GB/T20724-2021
微束分析薄晶体厚度的会聚束电子衍射测定方法
Microbeamanalysis—Methodofthicknessmeasurementforthincrystalsbyconvergentbeamelectrondiffraction
- 中国标准分类号（CCS）N53
- 国际标准分类号（ICS）71.040.99
- 实施日期2022-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数20页
- 文件大小2.14M
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微束分析薄晶体厚度的会聚束电子衍射测定方法
国家标准 GB/T20724一2021 代替GB/T20724一2006 微束分析薄晶体厚度的 会聚束电子衍射测定方法 Mierobeamanalsis一Methodofthieknessmeasurementforthinerystals byeonvergentbeamelectrodiffractionm 2021-12-31发布 2022-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/T20724一2021 目 次 前言 引言 范围 2 规范性引用文件 术语和定义 方法概述 5 仪器设备 5. 主要设备 5.2数据的记录与测量方式 试样 6l 般要求 6.2薄晶体试样 6.3萃取复型或粉末试样 实验步骤 7.1仪器准备 7.2获取双束会聚束电子衍射花样 7.3数据测量与计算 测定结果的不确定度 8 实验报告 9 附录A(资料性)硅薄晶体厚度的会聚束电子衍射技术测定示例 A.1试样 A.2实验条件及参数 A.3实验结果与数据分析 A.4测量结果 参考文献 16
GB/T20724一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草
本文件代替GB/T20724一2006《薄晶体厚度的会聚束电子衍射测定方法》,与GB/T20724一2006 相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下 增加了部分术语和定义(见第3章); b 增加了仪器准备要求(见7.1); c 更改了用TEM模式进行实验测定的步骤(见7.2.1,2006年版的7.2); d)增加了选区电子衍射花样及其指数标定的示例图(见7.2.1图2) 增加了获取会聚束衍射花样的STEM模式(见7.2.2); e 更改了数据测量与计算的方法(见7.3,2006年版的7.6); 更改了用线性拟合法求薄晶体厚度的方法(见7.3.3、7.3.4,2006年版的第8章) g h 删除了实验报告格式的要求(见2006年版的第9章); 增加了不确定度分析见第8章); 更改了实验报告内容的要求(见第9章,2006年版的第9章). 请注意本文件的某些内容可能涉及专利
本文件的发布机构不承担识别专利的责任
本文件由全国微束分析标准化技术委员会(sAc/Tc38)提出并归口
本文件起草单位:北京科技大学、航发北京航空材料研究院
本文件主要起草人;柳得檐,娄艳芝
本文件于2006年首次发布为GB/T20724一2006,本次为第一次修订
GB:/T20724一2021 引 言 大量新材料的研制开发以及性能特征评估和控制等都需要在微米、纳米尺度上对其显微组织特征 进行分析测定,特别是薄晶体试样或纳米尺度粉体、颗粒等材料厚度的测定
薄晶体厚度的测定方法有 若干种,目前会聚束电子衍射(CBED)方法在适当工作条件下测定薄晶体厚度的相对标准偏差可以达 到约2%,是材料分析中非常重要的方法
现在我国在科研院所、高等院校、大型企业和各省市分析测 试中心等处的实验室都装备了许多透射电子显微镜/扫描透射电子显微镜(TEM/STEM),电子衍射技 术广泛应用于对各种材料尤其是新材料和纳米材料的分析研究中 为了规范应用会聚束电子衍射技术测定材料薄晶体厚度的方法,2006年发布了GB/T20724 2006,该标准已经实施十几年,在此期间,材料研究水平以及分析技术和仪器设备均有很大发展与进步， 尤其是新材料的开发应用对微束分析方法提出了更高的要求
