片状银粉

片状银粉

国家标准 GB/T1773一2008 代替GB/T1773一1995 状 银 粉 片 Flakesverpowders 2008-06-17发布 2008-12-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T1773一2008 前 言 本标准代替GB/T1773一1995《片状银粉》 本标准与原标准相比,主要有如下变动 -将原标准的产品牌号修订为PAg-S2.PAg-S8,PAg-S15; -增加了粒径特征参数D、Da、Dn; 采用GB/T19077.1《粒度分析激光衍射法》对片状银粉的粒度进行测量,并标明粒径特征 参数; -根据电子产品无铅、无辐化的国际趋势,增加有害杂质元素镐的最高允许量(质量分数)为 0.001%; -增加了烧损率、微粒尺寸分布等要求 本标准的附录A为规范性附录 本标准由有色金属工业协会提出 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口 本标准由贵研铂业股份有限公司负责起草 本标准由有色金属工业标准计量质量研究所参加起草 本标准起草人.黄富春,赵玲、刘继松、陈伏生、马晓峰,向磊 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T17731988,GB/T17731995
GB/T1773一2008 片 状银粉 范围 本标准规定了片状银粉的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和订货单(或合同)内 容等 本标准适用于电子浆料用片状银粉 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1479金属粉末松装密度的测定第一部分漏斗法 GB/T1774超细银粉 GB:/T5162金属粉末振实密度的测定 GB/T15555.2固体废物铜、锌、铅、的测定原子吸收分光光度法 GB/T18035贵金属及其合金牌号表示方法 GB/T19077.1粒度分析激光衍射法 要求 3.1牌号及标记 3.1.1按片状银粉粒径(D.)尺寸不同,产品分成三类,根据GB/T18035其牌号分别表示为;PAg sS2、PAg-S8,PAg-S15 3.1.2微粒尺寸分布标记;D表示累积在90%处的粒径,D表示累积在50%处的粒径,D表示累积 在10%处的粒径 33 2 化学成分 片状银粉的化学成分应符合表1的规定 表1 杂质含量质量分数),不大于 银含量 项目质量分数 杂质 N Pd Rh Fe P S Cd Pt Au I Cu Al 不小于 总量 指标 99.95 lo.002l0.002o.002l0.001lo.001l0.01o.0050.010.001l0.005l0.001lo.002o.0010.05 注，银的质量分数是指在540C灼烧至恒重后分析所得的银的量 3.3粒径分布、比表面积、松装密度、振实密度、烧损率 片状银粉的粒径分布、比表面积、松装密度、振实密度、烧损率应符合表2的规定
GB/T1773一2008 表2 指 标 项 目 PAgS2 PAg-S8 PAg-S15 D S0.5 815 粒径分布/pm D 2 28 5 <10 15 <25 Dm 比表面积/m/g >2 0,5 s0.5 松装密度/g/em 0,5 1.2~2.5 1.0~2.0 2.54.5 2.0~3,5 振实密度/g/em l10C <0.8 <0.8 烧损率/% 538C 外观质量 产品应纯净,色泽均匀且无肉眼可见夹杂物的灰白鳞片状金属粉末 试验方法 4.1化学成分仲裁分析方法按本标准附录A及GB/T15555.2的规定进行 4.2比表面积的测定按GB/T1774附录A的规定进行 4.3粒径的测定按GB/T19077.1的规定进行 4 . 