
- 国际标准分类号（ICS）73.060.99
- 实施日期2014-02-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
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载金炭化学分析方法第1部分：金量的测定
国家标准 GB/T29509.1一2013 载金炭化学分析方法 第1部分;金量的测定 Methodsforchemiealanalysisofgold-loadedcarbon Part1:Determinationofgoldcontenmt 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T29509.1一2013 前 言 GB/T29509(《载金炭化学分析方法》分为两个部分 -第1部分:金量的测定; 火试金重量法 火焰原子吸收光谱法 第2部分:银量的测定火焰原子吸收光谱法
本部分为GB/T29509的第1部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分由全国黄金标准化技术委员会(sAC/TC379)提出并归口
,紫金矿业集团股份有限公司,灵宝黄金股份有限 本部分火试金重量法起草单位;长春黄金研究院、" 公司山东国大黄金股份有限公司、潼关中金冶炼有限责任公司,河南中原黄金冶炼厂有限责任公司
本部分火试金重量法主要起草人;陈菲菲、陈永红、马丽军、腾飞、夏珍珠、兰美娥、林常兰、刘鹏飞、 朱延胜、孔令强、李铁栓、刘成祥
本部分火焰原子吸收光谐法起草单位
紫金矿业集团股份有限公司、长春黄金研究院,灵宝黄金股 份有限公司,山东国大黄金股份有限公司,潼关中金冶炼有限责任公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任 公司
本部分火焰原子吸收光谱法主要起草人:夏珍珠,李春香、刘本发、俞金生,陈菲菲、陈永红、王菊、 刘鹏飞,朱延胜、孔令强、李铁栓,刘成祥
GB/T29509.1一2013 载金炭化学分析方法 第1部分:金量的测定 范围 GB/T29509的本部分规定了载金炭中金量的测定方法
本部分适用于载金炭中金含量的测定
测量范围:l00.0g/t~10000.0g/t 火试金重量法(仲裁法 2.1方法提要 试料经过焙烧处理,与火试金试剂经配料、熔融,获得适当质量的含有贵金属的铅扣
通过灰吹使 金银合粒与铅扣分离,得到的金银合粒经过硝酸分金后,用重量法测定金的含量 2.2试剂 除非另有说明,在分析中均使用分析纯的试剂和蒸水或去离子水或相当纯度的水
2.2.1碳酸钠工业纯,粉状
2.2.2氧化铅:工业纯,粉状(空白金量不大于0.02g/t). 2.2.3碉砂:工业纯,粉状
2.2.4 二 二氧化硅;白色结晶小颗粒或白色粉末
2.2.5金属银(质量分数>99.99%). 2.2.6覆盖剂(3十1);三份碳酸钠与一份棚砂混合
2.2.7硝酸(g=1.42/ml
么2" 硝酸(1十5)
2.2.9 硝酸(12
2.2.10面粉
2.2.11铅箔质量分数>99.99%. 2.2.12冰乙酸(p=1.05g/mL).
2.2.13冰乙酸(1十3)
2.2.14银标准溶液;称取5.000g金属银(2.2.5),置于250ml烧杯中,加人硝酸(2.2.9)50mL,低 温加热至完全溶解,取下冷却至室温,用不含氯离子的水移人500mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度， 混匀
此溶液1mL含10mg银
2.3仪器和设备 2.3.1试金堆蜗;材质为耐火黏土
高130mm,底部外径50mm,容积约为30o m 2.3.2镁砂灰皿;顶部内径约35mm,底部外径约40mm,高30mm,深约17mm
分金试管;25mL比色管
2.3.3 2.3.4方形瓷舟:长90mm,宽60 ,深17 mm， mm
GB/r29509.1一2013 2.3.5瓷堆蜗:30mL 2.3.6微量天平;感量不大于0.01mg 2.3.7天平感量0.01g和0.001g
2.3.8箱式电阻炉;最高加热温度为1350
铁铸模 2.3.g 2.4试样 2.4.1试样粒度应不大于0.074mm.