为了适应我国科学技术以及工业化发展 趋势对材料科学与微观分析的需求,对GBy/T20724一2000进行了修订
IN
GB/T20724一2021 微束分析薄晶体厚度的 会聚束电子衍射测定方法 范围 本文件描述了用透射电子显微镜/扫描透射电子显微镜测定薄晶体试样厚度的会聚束电子衍射 方法
本文件适用于测定线度为几十纳米至几百微米、厚度在几十纳米至几百纳米范围内的薄晶体试样 厚度
注由于透射电子显微镜薄试样的厚度往往不均匀,用会聚束衍射方法测定的是试样被电子束照明区的局域厚度
规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款
其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件
GB/T18907一2013微束分析分析电子显微术透射电镜选区电子衍射分析方法 GB/T27418一2017测量不确定度评定和表示 electron ISO15932:2013微束分析分析电子显微术术语Mierobeam wmlytiteal analysis一An Vocabulary) microscopy 术语和定义 IsO15932;2013界定的以及下列术语和定义适用于本文件
3.1 beameleetrondiffraction;CBED 会聚束电子衍射 convergent 应用会聚的电子束获得衍射花样的技术
注:由于人射电子束的孔径角较大(通常大于10-》rad)导致衍射花样由具有一定尺寸的衍射圆盘与直射圆盘组成， 在衔射盘内出现条纹衬度
[来源:IsO15932:2013,8.3.6,有修改] 3.2 薄晶体试样thin crystalspeeimen 可安置在透射电子显微镜试样台上,人射电子束能穿透的晶体试样
3.3 选区电子衍射selectedareaeleetrondifraetion;SAED 透射电子显微镜中应用位于中间镜前方的选区光闹选择试样区域获得衍射花样的技术
来源:ISO15932:2013,8.3.4,有修改] 3.4 diffraction 布拉格行射Brg" 由相长干涉导致人射电子束在相对于晶体原子平面特定角度发生的衍射
GB/T20724一2021 [[来源;1SO22493;2014,8.3,有修改 3.5 布拉格角Bruangle O,e 品体中一列品面
GB/T20724一202 注:在对衍射花样进行测量时,和A，采用相同的单位
V. -试样品体的单胞体积,单位为立方纳米(nm); F -操作衍射束为hk时单胞的结构因子振幅,单位为纳米(nm) 当公式(1)的I丽=0时,衍射盘内出现第条暗条纹
此时,各个参量间的关系由公式(4)给出 /n,)'=-4/w)=.1/n)'十(a/) 4 式中 正整数 由公式(4)可见,(s,/n,) 之间为线性关系
该直线斜率为-(1/e)',在纵轴上的截 和(1/n) 距为1/ 在衍射盘内获得三条(含)以上的暗条纹,确定每个暗条纹对应的n，值,求出各个暗条纹的s值和 Gs/n.))值
用(s/n.))=a/n,)数据作图,并用最小二乘法拟合直线
由拟合直线的斜率和截距 可分别得出试样沿人射电子束方向的厚度和(hk)晶面的消光距离
5 仪器设备 5.1主要设备 透射电子显微镜或扫描透射电子显微镜,配备有双倾试样台或双倾-转动试样台,也可采用单倾-转 动试样台
5.2数据的记录与测量方式 可采用以下三种方式之一记录和测量试样图像与衍射花样
由TEM的数字摄影设备记录图像与衍射花样，显示在计算机屏幕和/或显示器上,安装有进 a 行晶体学测量与计算的软件
b 记录在图像板上,通过计算机显示图像并进行相关计算与处理,需要相关的专用软件
直接记录在照相胶片上,经过显影定影后,可直接在胶片上进行有关测量,这时需要误差小于 c 0.1mm 的长度测量工具
也可用扫描仪扫描胶片,将图像数字化,然后再用计算机软件处理
6 试样 一般要求 6.1 试样在工作加速电压的电子束辐照下能保持结构稳定而且对电子束透明,分析区无晶格畸变
试 样应保持清洁、干燥、无污染和氧化,没有褶皱与明显变形
6.2薄晶体试样 晶体试样应制备成适合安置在透射电子显微镜试样台的尺寸,其厚度符合分析要求
6.3萃取复型或粉末试样 萃取复型或粉末试样应制备在有支持膜的载网上
待测颗粒物的尺寸满足薄晶体试样要求