松装密度的测定按GB/T1479的规定进行 4.5振实密度的测定按GB/T5162的规定进行 4.6烧损率的测定 4.6.1取3.0旦试样,置于已恒重的堪蜗中,放人烘箱中,升温至110C,于110C士5C保温60min,取 出称重,按式(1)计算烧损率(X;),数值以%表示 二ma ×100 X mn 式中 灼烧前的试样重量,单位为克(g) m 1 灼烧后的试样重量,单位为克(g). 4.6.2称取3.0g试样,置于已恒重的堆蜗中,放人管式电阻炉中,随炉升温至538C,于538C士5C 保温30min,随炉冷却,取出称重,按式(2)计算烧损率(X),数值以%表示 二m X2= ×100 n 式中: 灼烧前的试样重量,单位为克(g) m 灼烧后的试样重量,单位为克(g). m4 外观质量采用目视进行检查 检验规则 检查和验收 产品应由供方检验部门进行检验,保证产品质量符合本标准(或订货合同)的规定,并填写质量证 明书 2
GB/T1773一2008 5.1.1需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验,如检验结果与本标准(或订货合同)的规定不符 时,应在收到产品之日起三个月内向供方提出,由供需双方协商解决 如需仲裁,可委托双方认可的单 位进行检验伸裁取样由供需双方在需方共同进行 5.1.2仲裁检验按下述规定进行;在清洁条件下,每批产品在大致均匀的三个点上抽取份样，经合并混 均匀后,分成三个平行试样 分别将其平行试样用四分法缩分至试样所需量,进行检验 55 .1.3三个试样的分析检验结果中,即使有一个试样的结果不合格,也应从该批产品中取双倍试样对 该不合格项目进行复验,若该项结果仍不合格,则该批产品为不合格 5.2组批 产品应成批提交验收一次投料生产出的产品为 -批 5.3检验项目 每批粉料应进行粒径分布、松装密度、振实密度、烧损率及外观质量的检验 化学成分、比表面积在 需方有要求并在订货合同中注明时进行检验 5.4取样 将该批产品混匀,按四分法缩分至50g~100 g 5.5检验结果的判定 5.5.1化学成分,外观质量检验结果不合格时,判该批产品不合格 5.5.2烧损率、松装密度、振实密度、比表面积、粒径分布检验结果不合格时,可另取双倍试样量进行不 合格项目的重复试验,若检验结果仍不合格,则判该批产品不合格 标志,包装,运输、贮存 6.1标志 在检验合格的产品上应贴上标签,标签上注明 a)产品名称 D 产品编号、批号; c)净重、瓶重; d 生产日期 6.2 包装、运输和贮存 6.2.1包装 检验合格的产品用带密封盖的塑料瓶分装,包装规格为10g/瓶、50日/瓶,1o0g/瓶、1000总/瓶、 5000g/瓶、10000g/瓶,瓶口加密封带,装人结实牢固的包装箱中,包装瓶四周填充安全物质 6.2. 运输 2 运输应避免污染和机械破损 贮存 产品应密封存放于清洁、干燥,无腐蚀性气氛的场所 6.3质量证明书 每批产品应附有质量证明书,注明 a)供方名称,地址、电话、传真; b 产品名称; c)产品牌号; 产品批号; d 产品净重， e) f 各项检验结果和检验部门印记; g)本标准编号; h 出厂日期
GB/T1773一2008 订货单(或合同)内容 本标准所列产品的订货单(或合同)内应包括下列内容 a)产品名称; 产品牌号; b c)产品重量; d)包装规格; e 交货日期 f运输方式; 本标准编号; g 其他 h
GB/T1773一2008 附 录A 规范性附录 纯银中杂质元素的发射光谱分析方法 A.1范围 本附录规定了纯银中杂质元素含量的测定方法 本附录适用于纯银中杂质元素含量的测定 测定的杂质元素及质量分数范围见表A.1 表A.1杂质元素质量分数范围 测定范围(质量分数)/% 测定元素 0.0020.09 Pb,sb 0.001一0.045 Pt、Ir、 Fe、,Ni,Sn,Au,Rh 0.00050.02 Pd,Bi,Mg、Al 0.0002~0.009 A.2方法提要 试料用硝酸溶解,加盐酸沉淀银,盐酸赶去硝酸,燕干 研细,得氯化银粉末 杯状电极装样,用直 流电弧、阳极激发的发射光谱法进行测定 试剂材料 本方法所用水均为去离子二次蒸溜水 