GB/T29660-2013
化妆品中总铬含量的测定
DeterminationofChromiumincosmetics
- 中国标准分类号（CCS）Y42
- 国际标准分类号（ICS）71.100.70
- 实施日期2014-02-15
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
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化妆品中总铬含量的测定
国家标准 GB/T29660一2013 化妆品中总铬含量的测定 Determinationofchromiuincosmetics 2013-09-06发布 2014-02-15实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T29660一2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由轻工业联合会提出
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口
本标雅起草单位;上海市日用化学工业研究所(国家香料香精化妆晶质量监督检验中心)(第一法 大连市产品质量监督检验所(国家日化产品质量监督检验中心)(第二法)等
本标准主要起草人;赵形,徐颖虹,武晓剑、毛希琴、林燕、沈敏、姜俊,李安,郑顺利,李海燕
GB/T29660一2013 化妆品中总铬含量的测定 范围 本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中总铬含量的 方法
本标准适用于化妆品中总铬含量的测定
当称样量为1g时,火焰原子吸收分光光度法检出限为 0.25mg/kg,定量限为0.83mg/kg;电感耦合等离子体质谐法检出限为0.005mg/kg,定量限 为0.015mg/kg 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 第一法火焰原子吸收分光光度法 3.1原理 样品经预处理使铬以离子状态存在于样品溶液中,样品溶液中铬离子被原子化后,基态铬原子吸收 来自铬空心阴极灯发出的共振线,其吸光度与样品中铬含量成正比
在其他条件不变的情况下,根据测 量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较进行定量
3.2试剂和材料 除另有规定外,试剂均为分析纯
水为GB/T6682规定的一级水
3.2.1稍散(e,一1.2自/nl),优级纯
3.2.2硝酸(2198,体积分数)取20mL硝酸(3.2.1)加人980mL.水中 3.2.3过氧化氢[u(H.O.)=30%们
3.2.4辛醇
3.2.5国家标准物质水中铬[p(Cr)=0.100g/L]
3.2.6铬标准溶液[p(Cr)=10mg/1]:取国家标准物质水中铬[p(Cr)=0.100g/1]10.0mL置于 100ml.容量瓶中,用硝酸(32.2)稀释至刻度
3.3仪器和设备 3.3.1原子吸收分光光度计及其配件
3.3.2铬空心阴极灯
恒温水浴锅
3.3.3 3.3. 4 具塞比色管25mL
3.3.5 容量瓶25mL
GB/T29660一2013 3.4分析步骤 3.4.1样品预处理 3.4.1.1浸提法(含蜡质的样品不适合用此方法 准确称取混匀试样(1g,精确至0.0001g)置于25mL具塞比色管中
样品如含有乙醇等有机溶 剂,则先放人低温水浴中挥发,若为膏霜型样品,可预先在水浴中加热使管壁上样品熔化流人管底部
加人硝酸(3.2.1)5mL、过氧化氢(3.2.3)2mL,混匀,如出现大量泡沫,可滴加数滴辛醇(3.2.4)
于 沸水浴中加热2h
取出后放置至常温,用水定容至刻度,混匀备用
同时做试剂空白
3.4.1.2微波消解法 准确称取混匀试样(0.2glg,精确至0.000lg)置于微波消解罐,含乙醉等挥发性原料的化妆品 如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面膜等,则先放人100笔恒温水浴上挥发(不得蒸干),油 脂类和膏粉类等干性物质,如唇膏、睫毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影,爽身粉、扉子粉等,取样后先 加水0.5mL~1mL,润湿摇匀
样品或经预处理的样品,加人硝酸(3.2.l)6mL,再加人过氧化氢 3.2.3)2ml,轻轻摇匀使样品充分浸没,盖紧消解罐的上盖,同时做试剂空白样
微波消解条件参见 附录A
待冷却至室温后,打开微波消解罐,于电热板上(120Cl60C)赶酸至1ml左右,用水洗涤 消解罐3~4次,洗液合并于50mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀备用
3.4.2标准曲线的制备 分别移取铬标准溶液(3.2.6)1.00mlL2.00ml3.00ml5.00ml7.00ml,分别置于25ml容量 瓶中用确酸(a.2.2)定容至刻度,;混匀待测
该标准系列浓度分别为0.手mg/L.0.8mg/L.l.2mg/L 2.0mg/L2.8mg/L
以吸光度为纵坐标,对应的溶液浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线
3.4.3测定 将原子吸收分光光度计调试到最佳状态后,火焰原子吸收仪器条件参见附录B
分别测定铬校准 曲线系列、空白和样品溶液
3.5结果计算 按式(1)计算试样中铬含量 ×V×1000 c二co X= mX1000 式中 试样中铬含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 试样中铬的浓度,单位为毫克每升(mg/L); -试剂空白液中铬的浓度,单位为毫克每升(mg/L); -试样定容体积,单位为毫升(ml) -试样质量,单位为克(g) 1 计算结果保留两位有效数字
3.6 回收率和精密度 在添加浓度0.8mg/L一2.0mg/1浓度范围内,回收率在85.4%~103.1%之间,相对标准偏差为 1.5%2.7%
GB/T29660一2013 3.7允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