实验步骤 7.1仪器准备 透射电子显微镜或扫描透射电子显微镜应按以下要求进行调试设置:
GB/T20724一2021 施加选定的加速电压(例如160kV),按仪器说明书要求对透射电子显微镜或透射电子显微 a 镜/扫描透射电子显微镜进行电子光学系统合轴调整; b 在防污染装置中注满液氮 将待测试样稳固地安置在双倾试样台上,也可使用双倾-旋转试样台或单倾-旋转试样台;按仪 器说明书要求将试样台插人试样室; 调整电子枪灯丝电流至饱和,调整第二聚光镜电流使电子束均匀照明整个荧光屏; d e 插人物镜光闹,将试样高度调整到优中心位置
选择适当的放大倍数(一般在5000倍至 0000倍之间),观察荧光屏上的试样像,确定待分析试样区
7.2获取双束会聚束电子衍射花样 7.2.1TEMI模式 应用TEM模式进行实验测定的步骤如下
将试样待分析区移动到荧光屏中心,聚焦试样像并消像散
aa 插人选区光闹,聚焦该光闹的像,并选取感兴趣区(Ro. b 退出物镜光闹,切换到衍射模式,在荧光屏上获得感兴趣区的选区电子衍射花样(sAED)
由 c 于人射电子束为近似平行束,SAED花样由明锐的衔射斑组成[见图2a)门]
记录该SAED花 样以及相关信息(包括;试样名称和编号,加迷电压、标称衍射相机长度,试样倾转台X轴和Y 轴的读数等)
d 按cB/T1807一2013第9章规定的方法标定上述衔射花样的指数,给出晶带轴指数[rw]
作为示例,图2给出了硅单晶试样的一个sAED花样[图2a]及其指数标定[图2b)]晶带输 方向为[i14]
注:硅(Si)是金刚石结构,晶格常数4=0.543nm. 50.48" i3T y g 22o 20 00o 220 000 51 3元 131 R,/R=R,/R=l.173 [w]=[14] 硅的[i14]晶带轴sAED花样 b衍射花样的指数标定 图2硅的选区电子衍射花样及其指数标定示例 选择一个尺寸合适的第二聚光镜(C2)光阑,使该光闹与电子束合轴
调节第二聚光镜电流使 电子束会聚成小束斑,将试样的感兴趣区移动到电子束斑下
退出物镜光闹和选区光闹,在衍 射模式下荧光屏上呈现出会聚束衍射花样
记录该CBEDP及相关信息
选择一个低指数衍射盘,倾转试样达到该衍射束与直射束的双束近似条件,获得双束的 CBEDP g 通过改变聚光镜光阐的大小调整人射电子束会聚角,使直射束盘与衍射束盘之间不重叠,当试 样厚度满足动力学衍射条件时可在衍射盘内观察到明暗相间的K-M条纹
GB/T20724一202 注:对于配备会聚小透镜的TEM,设置小透镜激磁电流并选择适当尺寸的聚光镜光闸
调整衍射相机长度使直射束盘与衔射束盘都包含在同一个视场内.记录上述cBEDP以及试 h 样倾转台X轴和Y轴的读数
附录A给出了硅薄晶体试样的一个双束会聚束衍射花样 示例 7.2.2STEM模式 应用sTEM模式进行实验测定的步骤如下
获得试样的一个STEM明场像,聚焦该试样像
在显示屏上选择待分析试样区
a b 将电子束切换到静止模式(如在操控板上选择“spot”模式),并将待测定感兴趣区移动到电子 束斑下
c 在TEM镜筒的荧光屏或计算机显示屏上出现CBEDP,通过改变C2光闹的大小调整人射电 子束会聚角,使衍射盘与直射盘互不重叠
观察并记录该花样以及相关信息,进行指数标定
d 注;如果STEM的探测器安装在TEM屏上方,需要退出它以便观察荧光屏上的CBEDP,如果探测器位于TEM荧 光屏下面,则要放下荧光屏观察
选择一个衍射盘hk!,倾转试样使CBEDP达到衍射盘hk!和直射盘的双束状态
观察衍射盘 内的K-M条纹,聚焦CBEDP并记录该花样以及试样倾转台x轴和Y轴的读数
注:在对衔射花样聚焦时,同时观察衍射盘或直射盘内的阴影像,通过焦点时阴影像反转,而当衍射花样达到聚焦 状态时阴影像消失
如果衍射盘内没有出现衬度条纹,说明该试样区太薄,处于运动学衍射条件,不宜应用本方法
7.3数据测量与计算 7.3.1衍射花样的测量 测定衍射盘与直射盘的距离20并依次测量出hkl衍射盘内第个强度极小值(即暗条纹)到衍射 盘中心的距离4,i为正整数,宜列表记录测量结果
计算出相应的A/2o值
注配备相关软件时,应用软件完成行射花样的指数标定、数据测量计算以及相关分析