2.4.2试样应在100C105C烘干1h后,置于干燥器中冷却至室温
2.5分析步骤 2.5.1 试料 按表1称取试样(2.4),精确至0.001g
表1试样质量 金质量分数 试料量 g/t 100.0~1000.o 10 >1000.05000,0 >5000,0~10000,0 独立进行两次测定,取其平均值
2.5.2试剂中金空白值的测定 每批氧化铅都要测定其中金量
每次称取三份氧化铅进行平行测定,取其平均值
方法;称取200g氧化铅(2.2.2),40g碳酸钠(2.2.1),10g碉砂(2.2.3),15g二氧化硅(2.2.4)、4g 面粉(2.2.10),以下按2.5.3.3,2.5.3.4、2.5.3.6进行,测定金量
2.5.3测定 蜡烧;先称取5只二氧化硅(2.2.4)平铺于方形瓷舟(2.3.4)内再将试料(2.5.1l)覆盖在二氧 2.5.3.1 化硅上,放置于低于350 C的电炉内,升温至650C,保持1h~2h,直至试料熔烧完全,取出冷却
2 .5.3.2配料;先称取30g碳酸钠(2.2.1),80g氧化铅(2.2.2),10g碉砂(2.2.3)、4g面粉(2.2.10)于 试金堪蜗(2.3.1)内,再将焙烧完全的载金炭试料(2.5.3.1)全部转移至其中,搅拌均匀后,加人2.00ml 银标准溶液(2.2.14),覆盖约10mm厚的覆盖剂(2.2.6)
2.5.3.3熔融;将堆蜗置于炉温为800的箱式电阻炉(2.3.8)内,关闭炉门,升温至930,保温15min. 再升温至11001150"C,保温5min10min n后出炉,将堆蜗平稳地旋动数次,并在铁板上轻轻敲击 23下,使附着在堆蜗壁上的铅珠下沉,然后将熔融物小心地全部倒人预热的铁铸模(2.3.9)中
冷却后 分离铅扣与熔渣,并将铅扣锤成立方体,称量(40g左右) 2.5.3.4灰吹;将铅扣放人已在950C电炉(2.3.8)内预热30min的镁砂灰m中,关闭炉门1nmin~ 2min,待熔铅脱膜后,半开炉门,并控制温度在900C灰吹,待铅扣完全吹尽,将灰皿取出冷却
合粒处理，用小锻子将金银合粒从灰皿中取出,置于30mL的竟绀蜗(2.3.5)中,加人10mL 2.5.3.5
GB/T29509.1一2013 冰乙酸(2.2.13),置于低温电热板上,保持近沸,取下冷却,倾出液体,用热水洗涤三次,放在电炉上烘 干,取下,冷却,称量,即为合粒质量
将合粒质量减去预先所加的20mg银近似为载金炭中的金量,并 计算出金、银比例,如果金银比例小于1;3,直接分金;若金银比例大于1:3,则按1:3的比例补银,并 把合粒和需要补加的银用3g一5g铅箔包好,按2.5.3.4进行再次灰吹
2.5.3.6分金;用小锤将金银合粒砸成薄片(0.2mm~0.3mm)
将金银薄片放人分金试管(2.3.3) 中,并加人10mL硝酸(2.2.8),把分金试管置于水浴中加热
待合粒与酸不再反应后,取出分金试管 倒出酸液
再加人10mL微沸的硝酸(2.2.9),于沸水浴中继续加热40min
取出试管,倒出酸液,用 燕水洗净金粒后,移人30mL瓷堪蜗(2.3.5)中,在加热板上烘干后退火,冷却后,将金粒放在微量天 平(2.3.6上称量,记录称量质量
2.6分析结果的计算 按式(1)计算金的质量分数w,单位为克每吨(g/t): 二lo ×1000 wA n2 式中 金粒的质量,单位为毫克(mg); 分析时所用氧化铅中金的质量,单位为毫克(mg) 1o 试料的质量,单位为克(g). 分析结果表示至小数点后第一位
2.7精密度 2.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不大于重复性限(),以大于重复性限(r)的情况不超过5%为前提,重复性限()按表2采用 线性内插法求得
表2重复性限 单位为克每吨 金的质量分数 535.？ 1997.1 5419.4 9426.7 重复性限(r) 10.0 25.0 70.0 130.0 2.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限(R),以大于再现性限(R)的情况不超过5%为前提,再现性限(R)按表3采 用线性内插法求得
表3再现性限 单位为克每吨 535,7 1997.1 5419.4 金的质量分数 9426.7 再现性限(R) 15.0 120.o 220.0 60.0
GB/r29509.1一2013 2.8 质量控制和保证 应用国家级或行业级标准样品(当两者都没有时,可用自制的控制样品代替),每周或两周验证一次 本方法的有效性,当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核,并采取相应的预防措施
火焰原子吸收光谱法 3.1方法提要 试样经灼烧灰化后,用王水溶解残渣
在稀盐酸介质中,于火焰原子吸收光谱仪波长242.8" nm 处,使用空气-乙快火焰,测定金的吸光度,按标准曲线法计算金量
3.2试剂 除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和燕水或去离子水或相当纯度的水
3.2.1盐酸(0=1.19g/mL)
3.2.2盐酸(1+1). 3.2.3硝酸(p=1.42g/mL)
3.2.4王水(盐酸;硝酸=3:1),现用现配 3.2.5王水(1十1)
3.2.6金标准贮存溶液;称取1.0000g纯金(质量分数>99.99%)于100mL烧杯中,加人10mL王 水(3.2.5),低温加热至完全溶解,取下冷却至室温
移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾
此溶液1ml含1mg金
