GB/T29635-2013
疑似毒品中海洛因的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法
GCandGC-MSexaminationmethodsforheroininsuspecteddrug
- 中国标准分类号（CCS）A92
- 国际标准分类号（ICS）13.310
- 实施日期2013-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数10页
- 文件大小336.65KB
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疑似毒品中海洛因的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法
国家标准 GB/T29635一2013 疑似毒品中海洛因的气相色谱、 气相色谱-质谱检验方法 GCandGC-MSexaminationmethodsforheroininsuspeeteddrug 2013-07-19发布 2013-11-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T29635一2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
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本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析标准化分技术委员会(SAC/Tc179/sC1)提 出并归口
本标准起草单位;公安部物证鉴定中心 本标准主要起草人;高利生,张春水、,郑军,钱振华,徐鹏,黄星、王一、王蔚听、常颖,刘克林
GB/T29635一2013 疑似毒品中海洛因的气相色谱、 气相色谱-质谱检验方法 范围 本标准规定了海洛因的气相色谱-质谱(GCMS)定性分析和气相色谱(GC)定量分析
本标准适用于毒品案件固体样品中海洛因的定性定量检验鉴定
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GA/T122毒物分析名词术语 JF1059.l2012测量不确定度评定与表示 术语和定义 GA/T122界定的术语和定义适用于本文件
原理 本方法采用内标法或外标法进行质量控制,对疑似毒品固体样品中的海洛因进行有机溶剂提取,用 气相色谱-质谱联用(GC-MS)进行定性分析,用气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)对海洛因进行 定量分析
试剂及标准物质、仪器及量器具 试剂及标准物质 所用试剂均为分析纯,试剂及标准物质包括 氯仿
a b 甲醇
c)提取试剂配制:将氯仿和甲醇以9:1的比例混合,制备成提取试剂
D 可溯源标准物质;海洛因
外标定量用1.0mg/mL海洛因标准储备液:称取海洛因标准物质根据标准物质纯度和盐型 换算后等于50.0mg的海洛因),放人50mL容量瓶中,加人20mL提取溶剂振荡溶解后,用 提取溶剂稀释至刻度,配制成1.0mg/ml海洛因标准储备液,置冰箱冷冻保存,保存时间为6 个月
f 外标定量用0.1mg/ml海洛因标准工作液;移取1.0mg/mL海洛因标准储备液5mL
加人 到50mL容量瓶中,用提取溶剂稀释至刻度,配制成0.1mg/mL海洛因标准工作液,置冰箱
GB/T29635一2013 中冷藏保存,保存时间为3个月 外标定量用0.01mg/mL.海洛因标准工作液;移取0.1mg/mL海洛因标准工作液1ml加人 到10ml容量瓶中,用提取溶剂稀释至刻度,配制成0.01mg/ml海洛因标准工作液,置冰箱 中冷藏保存,保存时间为1个月
h内标物;苯海拉明或丙基解痉素(SKFaa 内标物溶液;称取苯海拉明或sKF(根据标准物质纯度换算后等于500.0mg的苯海拉明或 sKFe,放人50ml.容量瓶中,加人约20ml提取溶剂,振摇至样品溶解,超声5nmin,用提 取溶剂定容至刻度,配制成10mg/mL苯海拉明或SKFe内标储备液(置于冰箱中保存,保存 时间为12个月
使用时用提取溶剂逐级稀释到0.1mg/mL
内标物溶液应置于冰箱中保 存,使用前取出放至室温后方可使用,保存时间为2个月