7.3.2偏离矢量s，的计算 将7.3.1测得的衍射盘内强度极小值位置41、42、A;和4/2值分别代人公式2),计算出 对应的偏离矢量值, 注:对衍射花样进行测量计算出晶面间距d,或者通过晶体学公式计算出已知晶体的晶面间距
此外,在衍射数 据库[如;国际衍射数据中心(CDD)出版的粉末衍射数据集(ThePowderD)iffraetionFie)]中通常保存有这些 数据供查询
7.3.3n，值的确定 首先,令n，=ii为正整数，例如i=l,2,3,4),计算出1/n))和(si/n,)的值，如 a/1)=、1/2)、(1/3)=、(a/4)和(/1)=、(./2)=、(./3)=、(/4)等
以(a/n.)=为 横坐标./n.)为纵坐标作图,采用最小二乘法拟合(s/")'~1/n.)直线
如果拟合直线的斜 率为负,且数据点符合线性关系,则n，=;赋值正确
如果拟合直线斜率为正或数据点偏离线性关系,表明n，=i赋值错误
再令n，=i十1,重新计算 1/n,)”和(s/n,)”的值,例如;1/2)"、1/3)"、(1/4)'和(s/2)"、(s;/3)、(s:/4)'等 以此类推,直至拟合直线的斜率为负,且数据点符合线性关系,此时n，赋值正确
注必要时,参考消光距离的理论计算值验证n，值
GB/T20724一2021 7.3.4拟合直线(si/n))?~(1/n))? 代人正确的n，值,计算出(1/n,)和(s//n))”的值,以(s;/n,)为纵坐标、以(1/n,)为横坐标 采用最小二乘法拟合出(s;/n,)?(1/n),)的直线关系,见公式(4)
对图2的K-M花样进行测量计算可得到如图3所示的拟合直线
3.2 3.0 2.8 2.6 2.4 2.2 2.0 0.2 0.4 0.0 0.6 0.8 1.0 1.2 1/m 图3用线性拟合法求薄晶体厚度和消光距离的示例图 7.3.5试样厚度的计算 由图3直线的截距1/”可计算出试样沿人射电子束方向的厚度',根据试样台倾转的角度可得到 试样膜面法线N与人射电子束方向的夹角p,试样的实际厚度由公式(5)给出: 中中* to=tcos9 测定结果的不确定度 用CBED方法测定晶体厚度时,其合成不确定度u，主要包括以下分量 u(4,);衍射盘内各个暗条纹强度极小值到盘中心距离4，的不确定度; u(6);拟合直线纵截距的不确定度 u(e)):hk/衍射束布拉格角的不确定度; u(dw);试样(hk)晶面间距值的不确定度; u(a);人射电子束波长的不确定度 u(P);试样台倾转角度的不确定度; (m ;测量衍射花样的工具的不确定度 按照GB/T274182017的规定，上述不确定度可归纳为A、B两类，A类不确定度(UA)可以通过 通过其他方法评估的则是B类不确定 系列观测的统计分析评估,在这里包括4(i,u(6)和u(O,u)
度(U),包括u(a)、u(d)u(9)和u(m)
其中的u(a)、u(p)和u(m)能从制造商所提供的技术文 件中得到
当衔射束的布拉格角和试样晶面间距d
是用单独的实验测定时,可从相关的实验结果彻 到其不确定度,如果采用数据库提供的数值,则可在该技术文件中得到其不确定度
不确定度u(4.)和a(Ow)可从分别进行m次和n次重复测量的结果中计算得到
合成标准不确定度u，由公式(6)表示: (6 u，=Vu,7m十uO7n十十ud干A十u十m 相对合成标准不确定度(相对标准偏差)为u,/t
扩展不确定度公式(7)表示:
GB:/T20724一2021 U，=ku 是包含因子,一般取k=2
当要求扩展不确定度所确定的区间接近规定的包含概率时,应根据 有效自由度和需要的包含概率的1分布值得到包含因子
附录A给出了用会聚束电子衍射技术测定硅薄晶体试样厚度并进行不确定度分析的一个示例
实验报告 完成实验测定和分析后,应给出实验报告
报告内容主要包括: a 委托单位、实验日期、送检人,试样名称与编号、检测单位和责任人等 b 实验所使用的标准及方法、实验条件和参数,例如电子显微镜的加速电压、工作模式等; 实验测定的数据和测量计算结果; d 测定结果的扩展不确定度; 其他需要说明的事项,如观察中的异常现象等
GB/T20724一2021 附 录 A 资料性) 硅薄晶体厚度的会聚束电子衍射技术测定示例 A.1试样 硅的薄晶体试样
A.2实验条件及参数 电子显微镜加速电压;U=200kV
人射电子束波长;入=2.507×10-nm.