3 .2.7金标准溶液;移取50.00mL金标准贮存溶液(3.2.6)于500mL容量瓶中,加人50mL盐酸 (3.2.2),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含1004g金
3.3仪器 原子吸收光谱仪,附金空心阴极灯
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用: 特征浓度;在与测量溶液的基体相一致的溶液中，金的特征浓度应不大于0.095e/ml. -精密度;用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0% 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%
工作曲线线性;将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.8
3.4试样 3.4.1样品粒度应不大于0.074mm
3.4.2样品应在100C105C烘干1h后,置于干燥器中冷却至室温
3.5分析步骤 3.5.1试料 按表4称取试样(3.4),精确至0.0001g
GB/T29509.1一2013 表4试样量及分取体积 稀释体积 金的质量分数 试样量 试液分取体积 补加盐酸(3.2.2)体积 ml ml. g/t mml 100.0400.0 1.0 >400.01600.0 25.00 1.0 100 >1600.08000.o 0,5 10.00 100 9.0 >8000.0~10000.0 0.2 10.00 100 9.0 3.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 3.5.3空白试验 随同试料做空白试验
3.5.4测定 3.5.4.1将试料(3.5.1)置于干燥的30mL瓷堆蜗中,移人马弗炉中
由低温缓慢升温至650,稍 开炉门,在有氧条件下于650C灼烧1h一2h,直至试料(3.5.1)灰化完全,取出堆塌冷却至室温
3.5.4.2用少量水润湿堆蜗中残渣,加人10ml王水3.2.5),于水浴中蒸至近干,取下稍冷
加人 10m盐酸(3.2.2),加热使盐类溶解,取下冷却至室温
将溶液移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀 3.5.4.3按表4分取试液于相应的容量瓶中,补加相应体积的盐酸(3.2.2),用水稀释至刻度,混匀
于原子吸收光谱仅波长212.&nm处,使用空气乙快火焰,以“零"浓度溶液渊零,测量试液及 3.5.4.4 随同试料空白的吸光度,从工作曲线上查出相应的金的浓度
3.5.5工作曲线绘制 移取0.00ml、1.00mL,2.00mL,3.00ml、4.00mL金标准溶液(3.2.7),分别置于一组100mL 容量瓶中,加人10mL盐酸(3.2.2),用水稀释至刻度,混匀
在与试料溶液相同测定条件下,以“零”浓 度溶液调零,测量系列标准溶液的吸光度
以金的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线
3.6分析结果的计算 按式(2)计算金的质量分数w,数值以g/t表示: 二.V.V wA mV 式中: -自工作曲线上查得试液中金的浓度,单位为微克每毫升(g/'ml) pP 自工作曲线上查得空白试液中金的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL) D 试液的体积,单位为毫升(mL) 分取试液的体积,单位为毫升(ml); 分取试液稀释后的体积,单位为毫升(ml) 试料的质量,单位为克(g)
2 计算结果表示至小数点后第一位
GB/r29509.1一2013 3.7精密度 3.7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限()按表5数据采用 线性内插法求得
表5重复性限 单位为克每吨 5376.6 金的质量分数 525.9 2014.0 9446.9 120.o 重复性限(r" 20.0 50.0 200.0 3.7.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性(R)的情况不超过5%,再现性(R)按表6数据采用线性内 插法求得
表6再现性限 单位为克每吨 525,9 5376.6 金的质量分数 2014.0 9446.9 再现性限(R) 75.0 160.o 260.0 30.0 3.8质量控制和保证 应用国家级或行业级标准样品(当两者没有时,也可用自制的控制样品代替),每周或两周验证一次 本方法的有效性
当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核,并采取相应的预防措施
载金炭化学分析方法第1部分：金量的测定GB/T29509.1-2013
载金炭是一种常用于金属提取和分离的重要材料。在工业生产中，需要对载金炭进行化学分析，以确定其中金的含量。GB/T29509.1-2013是我国制定的关于载金炭化学分析方法第1部分：金量的测定的标准。该标准规定了载金炭样品的制备方法、测定方法以及结果的计算等内容。
在进行载金炭的金量测定时，首先需要将待测样品粉碎，并按照标准方法进行制备。然后，在加入一定量的试剂后，使用特定仪器进行加热反应。反应完成后，将样品溶液进行过滤、洗涤和处理，最终得到金量测定结果。
GB/T29509.1-2013标准的出台，为载金炭化学分析提供了统一的测定方法，保证了测量结果的准确性和可靠性。在金属提取、分离以及化学分析等领域中具有重要应用价值。
总的来说，载金炭化学分析方法第1部分：金量的测定GB/T29509.1-2013的出台，标志着我国载金炭化学分析技术的发展迈上了新台阶，为推动我国相关行业的发展提供了强有力的支持。