A.3.1盐酸(pl.19g/ml),优级纯 A.3.2硝酸(pl.42g/ml),优级纯 A.3.3盐酸(2十8). A.3.4盐酸(1+l) A.3.5硝酸(l十1). A.3.6 加3ml盐酸(A.3.1、 铂标准贮存溶液;称取0.1000召海绵铂(9.99%)于50mL烧杯中 mL硝酸(A.3.2)低温加热溶解,蒸干,以盐酸(A.3.1)赶硝酸3次 每次用2ml 移人l00ml容量 瓶中,以盐酸(A.3.3)稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含1mg铂 A.3.7钯标准贮存溶液;称取0.1000g钯片(99.99%)于50mL烧杯中,加6nml盐酸(A.3.1)、 ml硝酸(A.3.2)低温加热溶解,以盐酸(A.3.1)赶硝酸3次,每次用2ml 移人100ml容量瓶中， 以盐酸(A.3.3)稀释至刻度,混匀 此浴液1mlL含1mg钯 A.3.8姥标准贮存溶液;称取0.3854只氯姥酸铵[(NH,,RhCl1场H.O,99.99%以上]于50mL 烧杯中,用10mL盐酸(A.3.3)溶解,移人100mL容量瓶中,以盐酸(A.3.3)稀释至刻度混匀 此溶 液1ml含1mg钝 A.3.9标准贮存溶液;称取0.2295只氯钛酸铵[(NH.lrCl H.O,99%以上]于50mL烧杯中 用10ml盐酸(A.3.3)溶解 移人100mL容量瓶中,以盐酸(A.3.3)稀释至刻度,混匀 此溶液1mL 约含1mg A.3.10金标准贮存溶液;称取0.1000g纯金(99.99%)于50mL 烧杯中,加3mL盐酸A.3.1、 1ml硝酸(A.3.2)低温加热溶解,蒸至近干 以盐酸(A.3.1)赶硝酸3次,每次用2ml 移人100ml 容量瓶中,以盐酸(A.3.3)稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含1mg金
GB/T1773一2008 A.3.11铜标准贮存溶液:称取0.1000g纯铜(99.99%)于50mL烧杯中,加5m硝酸(A.3.5)低温 加热溶解,蒸至近干,以盐酸(A.3.1)赶硝酸3次,每次用2ml 移人100ml容量瓶中 以盐酸 A.3.3)稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1lmg铜 A.3.12铁标准贮存溶液;称取0.1429g三氧化二铁(99.99%以上)于50ml烧杯中,加10mL盐酸 A.3.1)低温加热溶解 移人100mL容量瓶中以盐酸(A.3.3)稀释至刻度.混匀 此溶液1mL含 mg铁 A.3.13镍标准贮存溶液称取0.1000g纯镍(99.99%)于50ml烧杯中,加10ml盐酸(A.3.1)低 温加热溶解 移人100ml容量瓶中,加10ml盐酸(A.3.1),以水稀释至刻度,混匀 此溶液lml 含 mmg镍 A.3.14铅标准贮存溶液;称取0.1000g纯铅(99.99%)于50ml烧杯中,加20mL硝酸(A.3.5)低 温加热溶解 移人100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1mg铅 A.3.15锄标准贮存溶液;称取0.1000g纯锄(99.99%)于50mL 烧杯中,加15ml混酸(A.3.1、 5 ml 硝酸(A.3.2)低温加热溶解 移人100ml容量瓶中,加40ml盐酸(A.3.1),以水稀释至刻度， 混匀 此溶液1ml含1mg铺 A.3.16蚣标准贮存溶液.