内标法绘制标准工作曲线用标准工作液:称取海洛因标准物质(根据标准物质纯度和盐型换算 后等于50.0mg的海洛因),放人50m 容量瓶中,加人0.1mg/mL苯海拉明或SKFA溶液 游液稀释至刻度,配制成1.0 /mL苯海拉明或SKF /ml 20ml,振荡溶解后用0.lmg/ s25A mmg/ 海洛因标准溶液,并依次用0.1mg/mL苯海拉明或sKF溶液稀释到0.5mg/mL,0.1mg ml,0.05mg/ml,0.01mg/ml.浓度
5.2仪器及量器具 仪器及量器具包括 a)气相色谱仪,配有火焰离子化检测器(FID); 气相色谱-质谱联用仪,配有电子轰击源(EI). b 高速离心机,最大转速8000r/min: c 电子天平,实际分度值d=0.01mg; dD 电动振荡器 0mL和lml移液器或移液管 g 10ml瓶口移液器
定性分析 样品制备 样品充分研磨混匀,称取约10mg,加人10ml提取溶剂,密封并振荡10min,离心后取上清液,用 GC-Ms分析
如果样品溶液中目标物浓度过低,可适当增加样品称量量2倍~10倍
同时用GC-MS 分析0.002mg/mL的海洛因标准溶液进行质量控制
6.2气相色谱-质谱联用仪参考条件 以下为参考条件,可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整: a)离子源;EI b 质量范围:40amu一500amu: 采集方式:全扫描(Scan) 色谱柱类型DB-5MS石英玻璃毛细柱(5%苯基+95%聚二甲基硅氧烧)或其他等效柱; dD 色谱柱参数;30m×0.25mm×0.25m; 色谱柱温程;初始温度60C,以15C/min升温至280C,保持15min; 进样口温度:280C; h 传输线温度;250C;
GB/T29635一2013 离子源温度:230C; i j 分流比:20:l; k载气:高纯氨气(He); D 柱流量(恒流>l.0mL/ min; 倍增器电压:参考调谐状况; m 溶剂切割3 n min
定量分析 7.1外标法 7.1.1含量范围预分析 预分析的目的在于要对样品中的海洛因含量进行初测,以计算准确定量分析时所用样品的称量质 量,从而保证准确定量时样品溶液中目标物的最终浓度尽可能接近所使用标准工作液的浓度
称量约10m送样品置于带盖试管中,加人10ml提取溶剂振荡使其溶解,离心后取上清液,用GC FID分析,采用o.1mg/mL的海洛因标准工作液作为定量参照 如果样品溶液中目标化合物的浓度过高,可适当减少样品称量质量,或将样品提取液用提取溶剂稀 释后进行分析
如果样品溶液中目标化合物的浓度过低,可适当增加样品称量质量,或将样品提取液挥干、定容后 进行分析
按式(1)计算样品中目标组分的含量
CXAXxV十V ×100% 7e= A，XVXm 式中: 样品中海洛因的含量,%; 7 标准工作液中海洛因的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); 样品溶液中海洛因的色谱峰面积值; 样品溶液初次定容体积,单位为毫升(mL); 将V稀释时加人提取溶剂的体积,单位为毫升(mL); 标准工作液中海洛因的色谱峰面积值; A 从中移取样品溶液的体积,单位为毫升(mL); 用于测定的样品的称量质量,单位为毫克(mg)
m7 7.1.2准确定量 7.1.2.1称量质量的计算 根据预分析中海洛因含量测定结果,选择合适的定容体积、稀释倍数(样品提取操作参数选择参见 表A.1),并按式(2)计算出样品称量质量(m XxD -×100 1= 式中: 称量质量,单位为毫克(mg); 1 CC -标准工作液中海洛因的浓度,单位为毫克每毫升mg/mL); -初次定容体积,单位为毫升(mL);
GB/T29635一2013 D 稀释倍数; 样品中海洛因的预分析含量,%
7 7.1.2.2样品提取 根据7.1.2.1计算结果,平行称取样品6份,根据预分析含量范围,加人相应初次定容体积的提取 溶剂
密封并振荡10min
如果样品溶液需要稀释,移取1ml样品提取液至另一试管中,按照稀释倍 数进行稀释定容,离心后取上清液用GC-FID分析
样品提取操作参数选择参见附录A中表A.1
7.1.2.3气相色谱仪参考条件 以下为参考条件,按照本法所获得的气相色谱图参见附录B中图B.1,可骰据不同品牌仪器和不同 样品等实际情况进行调整: a)检测器;FID; 色谱柱型号;DB5石英玻璃毛细柱(5%苯基十95%聚二甲基硅氧烧)或其他等效柱 D c)色谱柱参数:30m×0.25mm×0.25Am d)色谱柱温程;初始温度180C,以12C/min升温至280C,保持5min: 进样口温度;280C; 检测器温度:300C; 载气:高纯氮气(Ng 分流比:20:1; 柱流速(恒流);lmL/min; 燃烧气H,; 燃烧气流速;按仪器默认值 助燃气空气; 助燃气流速;按仪器默认值 m 7.1.2.4含量计算 按式(1)计算样品中海洛因的含量