试样台;双倾试样台
人射束会聚角;7.41mrad
A.3实验结果与数据分析 A.3.1衍射花样 试样的选区电子衍射花样及指数标定由图A.la)给出
选择400衍射束、倾转试样达到400与直 射束000的双束状态,400衍射的双束K-M花样由图A.lb)给出
400 000 220 00 000 b 硅的[001]选区衍射花样及指数标定 a 个400衍射的双束K-M花样 图A.1硅的001]选区衍射花样和400衍射的双束K-M花样 A.3.2K-M1花样测量数据 试样衍射盘指数hkl;400;硅的(400)晶面间距d=0,1357nm
直射盘与400衍射盘的角距离;20=18.48mrad(0为硅的400衍射布拉格角. 注在测量衍射花样时也采用长度单位表示记为R 利用计算机作图软件或透射电镜数据处理软件做出沿倒易矢g方向的强度分布如图A.2所示
GB:/T20724一2021 6000 &o0 5000 4000 3000 2000 1000 12 10 位置/nm 图A.2双束K-M花样沿倒易矢只方向的强度分布 直射盘与400衍射盘之间的距离为Rwo,由电子衍射的简化布拉格方程R"du=L入可求出衍射 常数L入
在强度分布图上量出400衍射盘内各个暗条纹强度极小值至盘中心的距离A,,结果如表A.1所 示
根据公式(A.1)计算出相应的、，值,结果如表A.2所示
s;=(入/di4:/20o (A.1 表A.1CBEDP的测量数据 被测量 数据1 数据2/nmm 数据3/nm" 平均值/nm 1/nm Rim 7.336 7.336 7.318 7.330 0.361 0.342 0.344 0.349 A 0,630 0.613 0.596 0.613 A A 0.828 0.836 0,.830 0,848 A 1.100 1.081 1,047 1,076 1.298 A 1.333 1.300 1.310 1.515 1.531 1.572 1.539 1.749 1.764 1.788 1.767 A" 1.952 l.999 2.018 1.990 A8 表A.2用会聚束电子衍射技术测定硅薄晶体试样厚度的实验数据(n=i A，/nm s//n 1/n. si/n):/10='nm 0.349 0.0065 1.0000 4.1957 0.613 0.0114 0,2500 3.2406 0.836 0.0155 0.lll 2.6761 l.076 0.0200 0.0625 2.4962 1.310 0.0243 0,0400 2.3698 10
GB/T20724一2021 表A.2用会聚束电子衍射技术测定硅薄晶体试样厚度的实验数据(n，=i(续 ;/nm" 1/n, Gs/n,=/10-nm Ai/nm l.539 0,.0286 0.0278 2.2696 1.767 0,0328 0.0204 2.1975 0.0370 0.0156 2.134o l.990 A.3.3n值的确定 A.3.3.1由K-M花样数据确定n值 衍射盘内各个暗条纹强度极小值位置4，取三次测量的平均值(见表A.1. 令从=i,算出(I/".,',()和(s/n,'的值,结果如表A.2所示
把表A.2中的(1/n.值作横 坐标r,(s1/n,)'的值作纵坐标y作图并用最小二乘法拟合直线
直线方程如公式(A.2)所示
A.2 y=k,r十b 式中 拟合直线的斜率 拟合直线的截距
可见,随着(1/n)值的减小.(s/n,)的值减小,即拟合直线斜率为正
而公式(4)中的直线斜率 为-(1/E),表明n,=i的取值不合理,舍弃
再令n,=i+1,设n、n:、n,分别为2、3、4,算出(1/n,)'、，和(s//n,的值,结果如表A.3所 示
随着r的减小,y增大,数据点符合线性关系,且拟合直线斜率为负