称取0.1000g纯镶(99.99%)于50mL烧杯中,加5mL硝酸(A.3.5)低温 加热溶解,蒸至近干,移人100mL容量瓶中,以盐酸(A.3.3)稀释至刻度,混匀 此溶液1mL 含 nmg钞 A.3.17铝标准贮存溶液称取0.1000g纯铝(99.99%)于50mL烧杯中,加5m盐酸(A.3.1)低温 加热溶解,移人100mL容量瓶中,以盐酸(A.3.3)稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1mg铝 18镁标准贮存溶液;称取0.3469g碳酸镁(MgCO,99.99%以上)于50ml烧杯中,加10ml 盐酸(A.3.3)溶解,移人100ml,容量瓶中,以盐酸(A.3.3)稀释至刻度,混匀 此溶液1ml 含 mg镁 19 锡标准贮存溶液;称取0.1000g纯锡(99.99%)于50ml烧杯中,缓慢加人5mL 盐酸 A.3. A.3.4)低温加热溶解,移人100ml 容量瓶中,以盐酸(A.3.3)稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含 mg锡 金和锄标准贮存溶液保存期为1个月,其余标准贮存溶液保存期均为3个月 A.3.20高纯银(99.999%,光谱检验空白须低于测定杂质元素下限) A.3.21石墨电极(6mm),光谱纯 A.3.22光谐感光板,紫外川型 A.3.23显影及定影剂 仪器 A.4.1摄谱仪 平面光栅摄谱仪;线色散率0.8nm/nmm,闪耀波长300nm 三透镜照明,狭缝宽15am,狭缝高 1mm 中间光栏3.2mm,极距3mm A.4.2光源 直流电弧,电压300V,电流8.5A,阳极激发 A.4.3电极 阴极为圆锥形上电极,阳极为杯状下电极(外径4mm,内径2.8mm,孔深4mm) A.4.4计算机控制的光谱相板测光仪 A.5样品制备 A.5.1标准样品的制备 在测定范围内,按需要的级差含量计算,分别称取所需量的基体银(A.3.20),精确至0.001g,置于
GB/T1773一2008 烧杯中,加硝酸(A.3.5)溶解后,按配制各元素标准贮存溶液(A.3.6A.3.19)所需量加人十四个测定 杂质,蒸干,加一定量水使其溶解,加盐酸(A.3.1)至氯化银沉淀完全,放置于红外灯下不间断搅拌燕 干,用盐酸(A.3.1)赶硝酸3次,蒸干后移人玛瑙乳钵仔细磨半小时,将研磨均匀的氯化银粉末标样贮 存于棕色玻璃瓶中,置于干燥器内备用 A.5.2样品的制备 A.5.2.1称取0.40g,试样(A.5.2.2或A.5.2.3、A.5.2.4,以金属量计). A.5.2.2银锭、板、丝、屑、细粉样品;对锭、板、丝、屑样品置于50ml烧杯中 用丙酮清除去油污,再 用盐酸(A.4.1.4)加温清除表面沾污,用水冲洗干净;对细粉样品直接置于50mL烧杯中 于以上试料 中加人2.5ml,硝酸(A.4.1.5)低温加热溶解,蒸干,加一定量水溶解硝酸银 加人盐酸(A.4.1.1)至 氯化银沉淀完全,于红外灯下燕干,以盐酸(A..1.1)赶硝酸3次,每次用2ml 燕干后研绷,得氯化 银粉末试料 A.5.2.3硝酸银样品;将称取的样品,置于50mL烧杯中,加一定量水,使硝酸银试料溶解,加盐酸 A.4.1.1)至氯化银沉淀完全,于红外灯下蒸干以盐酸(A.4.1.1)赶硝酸3次,每次用2mL 蒸干后 研细,得氧化银粉末试料 A.5.2.4 氧化银粉末样品;将称取的样品直接按要求研绷,得待测试料. A.6分析步骤 A.6.1摄谱 氧化银粉末试料装人杯状石墨电极小孔中,直流电弧阳极激发.0=一60s,曝光摄谱于光谐感 光板 A.6.2显影及定影 在20C时,D-11显影液显影4min,F-5定影液定影10min A.6.3测定 用计算机控制的光谱相板测光仪进行测量 元素分析线波长(nm)Sb259.805、Pt265.945 Au267.595、Mg277.983、Pb283.306、Sn283.998、Cu296.117、Fe299.443、Ni305.081、B306.772、 AI308.215、,Ir322.078,Pd324.270,Rh332.309 计算机数据处理,采用三标准试样法 PC拟合工作 曲线 自动计量分析结果 A.7分析结果的表述 由计算机自动得出被测元素的含量(均以银量计 杂质元素含量用质量分数(%)表示 所得结果表示至三位小数,小于0.01%时表示至四位小数 小于0.001%时表示至五位小数 A.8允许差 实验室之间分析结果的相对偏差应不大于50%