7.2内标法 7.2.1标准工作曲线绘制及监测 7.2.1.1标准工作曲线绘制 采用1.0mg/mL,0.5g/ml,0.1mg/ml,0.05mg/ml,0.01mg/ml等5个浓度绘制成线性范 围为0.01mg/mL1.0mg/ml的海洛因标准工作曲线
标准工作曲线应随内标储备液的更换而重 新绘制
7.2.1.2标准工作曲线监测 采用5.1j)中浓度为0.05mg/ml.和1.0mg/mL的标准物质溶液作为监测样品,建立标准工作曲 线时,每个监测样品各分析10次,计算海洛因与苯海拉明或sKF峰面积比值的平均值及标准偏差 (sD)
每次检验前先分析监测样品,若监测样品的结果在平均值士3sD之间,则标准工作曲线有效,否 则,应重新绘制标准工作曲线
GB/T29635一2013 7.2.2 内标定量 7.2.2.1提取操作 平行称取样品2份各约30mg,加人0.1mg/ml内标溶液30mL,充分振荡,离心后用GCFID分 析,采用7.2.1.1的标准工作曲线进行定量计算
如样品溶液中目标物浓度低于0.0lmg/mL时,可适当增加样品称量质量2倍10倍
7.2.2.2气相色谱仪参考条件 同7.1.2.3
7.2.2.3含量计算 根据7.2.1.1的标准工作曲线计算样品含量 结果评价 定性结果评价 8.1.1GC-Ms分析0.002nmg/ml海洛因标准溶液,检测出海洛因m/369特征离子峰,样品浓度 10mg/mL,未检测出海洛因m/c369特征离子峰,阴性结果可靠
检验结果表述为:样品中未检出海洛 因成分
8.1.2如果样品出峰时间与海洛因标准物质保留时间一致,且质谱特征峰及其丰度比与海洛因标准物 质一致[海洛因的特征离子;m/e327(基峰),m/369,m/e310,m/268,海洛因的质谱图参见图B.2],阳 性结果可靠
检验结果表述为;样品中检出海洛因成分 8.2定量结果评价 8.2.1外标法 8.2.1.1异常值检验 根据Grubbs方程,按式(3)对6份(5份)平行测定数据进行可疑值判别,如果G
GB/T29635一2013 附 录A 资料性附录 外标定量法样品提取操作参数选择表 外标定量法样品提取操作参数选择见表A.1
表A.1外标定量法样品提取操作参数选择表 预分析含量/% 初次定容体积/ml 稀释倍数 标准溶液浓度/mg/ml 50~100 20 21 0.1 11 30一50 20 0.l 10 0.1 1030 5一l0 30 0.1 20 0.1 l2 1o 0.1 1c 0,11 0.01
GB/T29635一2013 附录 B 资料性附录 海洛因相关谱图 海洛因的色谱图及质谱图见图B.1和图B.2
x1000o 5." 4.0 3.0 海洛因 2.0 1.0 0.0 图B.1海洛因气相色谱图 丰度 10.0- 8.0-1 369 7.0 6.0 5.0 310 268 书 204 3.0- 2.0-1 124 146 1.0- 284 15 2?6 253 O 山l 0.0土 Do.boa 25.05.07.01oo.0125.01O0.015.0200.0225.0 n/e 图B.2海洛因质谱图
疑似毒品中海洛因的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法GB/T29635-2013
海洛因是世界上禁毒程度最高的毒品之一，它具有强烈的成瘾性和毒性。而疑似毒品中往往存在着类似海洛因的物质，这就需要对疑似物进行检验以确认其真实性质。
气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种以分离和检测挥发性或可以蒸馏的化合物的方法。在海洛因检验中，样品通常通过提取后，再使用气相色谱技术进行检测。根据国家标准GB/T29635-2013《疑似毒品中麻醉药品分析方法 气相色谱、气相色谱-质谱联用法》的规定，对于疑似毒品中的海洛因，可以采用气相色谱进行检测。
气相色谱-质谱联用技术（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）是一种高效的化合物分析方法，它的分离能力和检测灵敏度都很高。在海洛因检验中，气相色谱和质谱联用技术可以更加准确地判断样品中是否含有海洛因，同时还可以确定其含量。
总之，气相色谱和气相色谱-质谱联用技术是目前常用于疑似毒品中海洛因检验的方法，具有可靠性和精确性。