第二法 电感稠合等离子体质谱法 原理 试样经酸消解后,用电感耦合等离子体质谱仪测定,内标法定量 4.2试剂和材料 除另有规定外,试剂均为分析纯
水为GB/T6682规定的一级水
4.2.1前酸(,=1.2乱/mL)优级纯 4.2.2硝酸(2:98,体积分数)优级纯;取20m硝酸(4.2.1)加人980ml.水中
3 4.2. 过氧化氢[u(H.O.)=30%]优级纯
4.2.4国家标准物质水中铬[p(Cr)=0.100g/1]
4.2.5铬标准使用液(1.00mg/L),吸取1.00ml铬元素标准溶液(4.2.4)置于1000ml容量瓶中 加人0mL硝酸(l.2.1)用水稀释至刻度,该游液每升含1.00m区铭 铬标准使用液(0.100mg/L);吸取10.0ml铬标准溶液(4.2.5),置于100mL容量瓶中,用硝 酸(4.2.2)稀释至刻度 4.2.7航元素标准溶液[(Sc)=1000mg/L]
4.2.8杭内标溶液(1.00mg/L);吸取1.00mL冗标准溶液(4.2.7)置于1000mL容量瓶中,加人 20ml硝酸(4.2.1),用水稀释至刻度 4.3仪器和设备 4.3.1电感耦合等离子体质谱仪 4.3. 分析天平,感量0.1mg 4.3.3微波消解仪
4.3.4恒温干燥箱
4.3.5恒温电热板
4.3.6微波消解罐或高压密闭消解罐
4 4， 分析步骤 样品预处理 4.4.1 4.4.1.1微波消解法 微波消解同3.4.1.2,加人1.00ml.内标溶液(4.2.8),用水定容至刻度,混匀备用
同时做试剂 空白
4.4.1.2高压密闭消解法 准确称取混匀试样(0.2g1g,精确至0.0001g)置于高压密闭消解罐中,含乙醇等挥发性原料的 化妆品如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素,刮胡水,面膜等,则先放人温度可调的100恒温电热板 上挥发(不得蒸干),油脂类和膏粉类等干性物质,如唇膏、睫毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身
GB/T29660一2013 粉,廉子粉等,取样后先加水0.5ml~lml润湿摇匀
加硝酸(4.2.1)6ml,再加人过氧化氢(4.2.37 2mL,盖好内盖,旋紧外盖,置于恒温干燥箱中,l45C保持4h5h
待冷却至室温后,打开高压密闭 消解罐,于电热板上(120C~160)赶酸至1ml.左右,用水洗涤消解罐3一4次,洗液合并于50ml 容量瓶中,加人1.00ml内标溶液(4.2.8),用水定容至刻度,混匀备用
同时做试剂空白
4.4.2标准曲线的制备 吸取铬标准使用液(4.2.6)0ml,0.50ml;吸取铬标准使用液(4.2.5)0.25ml,0.50ml、l.00ml 2.50mL5.00mL于50mL容量瓶中,同时加人1.0mL内标溶液(4.2.8),用硝酸(4.2.2)定容至刻 度
此标准系列浓度为0mg/L,0.001mg/儿L,0.005mg/I,0.010mg/L,0.020mg/L,0.050mg/L 0.1001 mg/几 4.4.3测定 调谐仪器参数,依次测定标准曲线和试样溶液,待测元素及内标元素测定质量数见表1,电感耦合 等离子体质谱仪器条件参见附录B 表1测定元素质量数 元索名称 质量数 主要干扰离子 52 oAr、C 铭(Cr) 53 3Cl、1O 航(Se 45 4.5结果计算 按式(2)计算试样中铬含量 c一c,×V×1000 X= m又1O0 式中 试样中铬含量,单位为毫克每千克(mg/kg); -试样中铬的浓度,单位为毫克每升(mg/L) -试剂空白液中铬的浓度,单位为毫克每升(mg/L).: Co -试样定容体积,单位为毫升(mL); -试样质量,单位为克(g)
2 计算结果保留两位有效数字 4.6 回收率和精密度 在添加浓度0.25mg/kg~20mg/kg浓度范围内,回收率在91.6%103.8%之间,相对标准偏差 小于10%
4.7允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于其算术平均值的10%
GB/T29660一2013 附 录A 资料性附录 微波消解条件 A.1微波消解条件见表A.1
表A.1微波消解条件 升温档 温度() 保留时间(min) 100 15 l40 200
GB/T29660一2013 附 录 B 资料性附录 火焰原子吸收仪器和电感耦合等离子体质谱仪器参考条件 B.1火焰原子吸收仪器参考条件 火焰原子吸收仪器参考条件如下: a)波长;357.9nm b背景校正;采用爪灯扣除背景法; c 乙炔空气比3:16 12mmA 电流:l0mA dD 火焰高度:llmm; e 重复次数:3
B.2电感耦合等离子体质谱仪器参考条件 电感稠合等离子体质谱仪器参考条件如下 等离子体流速:15.0L/min:; a b)载气流速:1.20L/n min; 等离子体射频功率:1350w; d)采样深度:8.01 mm; 重复次数;3
化妆品中总铬含量的测定GB/T29660-2013
总铬是一种有毒有害物质，在化妆品生产过程中可能会被添加到产品中。因此，对于化妆品中的总铬含量进行检测至关重要。
根据GB/T29660-2013标准，化妆品中总铬含量的测定方法为如下。首先，准备样品并进行前处理。将待检样品取适量，加入酸溶液并放入微波消解仪中消解。消解完毕后，加入一定体积的水，再用气动打撞器将其中的沉淀打散。然后取100mL的溶液，加入一定量的硝酸、硫酸、氯化铵等试剂，静置后离心分离，取上清液进行测定。
接下来，使用ICP-OES仪器进行检测。在空白对照和标准溶液中，分别加入一定体积的铬标准溶液。在相同的条件下进行检测，得到两组测量结果，以此绘制出标准曲线。
然后将之前取得的化妆品样品溶液加入同样的试剂混合物中，调节其pH值并静置离心。将上清液加入ICP-OES仪器中，测定其中的总铬含量。根据标准曲线，计算出样品中总铬的含量。
总之，根据GB/T29660-2013标准，可以对化妆品中的总铬含量进行测定。这将保障消费者的权益，也为生产厂家提供了重要的质量控制手段。
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