因此,n，的正确取值为 n;=i十1 表A.3用会聚束电子衍射技术测定硅薄晶体试样厚度的实验数据(n，=i+1) 1/n，” 4，/nm s,/nm己" (si/n)/10-nm 0.349 0.,0065 0.250o 1.0489 0,613 0.011 0.1111 1.4403 0.0155 0.0625 0.836 1.5053 1.076 0.0200 0.0400 1.5976 1.310 0,0243 0.0278 1.6457 1.539 0.0286 0.0204 1.6675 0.0328 0.0156 1.682 5 1.767 1.990 0.037o 0.0123 1.6861 A.3.3.2由消光距离的理论计算值确定n，值 根据电子衍射的动力学理论,试样(hk)晶面衍射束在满足布拉格衍射条件时的有效消光距离朋 如公式(A.3)所示: 一xV.cosO/(a|F A.3 硅晶体的单胞体积为V
=0.1601lnm,200kV人射束时的布拉格角0=9.237mrad,电子束波 1
GB/T20724一2021 长入=2.507×10-nm
F为单胞的结构因子振幅,考虑到相对论修正系数后,硅(400)的结构振幅估 算值为Fw=1.2828nm
将各个参数代人公式(A.3)得到硅晶体(400)晶面的消光距离理论值为 =156.4nm 令n,=i十2,算出(1/n,)'、、，和(s,/n,的值,结果如表A.4所示
表A.4用会聚束电子衍射技术测定硅薄晶体试样厚度的实验数据(n,=i+2 ./nm s/nm (s/ni'/10-"nm (1/n 0.349 0.0065 0.lll1 0.4662 0.0625 0.613 0.01l4 0.810 0.836 0,0155 0.9634 0.0400 1.076 0,0200 0,0278 1.1094 0.0243 1.2091 1.310 0.0204 1.539 0.0286 0.0156 1.2767 1.767 0.0328 0.0123 1.3294 10 1.990 0.0370 0.0100 1.3657 将n;=i、,n;=i十1和n,=i十2的三组数据作图并用最小二乘法拟合直线,结果如图A.3所示
4.0 3.2 2.4 1.6 =+1 n=2 0.8 0.0- .0 0.0 0.6 0.8 1/n 图A.3n，取不同值时的si/ni1/n拟合结果 图A.3中拟合直线的斜率k,斜率的不确定度u(e,及由此得到的消光距离值如表A.5所示
可 见”;=i+1时,消光距离的理论值与实际测量值最接近，且此时直线的拟合误差最小
因此n，的正 确取值为 n;=i十1 12
GB/T20724一2021 表A.5分别取n，等于i.(i+1)和(i+2)的三组数据分析结果 k，/10-nm u(k,/10-nm m/nm le-|/nm 1.9934 0.2510 =i十 -2.6590 0,0974 93,9 37.5 =i十2 -8,8086 0.5889 l06.5 49.9 n A.3.4数据处理 取n=i十1,算出三次测量数据的(1/n'、、，和(s/n'的值,结果如表A.6所示
表A.6三次测量结果的数据处理(n,=i+1 s,/n,=/10-'nm" 1/n, 1H 数据1 数据2 数据3 0.2500 1.1217 1.0064 1.0181 2 0.1ll11 1.5235 1.4384 1.361 0.0625 .4797" l.4868 1.551 1.613o 1.5116 0.0400 1.6703 0.0278 .6139 1.703o 1.6199 0.0204 .6155 1.6495 1.7388 1.7228 0.0156 1.6479 1.678o 0.0123 1.7023 1.7335 1.6228 把表A.6所得的(1/n,值作横坐标x,(s/n,的值作纵坐标y,作图并用最小二乘法拟合直线 结果如图A.4所示
三组数据点的拟合直线方程为 -2.6603r+1.7140)×10nn 1.5 1.2 0.9 0.6 0.00 0.06 0.12 0.18 0.30 0.24 1/m 图A.4CBED实验测得硅400衍射的si/n;~1/n拟合直线 图A.4中拟合直线的斜率人，及其不确定度u(k.,)和纵截距h及其不确定度u(w》由表A.7给出
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GB:/T20724一2021 表A.7CBEDP测量数据的分析结果 k，/n u(k，/nm" b/nm u(b/nm" -2.6603×10- 0.l498×10 1.7140×10- 0,01516×10" 试样沿人射束方向的厚度！与拟合直线截距6之间的关系如公式(A.4)所示: t=1/6 (A.4 将拟合直线的截距值代人公式(A.4),得到沿人射束方向的试样厚度1为: t=241.5 nm 试样实际厚度t与试样沿人射束方向的厚度1之间的关系如公式(A.5)所示 t
=tcose=tcosacos3 (A.5 式中 试样台沿
轴的转角 试样台沿》轴的转角" -试样的转角
将试验数据a=7.56",8=2.80'代人公式(A.5),求出试样厚度
为 to=239.2nm A.3.5不确定度分析 试样厚度t
的合成不确定度u.(.)可由公式(A.6)近似表示 /ato” "A) a ue(n u=(6)十 u'(a)十 u() A.6 a6 3 式中 1ata u(6 -拟合直线截距的不确定度u(6)引人的分量; at -试样台倾转角a的不确定度引人的分量; 1at -试样台倾转角9的不确定度引人的分量
u'( a8 计算结果表明;与拟合直线截距b的不确定度u(6相比,试样台倾转角a和8引人的不确定度分 量很小,可忽略不计
此外,可忽略不计的不确定度分量还有;衍射束布拉格角的不确定度晶面间距值 的不确定度,电子束被长的不确定度以及测量衔射花样的工具的不确定度等 因此l的合成不确定度u.()可简化为公式(A.7): 1to i(wy u(t) A.7 6 由公式(A.4)和公式(A.5)得到公式(A.8): /aa u=(6)一 ( u”( a6 6 u'(×cos'e ×cosu(b)- A.8 -(-4士 46 将表(A.7)中拟合直线的截距b及其不确定度u(h代人公式(A.8),得到 1at u'(6)=1.12nm 6 的合成不确定度为 t 14
GB/T20724一2021 =1.06nm u.(lo)
的扩展不确定度U，按公式(A.9)计算
A.9 U，=',(o)
u.( 式中;t,() 不确定度的自由度为u、包含概率为力时的包含因子
实验数据自由度为22,查表得包含概率力=0.95时,ta(20)=2.09,l(25)=2.06,用插值法 得到 5(22)=2.08 则厚度
的扩展不确定度为 U
=2.08X1.06之2.3nm 注:1u)的值通过查表获得或者使用相关软件得到
A.4测量结果 采用会聚束电子衍射技术测定了硅的薄晶体厚度,在200kV加速电压下获得硅400衍射的双束 K-M花样(如图A.1所示),分析得到试样的局域厚度为t=239.2nm士2.3nm
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GB:/T20724一2021 考文献 参 [[1]JF1059.1一2012测量不确定度评定与表示 voeabulary [2]Iso224932014Mierobeamanalysis-Scanningeletronmierotcopy [3]柳得檐,权茂华,吴杏芳
电子显微分析实用方法[M门
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微束分析薄晶体厚度的会聚束电子衍射测定方法GB/T20724-2021解析
微束分析（Microanalysis）是一种通过对样品进行成分分析以及显微结构表征的技术手段。其中，会聚束电子衍射（CBED）是一种常用的技术手段之一。
薄晶体厚度是指薄晶体的厚度或者说是晶格沿着某个方向的周期性长度。测定薄晶体厚度是分析薄晶体结构的重要步骤。
GB/T20724-2021标准规定了使用会聚束电子衍射法测定薄晶体厚度的方法。具体步骤如下：
- 将待测薄晶片放置在透明的细线状样品支架上，需要确保样品和支架之间的接触面积尽可能小。
- 将支架安装到会聚束电子衍射台架上，并且通过微调节器来精确定位。
- 根据需要选择合适的会聚镜头和参数设置，使得会聚点能够恰好覆盖在薄晶体的表面上。
- 记录会聚点位置及其对应的参数设置。
- 旋转薄晶片，再次重复以上步骤，直到记录到足够数量的会聚点数据。
- 根据测量的数据计算薄晶体厚度。
该标准的实施可以有效地提高薄晶体厚度的测量精度。但是，在进行实际操作时，需要注意样品制备、设备操作等方面的细节问题，以避免可能存在的误差。
